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【正文】 調(diào)整，使基地不得不另行選址建設(shè)。經(jīng)過(guò)多次考察，于 XX 年底最終確定在 xx 市六合區(qū)經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)虎躍路。買(mǎi)地 38 畝作為化工實(shí)訓(xùn)基地用地。 XX 年 3 月份及完成了勘探、測(cè)繪及圍墻工作，隨機(jī)開(kāi)始打樁、基礎(chǔ)、廠(chǎng)房及設(shè)備等一系列工作。XX 年 12 月 18 日順利投產(chǎn)。 化工實(shí)訓(xùn)基地占地 38 畝。計(jì)劃分兩期工程完成，第一期工程投資 1100 萬(wàn)元，占地 20 畝，主要用于化工單元操作，化工生產(chǎn)操作、 dcs 控制等人才培養(yǎng)以及化工應(yīng)用技術(shù)開(kāi)發(fā)和科研成果轉(zhuǎn)化裝置的建設(shè)，現(xiàn)已建成投產(chǎn)；第二期工程，預(yù)留用地 18 畝，擬投資 1800 萬(wàn)元，用于新建化工柔性生產(chǎn)工藝系統(tǒng)為核心，全真與計(jì)算機(jī)仿真結(jié)合，能提供化 工單元操作、過(guò)程控制仿真、全工藝過(guò)程操作三種實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目和相關(guān)配套設(shè)施，滿(mǎn)足培養(yǎng)化工類(lèi)專(zhuān)業(yè)和相關(guān)專(zhuān)業(yè)的工藝技術(shù)、計(jì)算機(jī)應(yīng)用、自動(dòng)控制、過(guò)程裝備、分析檢測(cè)等方面的崗位綜合能力訓(xùn)練。在這種訓(xùn)練條件下，可以根據(jù)崗位的要求將時(shí)間教學(xué)課程體系分為若干個(gè)可靈活組合的模塊，從而構(gòu)成適應(yīng)訂單式教學(xué)的柔性課程體系。同時(shí)適度擴(kuò)大現(xiàn)有生產(chǎn)裝置及下游產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)和科研轉(zhuǎn)化裝置的建設(shè)與實(shí)訓(xùn)設(shè)備的完善。 （二）、實(shí)訓(xùn)教學(xué) 化工行業(yè)屬于危險(xiǎn)行業(yè)：高溫、高壓、易燃、易爆、有毒、有害，生產(chǎn)企業(yè)一般不愿接納學(xué)生實(shí)訓(xùn)，即使勉強(qiáng)接納，學(xué)生也只能看，不能動(dòng)手訓(xùn)練，對(duì)提高學(xué)生職業(yè)技能幫助不大，要讓學(xué)生真實(shí)動(dòng)手操作實(shí)踐是眾多化工院校面臨的共同難題。為了全力培養(yǎng)能適應(yīng)生產(chǎn)第一線(xiàn)需要，與崗位零距離對(duì)接的高技能人才，學(xué)院籌建了自己的實(shí)訓(xùn)工廠(chǎng)，經(jīng)過(guò)廣泛調(diào)研論證，第一期選擇了包含多個(gè)化工單元操作和多種典型生產(chǎn)設(shè)備的產(chǎn)品進(jìn)行生產(chǎn)，可供化工類(lèi)專(zhuān)業(yè)操作和仿真實(shí)訓(xùn)，機(jī)械類(lèi)專(zhuān)業(yè)（化工制備維修專(zhuān)業(yè)）維修、拆裝實(shí)訓(xùn)，自動(dòng)化類(lèi)專(zhuān)業(yè)儀表操作、維修實(shí)訓(xùn)，計(jì)算機(jī)類(lèi)專(zhuān)業(yè)控制操作實(shí)訓(xùn)等，針對(duì)不同專(zhuān)業(yè)特點(diǎn)，進(jìn)行模塊化、組合式教學(xué)。 四、均苯四甲酸二酐裝置介紹 （一）、產(chǎn)品的 性質(zhì)、用途 均四甲苯二酐，簡(jiǎn)稱(chēng)均酐（ pmda），為白色或淡黃色結(jié)晶狀物質(zhì)，熔點(diǎn)： 284~287 均四甲酸，英文簡(jiǎn)寫(xiě)為 pma，是作為耐高溫絕緣材料聚酰亞胺的主要合成單體，廣泛應(yīng)用于航天、航空、機(jī)電和電子等領(lǐng)域，同時(shí)，也是重要的環(huán)氧樹(shù)脂和聚酯樹(shù)脂的固化劑及粉末涂料的助劑。 pmda 的性質(zhì) （ 1）分子式 c10h2o6 pyromellitic dianhydride(1,2,4,5benzeereacarboxylic dianhydride) 理化性質(zhì)：均苯四甲酸二 酐（ pmda,簡(jiǎn)稱(chēng)均酐）分子式c10h2o6，分子量 ，其外觀為白色粉末或針狀結(jié)晶，溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于乙醚、氯仿、石油及冷蘇打溶液，遇水或置于濕空氣中會(huì)變成均四甲酸，熔點(diǎn) 287℃，沸點(diǎn) 397~400℃，比重（ 20/4℃） pmda 的用途 （ 1） 耐熱化合物 均酐最大的用途就是用作聚酰亞胺的原料。由均酐與對(duì)二氨基二苯醚等芳香族二胺類(lèi)化合物反應(yīng)制得的聚酰亞胺。具有不溶不熔的特點(diǎn)，同其他塑料相比，有著非常優(yōu)良的耐熱性，電絕緣性、耐磨性、乃放射性。在工業(yè)上主要用途是 制成薄膜用作 h 級(jí)或 c 級(jí)電機(jī)的電纜的耐熱絕緣襯墊或繞包材料，或用作柔性電路板基材；也可以制成模塑料用于制原子反應(yīng)堆和宇宙空間用的電料，以及在 200~232℃下工作的噴氣式發(fā)動(dòng)機(jī)油管材料等。 （ 2） 增塑劑 由均酐和相應(yīng)醇反應(yīng)制得的均苯四甲酸四丁脂 (topm和均苯四甲酸四辛酯（ topm） )，具有良好的電絕緣性和耐熱性，可用于生產(chǎn)耐熱高壓電纜、耐熱聚氯乙烯高級(jí)人造皮革，特別是醫(yī)用塑料制品；均酐與 2 基乙醇脂化制得均苯四甲酸四酯，是聚氯乙烯耐熱絕熱增塑劑，可用于生產(chǎn) 102~120℃耐熱電纜、生產(chǎn)特殊的耐久 耐熱塑料制品、醫(yī)藥及食品方面的聚氯乙烯制品。 （ 3） 環(huán)氧是指固化劑 用環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行澆鑄和壓層制造電機(jī)材料特別是制造防漏電性電機(jī)材料時(shí)，均采用酸酐作固化劑。以均酐做固化劑不僅可以制成絕緣性能好的大型鑄件，且耐熱性可達(dá) 200~250℃；用均酐作為環(huán)氧樹(shù)脂膠粘型的固化劑，可以快速粘接，從而制得耐沖擊性瞬時(shí)膠粘劑。 （二）均酐的原料及生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)介 原料 均酐生產(chǎn)的主要原料為均四甲苯和空氣中的氧氣，輔助原料為活性炭、硅膠。 （ 1）均四甲苯：白色結(jié)晶狀物質(zhì)，熔點(diǎn)： ℃， 沸點(diǎn)：℃。 指標(biāo) 一級(jí)品 二級(jí)品 熔點(diǎn)（℃） 76 ~ 80 75 ~ 80 純度（ %） amp。ge。97 amp。ge。95 狀態(tài) 白色粉末結(jié)晶 白色粉末結(jié)晶 （ 2）活性炭：黑色微細(xì)粉末，無(wú)臭無(wú)味。 （ 3）硅膠：粗孔不規(guī)則硅膠（ amp。phi。1 ~ 3） （ 4）催化劑： v 系催化劑。 生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)介 圖 1 工藝流程框圖 本生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)過(guò)程可用框圖 1 表示。 （三）、工藝原理 工藝概況 生產(chǎn)過(guò)程分氧化、水解濃縮、脫水和升華四個(gè)工序。 a、氧化工序：固體的均四甲苯經(jīng)加熱熔化、汽化與熱空氣混合后，在固定床氧化反應(yīng)器中，催化氧化生成均酐及副產(chǎn)物，經(jīng)換熱冷卻在捕集器中凝華捕集得到均酐粗產(chǎn)品。 b、水解濃縮工序：粗的均酐產(chǎn)品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加熱水解后，經(jīng)熱過(guò)濾器除去活性炭，冷卻結(jié)晶再經(jīng)離心機(jī)甩干，得到均苯四酸粗產(chǎn)品，濃縮是將工藝廢液經(jīng)濃縮處理后，其水循環(huán)使用，廢渣可焚燒處理。 c、脫水、升華工序：四酸粗產(chǎn)品在脫水釜中，在加熱、真空條件下除去粗產(chǎn)品中的游離水和 分子水生成粗酐，同時(shí)脫去低沸點(diǎn)副產(chǎn)物；脫水后的粗酐在其表面上加一定量的硅膠，在升華釜內(nèi)加熱和高真空的狀態(tài)下使其升華重結(jié)晶，得到產(chǎn)品均苯四甲酸二酐。 本工藝氧化工序?yàn)檫B續(xù)生產(chǎn)，捕集器采用兩套切換操作。一套捕集，一套出料備用。水解工序及脫水、升華工序?yàn)殚g歇操作。 主要設(shè)備構(gòu)造、原理和作用 （ 1）汽化器 結(jié)構(gòu)：汽化器主要由下列組件組成：錐形封頭，柵板，填料，支座，分配器，支持圈，法蘭連接組建、分布器，防爆口等零件組成。關(guān)口和構(gòu)建見(jiàn) 11。 工作原理：操作中間原料均四甲苯加入均四化 料槽中，打開(kāi)蒸汽進(jìn)氣閥及疏水器閥門(mén)，蒸汽加熱融化均四甲苯，經(jīng)均四液下泵，加入均四計(jì)量罐中。均四計(jì)量罐需同少量蒸汽保溫至 100+5℃。液態(tài)均四甲苯經(jīng)均四過(guò)濾器過(guò)濾后由均四劑量泵定量地送入汽化混合器內(nèi)。 作用：將液態(tài)的均四甲苯和空氣混合，變成液態(tài)混合狀的氣體，混合均充勻后的氣體有助于氧化反應(yīng)。 （ 2）氧化反應(yīng)器 結(jié)構(gòu)：主要由下列零部件組成：平板封頭，管箱，法蘭，連接螺栓，密封墊，支座，波形膨脹節(jié)，換熱管等組成。 工作原理：在汽化混合器中，均四甲苯與熱空氣均勻混合汽化后由氧化放映期化反應(yīng) 器為列管式固定床反應(yīng)器，列關(guān)內(nèi)均勻填裝催化劑，管外由熔鹽加熱。熔鹽在熔鹽槽中由電熱棒加熱、控溫，經(jīng)熔鹽液下泵進(jìn)入反應(yīng)器下部，經(jīng)分配后進(jìn)入管間，由反應(yīng)器上部經(jīng)熔鹽冷卻器管間返回熔鹽槽在反應(yīng)過(guò)程中始終保持熔鹽循環(huán)。氧化反應(yīng)產(chǎn)生的多余熱量在熔鹽冷卻器中與空氣換熱降溫后返回熔鹽槽。 作用：均四甲苯與空氣混合物在氧化反應(yīng)管內(nèi)催化劑的作用下，反應(yīng)生成均酐及副產(chǎn)物及完全氧化產(chǎn)物二氧化碳和水。 （ 3）熱管換熱器 結(jié)構(gòu)：由管箱、箱蓋、熱管、分布板和法蘭等零部件組成。 原理：從換熱器出來(lái)的均酐反應(yīng)氣再經(jīng) 熱管換熱器進(jìn)一步降溫后依次進(jìn)入一、二、三、四捕集器，熱管換熱器冷卻端為水，水被加熱汽化后放空。、 作用：從換熱器出來(lái)的均酐反應(yīng)氣的溫度仍然比較難結(jié)晶，所以其作用是在降低均酐反應(yīng)氣的溫度。 （ 4）第一捕集器 結(jié)構(gòu)：捕集器由下列零部件組成，筒體，球形封頭，管板，列管和支持環(huán)等組成。 原理：利用換熱器的工作原理，管內(nèi)通過(guò)均酐反應(yīng)氣，管外經(jīng)過(guò)空氣，通過(guò)管壁進(jìn)行換熱。進(jìn)入捕集器的反應(yīng)氣體與殼體的空氣換熱降溫后凝華生產(chǎn)固體粗產(chǎn)品，均酐反應(yīng)氣在捕集器中進(jìn)一步冷卻、逐步結(jié)晶，氣態(tài)的均酐凝華變成了固態(tài) ，結(jié)晶在捕集器的底部，隨著溫度的降低，均酐的量也就不同，越是向后結(jié)晶得量越來(lái)越少。 作用：結(jié)晶，是氣態(tài)的均酐結(jié)晶成固態(tài)的粗酐。 各工序反應(yīng)機(jī)理 （ 1）氧化工序： 均四甲苯與空氣在一定溫度下，在催化劑床層中催化氧化生成均酐及少量副產(chǎn)物，同時(shí)還有均四甲苯完全氧化為二氧化碳和水。整個(gè)反應(yīng)機(jī)理較為復(fù)雜，現(xiàn)列出主副反應(yīng)與完全燃燒反應(yīng)方程式。 主反應(yīng)： c10h14+6o26h2o+2140kj 副反應(yīng)： c10h14+27/2o210co2+7h2o+5579kj (2) 水解工序：粗的均酐與水災(zāi)一定溫度下發(fā)生水解反應(yīng)，生成均四酸。反應(yīng)： c10h14+2h2oc10h6o8 均苯四甲酸二酐裝置所使用的催化劑一 v2o5 為基礎(chǔ)，加入其它金屬氧化物的多元組分的催化劑。 催化劑對(duì)均四氧化成均酐的影響 催化劑所用的載體通常是耐高溫的氧化物。同時(shí)必須考慮其它因素，如載體是惰性還是活性、對(duì)催化物質(zhì)和助催化劑的影響、表面積、毒性等 催化劑顆粒的形狀和尺寸應(yīng)該促進(jìn)催化劑的活性，增強(qiáng)顆粒的抗壓碎和康破裂性，降低床層阻力。降低生成費(fèi)用等。 各工段 的工藝流程 （ 1） 氧化工序 將原料均四甲苯加入均四化料槽中，打開(kāi)蒸汽進(jìn)氣閥及疏水器閥門(mén)，蒸汽加熱熔化均四甲苯，經(jīng)均四液下泵加入均四計(jì)量罐。均四計(jì)量罐夾套需通少量蒸汽保溫至 90100 度。液態(tài)均四甲苯經(jīng)均四過(guò)濾器后有均四計(jì)量泵定量地送入汽化混合器內(nèi)。 原料空氣經(jīng)羅茨風(fēng)機(jī)、空氣款沖罐，經(jīng)計(jì)量后再第三捕集器、第二捕集器、第一捕集器的管間與反應(yīng)混合氣體換熱后，再經(jīng)空氣預(yù)熱器、第二、第一換熱器進(jìn)一步換熱后進(jìn)入汽化混合器。 在汽化混合器中，均四甲苯與熱空氣均勻混合汽化后由氧化反應(yīng)器的上部進(jìn)入。氧 化反應(yīng)器為列管式固定床反應(yīng)器，列管內(nèi)均勻填裝催化劑，管外由熔鹽加熱。熔鹽在熔鹽槽中有電熱棒加熱、控溫，經(jīng)熔鹽液下泵進(jìn)入反應(yīng)器下部，經(jīng)分配后進(jìn)入管間，有反應(yīng)器上部經(jīng)熔鹽冷卻器管間返回熔鹽槽。在反應(yīng)過(guò)程中始終保持熔鹽循環(huán)。氧化反應(yīng)產(chǎn)生的多余熱量在熔鹽冷卻器中與通入的冷空氣換熱降溫后返回熔鹽槽。 均四甲苯與空氣混合物在氧化反應(yīng)管內(nèi)催化劑的作用下，反應(yīng)生成均酐及副產(chǎn)物及完全氧化產(chǎn)物二氧化碳、水、反應(yīng)后的反應(yīng)氣經(jīng)一、二換熱器管內(nèi)與空氣換熱器降溫，再經(jīng)熱管換熱器進(jìn)一步降溫后一次進(jìn)入一、二、三、四捕集器，熱管換熱器 冷端為軟水，被加熱后放空。 （ 2） 水解工序 氧化工序得到的粗酐含有一定量的副產(chǎn)物，需經(jīng)水解、升華進(jìn)行精制，根據(jù)各捕集器得到的粗產(chǎn)品的質(zhì)量情況分別進(jìn)行一次或兩次水解甚至多次水解。在水解斧中加入一定量的粗酐，有水計(jì)量罐經(jīng)水解泵定量加入水，斧內(nèi)根據(jù)需要加入一定量的活性炭，攪拌下通蒸汽預(yù)熱。為加速過(guò)濾，在過(guò)濾后期可向水解罐內(nèi)稍加空氣壓濾，空氣由小空氣壓機(jī)提供。熱過(guò)濾濾液根據(jù)水解粗產(chǎn)物的質(zhì)量不同作不同處理。一般情況下，一捕物料可進(jìn)入中間槽經(jīng)液下泵送至結(jié)晶斧，攪拌下冷卻結(jié)晶。為過(guò)濾完全，在結(jié)晶斧前又加以過(guò) 濾器。在結(jié)晶初期應(yīng)緩慢冷卻，使結(jié)晶較粗。二捕、三捕產(chǎn)物進(jìn)入結(jié)晶槽，自然冷卻結(jié)晶 （ 3） 脫水、升華工序 來(lái)自水解工序的物料，均勻加入不透鋼制的小舟中打開(kāi)脫水斧快開(kāi)蓋，將小舟放入列管中，脫水斧的熱量由熔鹽提供，熔鹽由電加熱控溫。脫水在真空狀態(tài)下進(jìn)行，真空由水箱、水噴射泵、水循環(huán)泵組成的真空系統(tǒng)，經(jīng)緩沖罐，在一定的溫度和真空下脫水、脫副產(chǎn)物，副產(chǎn)物停留在小舟中。 脫水后，小舟從脫水斧取出送至裝料間，冷卻后在小舟表面加入一定量的硅膠。打開(kāi)升華斧端蓋，依次將小舟送入升華斧個(gè)列管中。升華斧熱樣由各熔 鹽提供，熔鹽由電加熱控溫。升華在真空條件下進(jìn)行，由羅茨循環(huán)機(jī)組提供，該機(jī)組一臺(tái)供三臺(tái)升華斧同時(shí)使用。在一定的真空度、溫度、時(shí)間里，升華后的產(chǎn)品附在斧結(jié)晶腔壁上，打開(kāi)斧蓋稍冷卻后清除、取出、送產(chǎn)品包裝間，檢驗(yàn)、包裝、出廠(chǎng)。 （ 4） 干燥工序 氣流干燥是利用高速流動(dòng)的熱空氣，使物料懸浮于空氣中，氣力輸送狀態(tài)下完成干燥過(guò)程。操作時(shí)，熱空氣由風(fēng)機(jī)送入氣流管下部，以 240m/s 的速度向上流動(dòng)，濕物料由加料器加入，懸浮于高速氣流中，并與熱空氣一起向上流動(dòng)，由于物料空氣的接觸非常充分，且處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，因此氣固 之間的傳熱和傳質(zhì)系數(shù)都很大，使物料中水分很快被去除。 真空干燥是一種間歇式操作裝置，通過(guò)夾套內(nèi)蒸汽加熱，粗四酸在真空?qǐng)A錐體內(nèi)靠筒身的轉(zhuǎn)動(dòng)，不斷翻滾物料，濕物料吸熱后蒸發(fā)的水汽通過(guò)真空系統(tǒng)（泵）抽出筒外，從而達(dá)到物料的干燥。 5 、主要工藝參數(shù) （ 1）氧化： 反應(yīng)溫度： 435~445℃； 熔鹽溫度： 380~390℃ 催化劑負(fù)荷： 50~60g/；風(fēng)量： 2100~2300m3/h 汽化器溫度： 180~