【正文】 性維生素的測定：一般多在酸性溶液中進(jìn)行前處理，再經(jīng)淀粉酶、木瓜蛋白酶等酶解作用，使結(jié)合態(tài)維生素游離出來，再進(jìn)行提取。為進(jìn)一步去除雜質(zhì)，還可用活性人造沸石、硅鎂吸附劑等進(jìn)行純化處理。方法常有高效液相色譜法、熒光比色法、比色法和微生物法等。2食品加工對維生素的影響：導(dǎo)致維生素?fù)p失的主要因素有：氧化、加熱、金屬離子、pH值、酶、水分、照射第五章 水和礦物質(zhì)水的功能：①機(jī)體的重要組成部分；②促進(jìn)營養(yǎng)素的消化、吸收與代謝；③調(diào)節(jié)體溫恒定和對機(jī)體的潤滑作用；④食品的重要組成成分。來源為：飲料水；食物水；代謝水。礦物質(zhì)：除C、H、O、N以外的其它各種元素。常量元素：鈣、磷、硫、鉀、鈉、氯和鎂需要量每天在100mg以上。功能：①機(jī)體的重要組成部分②維持細(xì)胞的滲透壓和機(jī)體的酸堿平衡③保持神經(jīng)、肌肉的興奮④具有機(jī)體的某些特殊生理功能⑤改善食品的感官性狀與營養(yǎng)價值成酸成堿作用：指攝入的食物經(jīng)過機(jī)體代謝成為體液的酸性物質(zhì)或堿性物質(zhì)來源的過程。成酸食品（Cl、S、P）：含蛋白質(zhì)、脂肪和糖類豐富；成堿食品（K、Na、Ca、Mg）：蔬菜、水果膳食纖維：膳食纖維主要成分：纖維素、半纖維素、果膠、植物膠與樹膠、海藻膠、木質(zhì)素。作用：延緩碳水化合物消化吸收，有利于防止肥胖；促進(jìn)腸道蠕動，有利于防止便秘；、降低膽固醇吸收，有利于防止心血管疾??；促進(jìn)結(jié)腸菌群發(fā)酵，有利于防癌和保護(hù)身體健康平衡膳食：能量保持平衡；糖類、蛋白質(zhì)和脂肪所提供的能量比例適宜；食物蛋白質(zhì)中必需氨基酸種類齊全，占到氨基酸總量的40%；膳食脂肪中飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸與多不飽和脂肪酸所提供的能量應(yīng)均等，植物油與動物油脂的比例以1：；各種維生素、礦物質(zhì)與微量元素及膳食纖維的供給量應(yīng)能滿足人體的需求，并維持適當(dāng)?shù)谋壤?；食物的酸堿性也應(yīng)保持平衡。平衡膳食的食物構(gòu)成應(yīng)是：糧谷類：30%40%動物性食物和豆類：25%30%蔬菜：30%40%油脂：3%食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑：氨基酸及含氮化合物：賴氨酸、蛋氨酸、牛黃酸；維生素；礦物質(zhì) ：鈣、鐵、鋅、硒、碘；脂肪酸：亞油酸、γ亞麻酸、花生四烯酸；膳食纖維第六章 食品樣品的采集與處理食品分析的任務(wù):①控制和管理生產(chǎn)；②保證和監(jiān)督食品的質(zhì)量；③為科研與開發(fā)提供可靠的依據(jù)。程序進(jìn)行一般為：樣品的采集→ 制備和保存→樣品的預(yù)處理→成分分析→數(shù)據(jù)記錄 整理→分析報告的撰寫。食品分析的任務(wù):①控制和管理生產(chǎn)；②保證和監(jiān)督食品的質(zhì)量；③為科研與開發(fā)提供可靠的依據(jù)。一、樣品的采集采樣——在大量產(chǎn)品（分析對象中）抽取有一定代表性樣品，供分析化驗(yàn)用，這項(xiàng)工作叫采樣。正確采樣的原則：（1）采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。（2）采樣方法要與分析目的一致。（3）采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。（4）防止帶入雜質(zhì)或污染。（5）采樣方法要盡量簡單，處理裝臵尺寸適當(dāng)。樣品的分類：檢樣、原始樣品和平均樣品。采樣的方法：一、隨機(jī)抽樣：均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個部分取樣。但隨機(jī)≠隨意。具體作法：（1）擲骰子—簡便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場用。（2）用隨機(jī)表。（3）用計(jì)算器、計(jì)算機(jī)。（4）用抽獎機(jī)。二、代表性抽樣：可按不同生產(chǎn)日期、也可在流水線上按一定的時間間隔抽樣按分析的目的取樣。如：粘稠不好混勻的液體，從包裝內(nèi)上、中、下分別取樣；蔬菜的營養(yǎng)成分（全菜）要從莖、枝、葉分別取，粉碎后，混勻；測魚頭部分的成分就只取魚頭?？傊鶕?jù)測定的目的而定采樣方法二、樣品的制備樣品的制備——指對樣品的粉碎、混勻、縮分等過程。樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異：①液體、漿體或懸浮液體：搖勻，充分?jǐn)嚢?。②互不相容的液體（如油與水的混合物）：先分離，再分別取樣。③固體樣品：切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等。④罐頭：除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。三、樣品保存：采取的樣品應(yīng)在短時間內(nèi)分析，否則應(yīng)妥善保管。樣品保存的方法：⑴放在密閉、潔凈容器內(nèi)，臵于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的放在0—5℃冰箱內(nèi)，保存時間也不能太長。易分解的要避光保存。⑵特殊情況下，可加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。四、樣品的預(yù)處理：有機(jī)物破壞法、蒸餾法、溶劑抽提法、色層分離法、離子交換色譜法、化學(xué)分離法和沉析法。有機(jī)物破壞法：測定食品中無機(jī)成分的含量，需要在測定前破壞有機(jī)結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為干法和濕法兩大類。㈠干法灰化－原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在臵高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o機(jī)成分。優(yōu)點(diǎn)：①此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。②因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測組分。③有機(jī)物分解徹底，操作簡單。缺點(diǎn)：①所需時間長。②因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。③坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。㈡濕法消化:原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。優(yōu)點(diǎn)：（1）有機(jī)物分解速度快，所需時間短。（2）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。缺點(diǎn)：（1）產(chǎn)生有害氣體。（2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。（3）試劑用量大，空白值偏高。蒸餾法：利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離。（一）常壓蒸餾：適用對象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。蒸餾釜：平底、圓底；冷凝管：直管、球型、蛇型。注意：。（沸石、玻璃珠、毛細(xì)管、素瓷片）。（二）減壓蒸餾：適用對象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增高而增高1溶劑抽提法：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。（一）浸提法（從固體中萃取有效成分）用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測成分浸提出來，又稱“液——固萃取法”。（二）溶劑萃取法（溶劑分層、液液萃取、抽提）:用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取 出來，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。關(guān)于萃取劑的選擇：（1）萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。（2）萃取劑與被測組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度。對其它組分溶解度很小。（3）萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開，有時萃取相整體就是產(chǎn)品。優(yōu)點(diǎn)： 操作迅速、分離效果好、應(yīng)用廣泛。缺點(diǎn)：萃取劑往往易燃、易揮發(fā)、有毒。（三）超臨界萃?。⊿FE）：利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對溶質(zhì)的溶解度大大增加。1色層分離法：又稱色譜分離、色層分析、層析、層離法。色層分析——使多種組分混合物在不同的載體上進(jìn)行分離。1離子交換色譜法：利用各組分與離子交換樹脂的親和力的不同來分離。1化學(xué)分離法：（一）磺化法和皂化法：用來除去樣品中脂肪或處理油脂中其它成分，使本來憎水性油脂變成親水性化合物，從樣品中分離出去。（磺化法）：用濃硫酸處理樣品，引進(jìn)典型的極性官能團(tuán)SO3使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性較大，能溶于水和酸的化合物，與那些溶于有機(jī)溶劑的待測成分分開。主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留物的測定。：原理: 酯 + 堿 酸或脂肪酸鹽 + 醇（二）沉淀分離法：利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。1沉析法：：所加鹽類不得破壞所要析出的成分。實(shí)質(zhì)：鹽類屬強(qiáng)電解質(zhì)，有強(qiáng)烈的水化作用，破壞物質(zhì)原有的水化層而使之沉淀。：凡具有兩性電解質(zhì)性質(zhì)的物質(zhì)，如氨基酸、蛋白質(zhì)等，當(dāng)pH調(diào)到適當(dāng)數(shù)值時，它們顯電中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。例：味精生產(chǎn)中，把發(fā)酵液的pH調(diào)到谷氨酸的等電點(diǎn)，大量谷氨酸就結(jié)晶析出。：降低溶解度，要求在低溫下進(jìn)行。第七章 農(nóng)藥及有害物質(zhì)農(nóng)藥是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的各種藥劑統(tǒng)稱，種類很多。農(nóng)藥包括：殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、植物生長調(diào)節(jié)劑。常用的有：有機(jī)氯農(nóng)藥和有機(jī)磷農(nóng)藥兩類。殺蟲劑有胺丙畏、苯胺硫磷等。殺菌劑有腐霉利、乙霉威等。除草劑有丙草胺、麥草畏等。生長調(diào)節(jié)劑有烯效唑、多效唑、油菜素內(nèi)酯等。農(nóng)藥殘留是指農(nóng)藥施用后，殘存在生物體、農(nóng)副產(chǎn)品和環(huán)境中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝產(chǎn)物、降解物和雜質(zhì)的總稱。殘留的數(shù)量叫殘留量。容易吸收農(nóng)藥的蔬菜：番茄、茄子、圓辣椒、卷心菜、白菜及大多數(shù)根菜類、薯類。對農(nóng)藥吸收率較低的：葉菜類、果類等。（一）有機(jī)氯農(nóng)藥的性質(zhì)及常見品種有機(jī)氯農(nóng)藥是農(nóng)藥中一類有機(jī)含氯化合物，一般分為五大類：——氯化苯及其衍生物，包括DDT、六六六。—七氯、艾氏劑、狄氏劑?！?純品為白色晶體，微溶于水，易溶于某些有機(jī)溶劑。主要用于殺滅蚊蠅?！?純品為無色或淡黃色液體，微溶于水，易溶于某些有機(jī)溶劑。林丹（又名高丙體六六六）—— 本品為無色晶體，不溶于水，溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑。（1）六六六：分子式為C6H6Cl6，化學(xué)名為六氯環(huán)己烷、六氯化苯，白色或淡黃色固體，純品為無色無臭晶體，工業(yè)品有霉臭氣味，不溶于水，易溶于脂肪及丙酮、乙醚、石油醚及環(huán)己烷等有機(jī)溶劑。對光、熱、空氣、強(qiáng)酸均很穩(wěn)定，但對堿不穩(wěn)定。⑵滴滴涕：分子式為C14H9Cl15，DDT產(chǎn)品為白色或淡黃色固體，純品DDT為白色結(jié)晶，不溶于水，易溶于脂肪及丙酮、苯、氯苯、乙醚等有機(jī)溶劑。DDT對光、酸均很穩(wěn)定，對熱亦較穩(wěn)定，但溫度高于本身的熔點(diǎn)時，DDT會脫去HCl而生成毒性小的DDE，對堿不穩(wěn)定，遇堿亦會脫去HCl。DDT在生物體內(nèi)富集作用很強(qiáng)。樣品的預(yù)處理：：用丙酮、己烷、乙醚、石油醚等。：用H2SO4磺化處理，除脂肪、蠟質(zhì)、色素等。：K－D減壓濃縮。檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) GB/T (二)有機(jī)磷農(nóng)藥的特性及種類有機(jī)磷農(nóng)藥是農(nóng)藥中一類含磷的有機(jī)化合物。按其結(jié)構(gòu)則可劃分為磷酸酯及硫代磷酸酯兩大類。有機(jī)磷農(nóng)藥有特殊的蒜臭味，揮發(fā)性大，對光、熱不穩(wěn)定，并具有如下性質(zhì)：①溶解性：多數(shù)有機(jī)磷農(nóng)藥難溶于水，可溶于脂肪及各種有機(jī)溶劑，如疏水性有機(jī)溶劑：丙酮、石油醚、正己烷、氯仿、二氯甲烷及苯等，親水性有機(jī)溶劑；乙脂、二甲基亞砜等②水解性：一定條件下能水解，特別是在堿性介質(zhì)、高溫、水分含量高等環(huán)境中，更易水解。如敵百蟲在堿性溶液中易水解為毒性較大的敵敵畏。③ 氧化性：有機(jī)磷農(nóng)藥中，硫代磷酸酯農(nóng)藥在溴作用下或在紫外線照射下，分子中S易被O取代，生成毒性較大的磷酸酯。樣品預(yù)處理：：用乙睛、丙酮、氯仿或二氯甲烷等提取。：將樣品提取液經(jīng)乙晴或二甲基亞砜分配提取后，：KD減壓濃縮 第二節(jié) 食品中獸藥殘留及其檢測(MRLVD) 用造成的。常見獸藥殘留的種類：①抗生素類藥物：這類藥物多為天然發(fā)酵產(chǎn)物，是臨床應(yīng)用最多的一類抗菌藥物，如青霉素類、氨基糖苷類、大環(huán)內(nèi)酯類、四環(huán)素類、螺旋霉素、鏈霉素、土霉素、金霉素等。②磺胺類藥物：主要用于抗菌消炎，如磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺瞇、菌得清、新諾明等③硝基呋喃類藥物：主要用于抗菌消炎，如呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因等。通過食品攝入超量硝基呋喃類殘留后，對人體造成的危害主要是胃腸反應(yīng)和超敏反應(yīng)。④抗寄生蟲類藥物：用于驅(qū)蟲或殺蟲，如苯并咪唑、左旋咪唑、克球酚、吡喹酮等⑤激素類藥物：主要用于提高動物的繁殖和加快生長發(fā)育速度，使用于動物的激素有性激素和皮質(zhì)激素，而以性激素最常用，如孕酮、睪酮、雌二醇等獸藥殘留檢測舉例：(一)HPLC 法測定肉中四環(huán)素類藥物殘留。(二)GC—ECD 法測定食品中硝基呋喃唑酮?dú)埩?。食品中抗生素的檢驗(yàn) GB/T 5409一、霉菌毒素的種類1食品中常見的幾類霉菌毒素：①黃曲霉毒素：簡寫AFT，是黃曲霉、寄生曲霉及溫特曲霉等產(chǎn)毒菌株的代謝產(chǎn)物。AFT主要污染糧油及其制品，如花生、花生油、玉米、大米、棉籽等被污染嚴(yán)重。AFT是劇毒物質(zhì)，其毒性比氰化鉀還高，也是目前最強(qiáng)的化學(xué)致癌物質(zhì)。溶解性：難溶于水、乙醚、石油醚及己烷中，易溶于油和甲醇、丙酮、氯仿、苯、等有機(jī)溶劑中。穩(wěn)定性：對光、熱、酸較穩(wěn)定，而對堿和氧化劑則不穩(wěn)定。樣品預(yù)處理包括APT的提取、凈化及濃縮等過程。②赭曲霉毒素:曲霉屬和青霉屬的某些菌種的次生代謝產(chǎn)物，是谷物、大豆、咖啡豆和可可豆的常見污染物，其中赭曲霉毒素A是該類毒素的代表化合物。1常見的動物性天然毒素：動物肝臟中的毒素、河豚毒素、巖蛤毒素、螺類毒素和組胺。1常見的植物性天然毒素：氰苷、紅細(xì)胞凝集素、皂苷、龍葵堿、秋水仙堿、棉酚和毒蘑菇。1八招識別毒蘑菇：一看 生長地帶；二看 顏色；三看 形狀；四看 分泌物；五聞 氣味；六 測試；七煮試；八化學(xué)鑒別。第八章 食品添加劑食品添加劑：為改善食品品質(zhì)和色、香、昧以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)合成或天然物質(zhì)。食品強(qiáng)化劑是指為增強(qiáng)營養(yǎng)成分而加入食品中的天然或者人工合成的，屬于天然營養(yǎng)素范圍的食品添加劑。食品添加劑的分類：按來源分為：天然和化學(xué)合成兩大類；按照使用目的和用途可分為：①為提高和增補(bǔ)食品營養(yǎng)價值的，如營養(yǎng)強(qiáng)化劑。②為保持食品新鮮度的，如防腐劑、抗氧劑、保鮮劑。③為改進(jìn)食品感官質(zhì)量的，如著色劑、漂白劑、發(fā)色劑、增味劑、增稠劑、乳化劑、膨松劑、抗結(jié)塊劑和品質(zhì)改良劑。④為方便加工操作的，如消泡劑、凝固劑、潤濕劑、助濾劑、吸附劑、脫模劑。⑤食用酶制劑。⑥其他。防腐劑和抗氧化劑：（一）防腐劑：用以保持食品原有品質(zhì)和營養(yǎng)價值為目的的食品添加劑，最常用的有苯甲酸、山梨酸等。(二)抗氧化劑：阻止或推遲食品氧化變質(zhì)、提高食品穩(wěn)定性和延長貯存期的食品添加劑。呈味劑：酸味劑、甜味劑、鮮味劑。漂白劑：氧化型漂白劑和還原型漂白劑。著色劑：以食品著色、改善食品的色澤為目的的食品添加劑天然色素：：甜菜紅、姜黃、辣椒紅、：：紅曲米