現(xiàn)代分析測試技術(shù)復習版-wenkub.com
2025-05-05 06:30 本頁面
【正文】 兩者最大的差別是 DTA只能定性或半定量，而 DSC的結(jié)果可用于定量分析。 差示掃描量熱測定時記錄的熱譜圖稱之為 DSC曲線，其縱坐標是試樣與參比物的功率差 dH/dt，也稱作熱流率，單位為毫瓦（ mW），橫坐標為溫度（ T）或時間（ t）。 3. 參比物和稀釋劑的影響 熱分析用的參比物一般都用 α－ Al2O3即在高溫下鍛燒過的氧化鋁粉末。最新儀器有用 1～ 6mg試樣的。 二、操作條件的影響 1. 升溫速率的影響 上圖為升溫速率對高嶺土脫水反應 DTA曲線的影響 2. 氣氛的影響 氣氛的成分對 DTA曲線的影響很大，可以被氧化的試樣在空氣或氧氣氛中會有很大的氧化放熱峰，在氮氣或其它惰性氣體中就沒有氧化峰了。 上圖是一個典型的吸熱 DTA曲線。 試樣裝填情況首先要求顆粒均勻，必要時要過篩。使熱分解溫度降低。 一般進行熱重法測定不要采用太高的升溫速率，對傳熱差的高分子物試樣一般用 5～10K／ min，對傳熱好的無機物、金屬試樣可用 10～ 20K／ min，對作動力學分析還要低一些。為解決這個問題可適當向熱天平通適量氣體。 （ 2）熱天平試樣周圍氣氛受熱變輕會向上升，形成向上的熱氣流，作用在熱天平上相當于減重，這叫對流影響。5H2O = ％； 第二次失重率也是 14． 4％； 第三次為 7． 2％； 理論固體余重 63． 9％， 總水量 36． 1％。3H2O＋ 2H2O↑ （ 1） CuSO45H2O，其重量 W0＝ ；BC表示第一次失重，失重量 W0－ W1＝ （下降小格數(shù) ／ 小格即得），對應失重率＝ W0－ W1／ W0 100（％）＝ ％；平臺CD代表另一個穩(wěn)定組成，相應重量為 W1； 同樣，DE和 FG分別代表第二、三次失重，失重量分別為1． 6mg與 0． 8mg，失重率分別為 ％和 ％；總失重率 W0－ W3／ W0 100（％）＝ ％，即失水百分數(shù)；固體余重是 1－ ％＝ ％。 其數(shù)學表達式為： P＝f（ T） 則 P＝ f（ T或 t） 第二章 熱重法（ TG） 第一節(jié) 熱重法定義及失重量的計算方法 熱重法（ Thermogravimetry）簡稱 TG，是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。 第一節(jié) 熱分析的定義及發(fā)展概況 包括三個方面： ?程序控制溫度； 一般是指線性升溫或線性降溫，當然也包括恒溫、循環(huán)或非線性升溫、降溫。 ? 離子濺射鍍膜。MI ? 穩(wěn)壓穩(wěn)流 —— 減少色差、降低各種像散、提高成像質(zhì)量。 ? 襯度 —— 黑與白的對比程度，也稱反差。 ? 分析型電子顯微鏡 —— 將具有波譜（ WDS）、能譜（ EDS）等分析功能分析儀器與透射或掃描電鏡結(jié)合起來，進行形態(tài)和成分分析的電子顯微鏡。 ? 特征 X射線： EDS， WDS；成分分析。 可以用消像散器適當?shù)剡M行補償。 （ 3） 放大倍率 M 與分辨率 d 的關(guān)系 ? 放大倍率 M = 像長 / 物長 但必須保證在一定成像質(zhì)量的前提下才有意義 ? 有效放大倍率 M= d（人眼） / d（儀器）即，相對于人眼睛的分辨率，儀器所能提高分辨率的倍率 ? ?? 光鏡 M= d（人眼） / d（光鏡） = mm / μm= 1000 ? ?? 電鏡 M= d（人眼） / d（電鏡） = mm / nm = 100萬 結(jié)論： 突破光學顯微鏡分辨本領(lǐng)和有效放大倍數(shù)的極限，必須尋找一種即要
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