【導(dǎo)讀】[摘要]乙酸酐主要用于用作乙酰化劑，以及用于藥物、染料、醋酸纖維制造。的方法是烯酮法。而化學(xué)品安全說(shuō)明表是安全生產(chǎn)、急救不可缺少的資料，簡(jiǎn)稱MSDS。在工藝的設(shè)計(jì)方面簡(jiǎn)要的介紹了高沸塔，低沸塔，成品冷凝器、冷卻器H-208、H-209，T-301殘?jiān)琀-301冷凝器，離心泵的選擇及計(jì)算。關(guān)于檢測(cè)方面主要介紹了實(shí)驗(yàn)室常。料醋酸的檢測(cè)，催化劑DAP的濃度，裂解爐燃燒氣體的組成，裂解爐反應(yīng)后物料的組成，冷卻水的成分，廢水池廢水檢測(cè)，甲醇溶液檢測(cè)。以上所有取樣主要包括以下幾個(gè)檢測(cè)內(nèi)。美國(guó)、日本95％的醋酐產(chǎn)量用于。甲醇與醋酸甲酯同時(shí)羰基化聯(lián)產(chǎn)醋酸、醋酐，生產(chǎn)效率更高，大型生產(chǎn)裝置已投入試運(yùn)轉(zhuǎn)。烯酮法生產(chǎn)醋酐是醋酸在高溫和催化劑存在下進(jìn)行的。第二步為烯酮與醋酸液相合成醋酐，醋酸和乙烯酮經(jīng)吸收工序生產(chǎn)醋酐，經(jīng)精餾

　　

【正文】 性能圖 選材 T－ 203 塔選 SUS316JIL 材質(zhì)，內(nèi)由浮閥塔板 70 塊，塔高選定 40m，塔徑 2m 南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 第 26 頁(yè) 成品冷凝器、冷卻器 H20 H209 由成品蒸發(fā)器 H206 頂部的成品醋酸蒸汽溫度為 127℃ 經(jīng)冷凝冷卻后溫度為50℃ 。 ? ? ? ? ? ?405028127 405028127 mLtnm ??? ????? )( 23 mtKQS ?? ???? 由于冷卻器為兩臺(tái)串聯(lián)，故選擇兩臺(tái)一樣的換熱器： Ф 60 3000 8 熱管為Ф 25 2 3000 共 495 根 材質(zhì)： TA2 T301 殘?jiān)? 分離要求不高，塔內(nèi)組分并不復(fù)雜，選用填料塔，塔釜采用蒸汽加熱，詳細(xì)計(jì)算叢略。 尺寸： φ8001080006 塔內(nèi)選用三段填料，每段高 H301 冷凝器 熱負(fù)荷 Q＝ 105KJ/h 取 K＝ 2380KJ/.℃ ? ? ? ? ? ?405028127 405028127 mLtnm ??? ????? )( 23 mtKQS ?????? 參考《化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè) 》選定ф 25 2 1500 熱管 135 根 熱管ф 450 1500 6 材質(zhì)： SUS316JIL 離心泵的選擇及計(jì)算 要求： 出料高度 35m，出口閥門共 5 只，進(jìn)口壓力 ，出口壓力 ,進(jìn)、出料管線φ 1084，標(biāo)準(zhǔn)三通 2 只，直徑長(zhǎng) 60m，柏努 利 方程： H= Δ Z+Δ P/ρ g+Δμ 2/2g+∑ hf 選泵的入口水平線為基準(zhǔn)，則Δ Z＝ 35mm Δ P＝ P1 P2 = = Mpa 南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 第 27 頁(yè) = kg/cm2 = 104N/m2 ＝ 104N/m2 T203 塔頂各組分的平均密度為： 3__ / 4 cmkg?? Δ P/ρ g= 104/( )=(m) Δμ =0, ∵ R202 與 T203 液面變化不大 出料管流速： ? ?smSV /2 ??????? ∑ hf 的 計(jì)算（參考《化學(xué)工程》） 進(jìn)料管阻力 9 個(gè)彎頭 163。2 ＝ 9 ＝ 5 個(gè)閥門 163。3 ＝ 5 ＝ 2 個(gè)三通 163。4 ＝ 2 ＝ 進(jìn)塔 ＝ 1 ∵局部阻力∑ hf1＝∑ 163。.u2/2 =(++++1) ＝ 直管阻力： 43 ??? ???? ?vdup 為湍流 λ＝ ∑ hf2＝λ L/d u2/2= 60/ ＝ 則 ? ?mg hfhfhf ????? ? ? ∴ H=35++= 取揚(yáng)程為 52m 流量 V＝（ 26） /＝ 選泵： CZ50200B 功率 15kw, 轉(zhuǎn)速 2900rpm 揚(yáng)程 50m 流量 65 m3/h 南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 第 28 頁(yè) 6 實(shí)驗(yàn)室工作 原料醋酸的檢測(cè) 催化劑 DAP 的濃度 裂解爐燃燒氣體的組成 裂解爐反應(yīng)后物料的組成 換熱冷凝罐內(nèi)物料的組成 吸收塔的組成 真空機(jī)組系統(tǒng)內(nèi)物料的組成 各個(gè)塔進(jìn)料、頂部、底部、側(cè)線中個(gè)組分的含量 重組分罐內(nèi)物料的組成 重組分氣相的組成 涼水塔內(nèi)冷卻水的成分 廢水池廢水檢測(cè) 甲醇溶液檢測(cè) 以上所有取樣主要包括以下幾個(gè)檢測(cè)內(nèi)容： （ DAP）濃度的檢測(cè) 10.還原性物質(zhì)的檢測(cè) 實(shí)驗(yàn)室常用的設(shè)備有： 氣相色譜儀，卡爾費(fèi)休水分儀，滴定儀，光譜儀，色度儀， PH 儀 。 （ 1） 氣相色譜 氣相色譜的出現(xiàn)使色譜技術(shù)從最初的定性分離手段進(jìn)一步演化為具有分離功能的定量測(cè)定手段，并且極大的刺激了色譜技術(shù)和理論的發(fā)展。氣相色譜的標(biāo)準(zhǔn)化使得色譜學(xué)理論得以形成色譜學(xué)理論中有著重要地位的塔板理論和 Van Deemter 方程，以及保留時(shí)間、保留指數(shù)、峰寬等概念都是在研究氣相色譜行為的過(guò)程中形成的。 色譜法常見的方法有：柱色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等 。 氣相色譜是機(jī)械化程度很高的色譜方法，氣相色譜系統(tǒng)由氣源、色譜柱和柱箱、檢測(cè)器和記錄器等部分組成。氣源負(fù)責(zé)提供色譜分析所需要的載氣，即流動(dòng)相，載氣需要經(jīng)過(guò)純化和南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 第 29 頁(yè) 恒壓的處理。氣相色譜的色譜柱一般直徑很細(xì)長(zhǎng)度很長(zhǎng)，根據(jù)結(jié)構(gòu)可以分為填充柱和毛細(xì)管柱兩種，填充柱比較短粗，直徑在 5 毫米左右，長(zhǎng)度在 2－ 4 米之間，外殼材質(zhì)一般為不銹鋼，內(nèi)部填充固定相填 料；毛細(xì)管柱由玻璃或石英制成，內(nèi)徑不超過(guò) 毫米，長(zhǎng)度在數(shù)十米到一百米之間，柱內(nèi)或者填充填料或者圖布液相的固定相。柱箱是保護(hù)色譜柱 和控制柱溫度的裝置，在氣相色譜中，柱溫常常會(huì)對(duì)分離效果產(chǎn)生很大影響，程序性溫度控制常常是達(dá)到分離效果所必須的，因此柱箱扮演了非常重要的角色。檢測(cè)器是氣相色譜帶給色譜分析法的新裝置，在經(jīng)典的柱色譜和薄層色譜中，對(duì)樣品的分離和檢測(cè)是分別進(jìn)行的，而氣相色譜則實(shí)現(xiàn)了分離與檢測(cè)的結(jié)合，隨著技術(shù)的進(jìn)步，氣相色譜的檢測(cè)器已經(jīng)有超過(guò) 30 種不同的類型。記錄器是記錄色譜信號(hào)的裝置，早期的氣相色譜使 用記錄紙和記錄器進(jìn)行記錄，現(xiàn)在記錄工作都已經(jīng)依靠計(jì)算機(jī)完成，并能對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)的化學(xué)計(jì)量學(xué)處理。氣相色譜被廣泛應(yīng)用于小分子量復(fù)雜組分物質(zhì)的定量分析。 用途： 本裝置常用的色譜儀有 3 臺(tái)： 一臺(tái)是 4 號(hào)機(jī)用于成品的檢測(cè)（主要是成品各種有機(jī)物的含量） 一臺(tái)是 5 號(hào)機(jī)用于含酸酐的過(guò)程樣品的各種有機(jī)成分檢測(cè) 一臺(tái)是 2 號(hào)機(jī)用于弱酸 回收 系統(tǒng)的檢測(cè)（主要是 共沸劑組成的檢測(cè) ） （ 2） 卡爾費(fèi)休 測(cè)定水分的方法： 利用碘和二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在有機(jī)堿和甲醇的環(huán)境下，與水發(fā)應(yīng)定量反應(yīng)。 CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN 為有機(jī)堿，例如吡啶。這一步反應(yīng)是二氧化硫與甲醇反應(yīng)生成一種酯，而酯被堿中和。 I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN —— 2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 這一步反應(yīng)是與水的定量發(fā)應(yīng)：硫醚陰離子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸鹽，碘與水 1:1 定量反應(yīng)。 常用的方法： 1 卡爾費(fèi)休容量法 優(yōu)點(diǎn)：測(cè)試品種多，相對(duì)庫(kù)侖法通用性更好，敏感度不高所受副反應(yīng)干擾較少，如（如酮類、醛類）。缺點(diǎn)：在最佳狀態(tài)下僅能測(cè)至 104 級(jí)；耗材（試劑）大 ；測(cè)定時(shí)間偏長(zhǎng)。 2 卡氏庫(kù)侖法 南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 第 30 頁(yè) 優(yōu)點(diǎn)：儀器價(jià)格中等；耗材少；可以測(cè)定至 106 級(jí)；時(shí)間短，一般物質(zhì)在掌握好進(jìn)樣量的前提下 60 秒內(nèi)即可完成測(cè)定，是過(guò)程控制和仲裁判定的最佳方法。缺點(diǎn)：由于精確度高，過(guò)于敏感有些具有副反應(yīng)的物質(zhì)如酮類、醛類測(cè)定較困難，需要一定的經(jīng)驗(yàn)控制反應(yīng)方向。 用途： 用于弱酸系統(tǒng)樣品中水分含量的檢測(cè) （ 3）滴定儀 滴定儀包括多種 滴定方法：其中本裝置常用的方法是酸堿的滴定和磷酸氫二氨（ DAP）的滴定 用途： 用于弱酸系統(tǒng)、廢水和冷卻水中酸堿含量的檢測(cè)和催化劑中 DAP 含量的檢測(cè)。 （ 4） 光譜儀 光譜儀包括幾百種檢測(cè)項(xiàng)目其中常用的有： COD（ 0— 150 毫克 /升， 0— 1500 毫克 /升， 0—15000 毫克 /升），涼水塔中余氯、鋅含量的檢測(cè)（其中鋅含量檢測(cè)時(shí)用的試劑與酸反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生劇毒物質(zhì)氰化物，所以 PH 值小于 將不做檢測(cè)） 用途： 用于廢水，涼水塔中有機(jī)雜質(zhì)的檢測(cè) （ 5）色度儀 色度儀主要用于成品色度的檢測(cè) ，要求色度在 0 到 10 之間，正常值是 4 左右。 （ 6） PH 儀 PH 儀是最常見的設(shè)備就不做介紹了。 成品指標(biāo) 醋酸酐濃度 % 醋酸濃度 % 醋酸丙酯 % 色度小于 10 高 錳酸鉀氧化時(shí)間大于 60 分鐘 南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 第 31 頁(yè) 結(jié) 論 ，所以裝置的利潤(rùn)決定與醋酸的市場(chǎng)行情 ， 并且醋酸酐的生產(chǎn)技術(shù)含量并不高，工藝并不復(fù)雜，所以控制好生產(chǎn)過(guò)程、減少消耗是非常有價(jià)值的，是提高利潤(rùn)的重要途徑。 利潤(rùn)最高 的目標(biāo)就離不開生產(chǎn)過(guò)程的監(jiān)控，工藝指標(biāo)的控制，這使實(shí)驗(yàn)檢測(cè)監(jiān)控成了非常重要的環(huán)節(jié)。 ，所以熟知各個(gè)物質(zhì)的特性，以及及時(shí)解救的方法是非常有必要的，而 物質(zhì)安全數(shù)據(jù)表（ MSDS）就是解決這些問(wèn)題非常重要的憑據(jù)。 、穩(wěn)定、高效的必要基礎(chǔ)。 。 南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì) (論文 ) 第 32 頁(yè) 參考文獻(xiàn) [1]黃仲濤．面向 21 世紀(jì)的高科技與化工嘰．廣東化工， 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遇到了不少困難，但經(jīng)過(guò)導(dǎo)師的指點(diǎn)和資料的幫助總算完成了。但完成的還很不夠，還有許多工作未做完。 在化工廠是一個(gè) 不斷學(xué)習(xí)的過(guò)程，這樣才能很好的保護(hù)自己，同時(shí)提高自己的工作成績(jī)， 安全第一！