【導讀】[摘要]乙酸酐主要用于用作乙酰化劑，以及用于藥物、染料、醋酸纖維制造。的方法是烯酮法。而化學品安全說明表是安全生產(chǎn)、急救不可缺少的資料，簡稱MSDS。在工藝的設計方面簡要的介紹了高沸塔，低沸塔，成品冷凝器、冷卻器H-208、H-209，T-301殘渣塔，H-301冷凝器，離心泵的選擇及計算。關于檢測方面主要介紹了實驗室常。料醋酸的檢測，催化劑DAP的濃度，裂解爐燃燒氣體的組成，裂解爐反應后物料的組成，冷卻水的成分，廢水池廢水檢測，甲醇溶液檢測。以上所有取樣主要包括以下幾個檢測內(nèi)。美國、日本95％的醋酐產(chǎn)量用于。甲醇與醋酸甲酯同時羰基化聯(lián)產(chǎn)醋酸、醋酐，生產(chǎn)效率更高，大型生產(chǎn)裝置已投入試運轉。烯酮法生產(chǎn)醋酐是醋酸在高溫和催化劑存在下進行的。第二步為烯酮與醋酸液相合成醋酐，醋酸和乙烯酮經(jīng)吸收工序生產(chǎn)醋酐，經(jīng)精餾

　　

【正文】 性能圖 選材 T－ 203 塔選 SUS316JIL 材質(zhì)，內(nèi)由浮閥塔板 70 塊，塔高選定 40m，塔徑 2m 南京化工職業(yè)技術學院畢業(yè)設計 (論文 ) 第 26 頁 成品冷凝器、冷卻器 H20 H209 由成品蒸發(fā)器 H206 頂部的成品醋酸蒸汽溫度為 127℃ 經(jīng)冷凝冷卻后溫度為50℃ 。 ? ? ? ? ? ?405028127 405028127 mLtnm ??? ????? )( 23 mtKQS ?? ???? 由于冷卻器為兩臺串聯(lián)，故選擇兩臺一樣的換熱器： Ф 60 3000 8 熱管為Ф 25 2 3000 共 495 根 材質(zhì)： TA2 T301 殘渣塔 分離要求不高，塔內(nèi)組分并不復雜，選用填料塔，塔釜采用蒸汽加熱，詳細計算叢略。 尺寸： φ8001080006 塔內(nèi)選用三段填料，每段高 H301 冷凝器 熱負荷 Q＝ 105KJ/h 取 K＝ 2380KJ/.℃ ? ? ? ? ? ?405028127 405028127 mLtnm ??? ????? )( 23 mtKQS ?????? 參考《化工工藝設計手冊 》選定ф 25 2 1500 熱管 135 根 熱管ф 450 1500 6 材質(zhì)： SUS316JIL 離心泵的選擇及計算 要求： 出料高度 35m，出口閥門共 5 只，進口壓力 ，出口壓力 ,進、出料管線φ 1084，標準三通 2 只，直徑長 60m，柏努 利 方程： H= Δ Z+Δ P/ρ g+Δμ 2/2g+∑ hf 選泵的入口水平線為基準，則Δ Z＝ 35mm Δ P＝ P1 P2 = = Mpa 南京化工職業(yè)技術學院畢業(yè)設計 (論文 ) 第 27 頁 = kg/cm2 = 104N/m2 ＝ 104N/m2 T203 塔頂各組分的平均密度為： 3__ / 4 cmkg?? Δ P/ρ g= 104/( )=(m) Δμ =0, ∵ R202 與 T203 液面變化不大 出料管流速： ? ?smSV /2 ??????? ∑ hf 的 計算（參考《化學工程》） 進料管阻力 9 個彎頭 163。2 ＝ 9 ＝ 5 個閥門 163。3 ＝ 5 ＝ 2 個三通 163。4 ＝ 2 ＝ 進塔 ＝ 1 ∵局部阻力∑ hf1＝∑ 163。.u2/2 =(++++1) ＝ 直管阻力： 43 ??? ???? ?vdup 為湍流 λ＝ ∑ hf2＝λ L/d u2/2= 60/ ＝ 則 ? ?mg hfhfhf ????? ? ? ∴ H=35++= 取揚程為 52m 流量 V＝（ 26） /＝ 選泵： CZ50200B 功率 15kw, 轉速 2900rpm 揚程 50m 流量 65 m3/h 南京化工職業(yè)技術學院畢業(yè)設計 (論文 ) 第 28 頁 6 實驗室工作 原料醋酸的檢測 催化劑 DAP 的濃度 裂解爐燃燒氣體的組成 裂解爐反應后物料的組成 換熱冷凝罐內(nèi)物料的組成 吸收塔的組成 真空機組系統(tǒng)內(nèi)物料的組成 各個塔進料、頂部、底部、側線中個組分的含量 重組分罐內(nèi)物料的組成 重組分氣相的組成 涼水塔內(nèi)冷卻水的成分 廢水池廢水檢測 甲醇溶液檢測 以上所有取樣主要包括以下幾個檢測內(nèi)容： （ DAP）濃度的檢測 10.還原性物質(zhì)的檢測 實驗室常用的設備有： 氣相色譜儀，卡爾費休水分儀，滴定儀，光譜儀，色度儀， PH 儀 。 （ 1） 氣相色譜 氣相色譜的出現(xiàn)使色譜技術從最初的定性分離手段進一步演化為具有分離功能的定量測定手段，并且極大的刺激了色譜技術和理論的發(fā)展。氣相色譜的標準化使得色譜學理論得以形成色譜學理論中有著重要地位的塔板理論和 Van Deemter 方程，以及保留時間、保留指數(shù)、峰寬等概念都是在研究氣相色譜行為的過程中形成的。 色譜法常見的方法有：柱色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等 。 氣相色譜是機械化程度很高的色譜方法，氣相色譜系統(tǒng)由氣源、色譜柱和柱箱、檢測器和記錄器等部分組成。氣源負責提供色譜分析所需要的載氣，即流動相，載氣需要經(jīng)過純化和南京化工職業(yè)技術學院畢業(yè)設計 (論文 ) 第 29 頁 恒壓的處理。氣相色譜的色譜柱一般直徑很細長度很長，根據(jù)結構可以分為填充柱和毛細管柱兩種，填充柱比較短粗，直徑在 5 毫米左右，長度在 2－ 4 米之間，外殼材質(zhì)一般為不銹鋼，內(nèi)部填充固定相填 料；毛細管柱由玻璃或石英制成，內(nèi)徑不超過 毫米，長度在數(shù)十米到一百米之間，柱內(nèi)或者填充填料或者圖布液相的固定相。柱箱是保護色譜柱 和控制柱溫度的裝置，在氣相色譜中，柱溫常常會對分離效果產(chǎn)生很大影響，程序性溫度控制常常是達到分離效果所必須的，因此柱箱扮演了非常重要的角色。檢測器是氣相色譜帶給色譜分析法的新裝置，在經(jīng)典的柱色譜和薄層色譜中，對樣品的分離和檢測是分別進行的，而氣相色譜則實現(xiàn)了分離與檢測的結合，隨著技術的進步，氣相色譜的檢測器已經(jīng)有超過 30 種不同的類型。記錄器是記錄色譜信號的裝置，早期的氣相色譜使 用記錄紙和記錄器進行記錄，現(xiàn)在記錄工作都已經(jīng)依靠計算機完成，并能對數(shù)據(jù)進行實時的化學計量學處理。氣相色譜被廣泛應用于小分子量復雜組分物質(zhì)的定量分析。 用途： 本裝置常用的色譜儀有 3 臺： 一臺是 4 號機用于成品的檢測（主要是成品各種有機物的含量） 一臺是 5 號機用于含酸酐的過程樣品的各種有機成分檢測 一臺是 2 號機用于弱酸 回收 系統(tǒng)的檢測（主要是 共沸劑組成的檢測 ） （ 2） 卡爾費休 測定水分的方法： 利用碘和二氧化硫的氧化還原反應，在有機堿和甲醇的環(huán)境下，與水發(fā)應定量反應。 CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN 為有機堿，例如吡啶。這一步反應是二氧化硫與甲醇反應生成一種酯，而酯被堿中和。 I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN —— 2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 這一步反應是與水的定量發(fā)應：硫醚陰離子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸鹽，碘與水 1:1 定量反應。 常用的方法： 1 卡爾費休容量法 優(yōu)點：測試品種多，相對庫侖法通用性更好，敏感度不高所受副反應干擾較少，如（如酮類、醛類）。缺點：在最佳狀態(tài)下僅能測至 104 級；耗材（試劑）大 ；測定時間偏長。 2 卡氏庫侖法 南京化工職業(yè)技術學院畢業(yè)設計 (論文 ) 第 30 頁 優(yōu)點：儀器價格中等；耗材少；可以測定至 106 級；時間短，一般物質(zhì)在掌握好進樣量的前提下 60 秒內(nèi)即可完成測定，是過程控制和仲裁判定的最佳方法。缺點：由于精確度高，過于敏感有些具有副反應的物質(zhì)如酮類、醛類測定較困難，需要一定的經(jīng)驗控制反應方向。 用途： 用于弱酸系統(tǒng)樣品中水分含量的檢測 （ 3）滴定儀 滴定儀包括多種 滴定方法：其中本裝置常用的方法是酸堿的滴定和磷酸氫二氨（ DAP）的滴定 用途： 用于弱酸系統(tǒng)、廢水和冷卻水中酸堿含量的檢測和催化劑中 DAP 含量的檢測。 （ 4） 光譜儀 光譜儀包括幾百種檢測項目其中常用的有： COD（ 0— 150 毫克 /升， 0— 1500 毫克 /升， 0—15000 毫克 /升），涼水塔中余氯、鋅含量的檢測（其中鋅含量檢測時用的試劑與酸反應會產(chǎn)生劇毒物質(zhì)氰化物，所以 PH 值小于 將不做檢測） 用途： 用于廢水，涼水塔中有機雜質(zhì)的檢測 （ 5）色度儀 色度儀主要用于成品色度的檢測 ，要求色度在 0 到 10 之間，正常值是 4 左右。 （ 6） PH 儀 PH 儀是最常見的設備就不做介紹了。 成品指標 醋酸酐濃度 % 醋酸濃度 % 醋酸丙酯 % 色度小于 10 高 錳酸鉀氧化時間大于 60 分鐘 南京化工職業(yè)技術學院畢業(yè)設計 (論文 ) 第 31 頁 結 論 ，所以裝置的利潤決定與醋酸的市場行情 ， 并且醋酸酐的生產(chǎn)技術含量并不高，工藝并不復雜，所以控制好生產(chǎn)過程、減少消耗是非常有價值的，是提高利潤的重要途徑。 利潤最高 的目標就離不開生產(chǎn)過程的監(jiān)控，工藝指標的控制，這使實驗檢測監(jiān)控成了非常重要的環(huán)節(jié)。 ，所以熟知各個物質(zhì)的特性，以及及時解救的方法是非常有必要的，而 物質(zhì)安全數(shù)據(jù)表（ MSDS）就是解決這些問題非常重要的憑據(jù)。 、穩(wěn)定、高效的必要基礎。 。 南京化工職業(yè)技術學院畢業(yè)設計 (論文 ) 第 32 頁 參考文獻 [1]黃仲濤．面向 21 世紀的高科技與化工嘰．廣東化工， 1998， (6)： 6— 17． [2]洪仲苓．化工有機原料深加工 [M]、北京：化學工業(yè)出版社、 1997 [3] 徐克勛．精細有機化工原料及中間體手冊 [M]．北京：化學工業(yè)出版社． 1998 [4]吳指南．基本有機化工工藝學．修訂版．北京：化學工業(yè)出版社， 1990 年． 282286 [5]宗言恭． UOP／ Chiyoda 醋酸生產(chǎn)新工藝．化工技術經(jīng)濟， 1998． 16(3)： 14～ 15 [6]柴國梁． 發(fā)展中的中國石油化學工業(yè)一酸酸．上海化工， 1999， 24(1)： 35 [7]張愛娟．醋酸生產(chǎn)綜述．乙醛醋酸及其衍生物． 2020， [2]： 2224 [8]李方偉，遲克棚，王桂芝等．醋酸生產(chǎn)技術現(xiàn)狀及發(fā)展方向．應用化工， 2020。 30(4)：36 [9]周修和．國外合成醋酸概括．石油化工， 1973， 2(3)： 251～ 263 [10]王沛熹．國內(nèi)外醋酸技術進展、消費分析及預測．乙醛醋酸及其衍生物， 2020， [2]：16～ 18 [11]吉林化學工業(yè)電石廠．乙醛氧化法合成醋酸 [M]．北京：化工出版社， t997． [12]李大真．乙醛液相氧化制醋酸反應設備及操作的評述 [J]．醫(yī)學工程， 1996， (6)： 8～ 15． [13]吳指南．基本有機化工工藝學 [M]．北京：化學工業(yè)出版社， 1991： 241— 245． [14]曹錫章．無機化學 [M]．北京：高等教育出版社， 1978： 430—432 苯乙酮 [J]．太原理工大學學報， 2020， 33(3)： 309— 311． [15]李承周，甘孝賢，邱少君，等．有機堿催化合成 8 一氯 4(2 一氯 4 一氟苯氧基 )喹啉 [J]．精細化工， 2020， 17(7)： 379— 380． [16]謝孔良，高殿權 ．反應型有機氟防水防油整理劑的協(xié)同 [17]《化工工藝設計手冊》上下國家醫(yī)藥管理局上海醫(yī)藥設計院編 化學工業(yè)出版社 1996 [18]《物性數(shù)據(jù)計算》第一、二冊吉化設計院 化工部第二、 第八設計院編 化學工業(yè)出版 1985 [19]《化工原理》上下冊 潭天恩等主編 化學工業(yè)出版社 1984 [20]《化學反應工程》 陳甘棠等主編 化學工業(yè)出版社 1984 [21]《醋酸生產(chǎn)》 張煥暉等主編 全國醋酸醋酐行業(yè)協(xié)作組發(fā) [22]《化學工程》 上?；W院等編 化學工業(yè)出版 社 1983 [23]《醋酸裝置工藝技術規(guī)程》 揚子石化 揚子石化公司化工 1998 南京化工職業(yè)技術學院畢業(yè)設計 (論文 ) 第 33 頁 致 謝 我忠心感謝指導老師 、各位同事 的指導和幫助，讓我能夠順利的完成我的畢業(yè)設計，通過我的畢業(yè)設計又讓我復習下我以前學習過的知識并加以鞏固， 我深知 設備計算與選型和物料衡算 的重要性 、實驗檢測的準確性 以及塔和管道設計的嚴密性。我相信這對我以后走上工作崗位會起到很大的幫助。最后，我再次感謝指導老師的幫助。 經(jīng)過 物料衡算及熱量衡算，設備計算等項設計的基本步驟，感到所能運用的知識很多，而平時積累得還有差距，在計算過程中， 遇到了不少困難，但經(jīng)過導師的指點和資料的幫助總算完成了。但完成的還很不夠，還有許多工作未做完。 在化工廠是一個 不斷學習的過程，這樣才能很好的保護自己，同時提高自己的工作成績， 安全第一！