【導(dǎo)讀】府谷縣聚金邦鎂業(yè)有限責(zé)任公司

　　

【正文】 試樣 于 250ml 高型燒杯中（蓋上表皿）加入溴水 15ml，并邊冷卻邊慢慢加入 42+5 硫酸，如果在溶解 過(guò)程中，溴的橙色消失，或有殘?jiān)龀?，?yīng)補(bǔ)加溴水，待試樣完全溶解后，煮沸溶液至過(guò)量溴被除去（溶液 為白色）。于溶液中加水至 40ml 左右，并立即將溶液移入 200或 250ml 塑料杯中，加入 1ml5%FK，搖勻后，在 70℃ 水浴 20 分鐘，取下后，加入 10ml硼酸飽和溶液，冷卻，加入 1 滴 %對(duì)硝基苯酚指示劑，以 1+1 NH4OH 將溶液調(diào)至黃色，再以 1+1 HCL調(diào)至溶液無(wú)，準(zhǔn)確過(guò)量 1+1 HCL 1ml，加入 10%鉬酸胺 5ml，混勻，放置 10 分鐘，加入 20%酒石酸 5ml， 10ml（ 2+5） H2SO4， 5ml 2%抗壞血酸，搖勻，溶于 100ml 容量瓶中，搖勻后，再倒回原塑料燒杯中，放置 15 分鐘后，于 721 型分光 光度計(jì)，波長(zhǎng) 780， 1cm比色皿，以試樣空白做參比，進(jìn)行比色測(cè)定。 硅含量大于 %時(shí)，試樣處理一樣，只是在加入 10ml 硼酸飽和溶液，冷卻后，將試液沖入 100ml 容量瓶中，以水沖至刻度，搖勻，分取 10ml 溶液于 200ml 塑料杯中，加水至 60ml 左右，加入 1 滴對(duì)硝基苯酚指示劑，以下同試樣分析，空白液同樣分取 10ml。 同批做工作曲線： 準(zhǔn)確移取 1ml＝ 10ug Si 貯存液： 0 5 10 20 40 80 100ug Si 于 200ml 燒杯中，＜塑料＞以水稀至 60ml，加 入 1 滴對(duì)硝基苯酚指示劑，以下同樣試樣分析。 （ 4）計(jì)算： WSi/102＝ ug/E1106100E2/ms 金屬鎂中硅曲線繪制： 181。g 0 20 40 60 80 E1 0 WSi/102＝ ug/s106100E2/ms 條件： 樣品 1+4 HCL 10ml 自加 4ml 5%鉬酸銨 3ml 1+3 H2SO4 5ml 5% 草酸 5ml 5% 碳酸亞鐵銨 5ml 稀至 50ml，波長(zhǎng) 680nm，比色皿 3 1 檔 （ 5）誤差范圍： 含量 允許誤差 ＞ ＞ ＞ ＞ 注：空白液加溴水 9ml； H2SO4（ 2+5） ，其它同試樣操作。 金屬鎂中鐵的測(cè)定 （ 1）方法原理： 試樣以鹽酸溶解，用鹽酸羥胺還原鐵，在 PH55 乙酸鹽緩沖介質(zhì)中，二價(jià)鐵與鄰菲啰啉絡(luò)合，從而進(jìn)行比色分析。 試樣中鋅的干擾加入過(guò)量鄰菲啰啉消除，鋯的影響用延長(zhǎng)顯色時(shí)而消除。 （ 2）試劑： 鹽酸 1+1 鹽酸羥胺 10% 鄰菲啰啉 1% 緩沖溶液 稱取乙酸鈉［ CH3CooNa3H2O］ 272 克或［ CH3CooNa］ 164g 溶于 500ml 水中，加入 240ml 冰乙 酸，以水稀至 1000ml 搖勻。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 1ml=100ugFe 準(zhǔn)確稱取 高純鐵于 150ml 燒杯中，加入 1： 1 HCL 20ml，加熱溶解完全后，以水沖入 1000ml 容量瓶中搖勻。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 1ml=20ugFe 準(zhǔn)確吸取 1ml=100ug 鐵標(biāo)液 20ml 于 100ml 容量瓶中，以1： 100 HCL沖至刻度搖勻。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 1ml=5ugFe 準(zhǔn)確吸取 1ml=20ug 鐵標(biāo)注 25ml 于 100ml 容量瓶中，以1： 100 HCL沖至刻度搖勻。 （ 3）分析方法： 準(zhǔn)確稱取 試樣于 250ml 高型燒杯中，沖入少量水，加入 1： 1 HCL 10ml，加熱溶解，并蒸至體積 78ml，取下，冷卻后，加入 10%鹽酸羥胺 5ml，緩沖溶液 15ml 1%鄰非啰啉 10ml，定容于 100ml 容量瓶中，搖勻，靜止 40 分鐘于 721 型分光光度計(jì)，510 波長(zhǎng)， 3cm比色皿進(jìn)行比色。 曲線繪制：準(zhǔn)確吸取 1ml=5ug Fe 0 Fe 于數(shù)個(gè) 100ml 容量瓶中，加入 40ml水，加入 10%鹽酸羥胺 5ml 以下，同試樣分析方法。 （ 4）計(jì)算： W Fe/102＝ ug/ E1106100E2/ms 鎂中鐵曲線繪制： 金屬鎂中硅曲線繪制： 181。g 0 5 10 20 40 60 E1 0 W Fe /102＝ ug/ E1106100E2/ms 條件： 10% 鹽酸羥胺 5ml 乙酸 乙酸鈉緩沖溶液 15ml 1% 鄰菲啰啉 10ml 100ml 容量瓶 波長(zhǎng) 510 nm，比色皿 3cml 2 檔 （ 5） 誤差范圍： 含量 允許誤差 ≤ ＞ ≤ ＞ 金屬鎂中錳的測(cè)定 （ 1）方法原理： 試樣以硫、硝、磷三酸混合溶解，以過(guò)碘鉀氧化，于 721 型分光光度計(jì)，波長(zhǎng) 530，3cm比色皿進(jìn)行比色。 （ 2）試劑： 混酸 90ml H2SO4 4N 90ml HNO3 6N 混合均勻 70ml H3PO4 濃 4N H2SO4 ＝ 1： 8 6N HNO3 ＝ 1：（ 7） 配制 1000ml 混合酸為： 40ml H2SO4+320ml H2O 120ml HNO3 +240ml H2O 280ml H3PO4 亞硝酸鈉溶液、過(guò)碘酸鉀、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液 1ml=1mg mn 準(zhǔn)確稱取 高純錳于 200ml 燒杯中，加入 1+1 HNO3 15ml，加熱至全部溶解后，再煮沸片刻，趕去氮?dú)猓∠乱运疀_入 1000ml 容量瓶中，搖勻。 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液 1ml=50ug mn 準(zhǔn)確稱取 1ml=1mg 錳 50ml 于 1000ml 容量瓶中，以水沖至刻度，搖勻。 （ 3）分析方法： 準(zhǔn)確稱取試樣 于 100ml 燒杯中，徐徐加入 25ml 混合酸，待試樣溶解后，以水沖洗杯壁，加熱煮沸，取下，加水至 40ml， 加入 過(guò)碘酸鉀，煮沸 5 分鐘，取下，冷卻后定容 50ml 容量瓶中，搖勻，于 721 型分光光度計(jì)，波長(zhǎng) 530， 3cm比色皿進(jìn)行比色。 曲線繪制： 于數(shù)個(gè) 100ml 燒杯中，加入 20ml 混合酸，并分別吸取 1ml=50ug mn. 0 ug mn 加水至 45ml，加入 ，煮沸 5 分鐘，以下同試樣分析方法。 （ 4）計(jì)算： W mn /102＝ ug/ E1106100E2/ms （ 5）備注： 1）在比色完畢后的溶液中加入亞硝酸鈉溶液，再比色一次經(jīng)長(zhǎng)期試驗(yàn)，吸光度變化甚微，故不再進(jìn)行第二次比色。 2）含量高時(shí)，可改用 1cm比色皿。 （ 6）誤差范圍： 含量 允許誤差 ＞ ＞ ＞ 化驗(yàn)室分析項(xiàng)目頻率 項(xiàng) 目 內(nèi) 容 頻率 煅 白 灼減、活性度 三次 /班 球 團(tuán) Si 三次 /班 混合料 粒度 三次 /班 硅 鐵 Si 二次 /班 水質(zhì)分析 軟化水總硬度、燃?xì)忮仩t總堿度 二次 /班 鎂錠全分析 Si mn Fe Ca Al Cu Ni Zn 一次 /班 爐前硅鐵 Si 跟爐次分析 熔 劑 mgO CaCl2 mg Cl2 Ba Cl2 KCl NaCl 一次 /車（ 進(jìn)廠） 硅鐵全分析 Si Al Ca P mn Cr C S 二次 /月 硅 石 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO mgO 燒失 二次 /月 白云石 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO mgO 燒失 K2O Na2O 三次 /月 焦 粉 水份、灰份、揮發(fā)份、固定碳 、 粒度 一次 /車（進(jìn)廠） 電極糊 水份、灰份、揮發(fā)份、固定碳 球團(tuán)礦 Fe 螢石粉 CaF2 一次 /車（進(jìn)廠） 硅 粉 SiO2 一次 /天 化驗(yàn)安全注意事項(xiàng) （ 1）進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作，如危險(xiǎn)物料的現(xiàn)場(chǎng)取樣，易燃易爆的處理，焚燒廢液等應(yīng)有第二者陪伴，陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點(diǎn)的地方并觀察操作的全過(guò)程。 （ 2）玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時(shí)應(yīng)先用水濕潤(rùn)，手上墊棉布，以免玻璃管折斷扎傷。 （ 3）打開濃硝酸、鹽酸、濃氨水試劑瓶塞時(shí)應(yīng)戴防護(hù)面具，在通風(fēng)柜中進(jìn)行。 （ 4）夏季打開易揮發(fā)溶劑塞前，應(yīng)先用冷水冷卻，瓶口不要對(duì)著人。 （ 5）稀釋濃硫酸的容器，燒杯或錐形瓶要放在塑料桶中，只能將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反，必要時(shí)用水冷卻。 （ 6）蒸餾易燃液體嚴(yán)禁用明火，蒸餾過(guò)程不得離人，了防溫度過(guò)高或冷卻水突然中斷。 （ 7）化驗(yàn)室內(nèi)禁止吸煙、進(jìn)食、不能用實(shí)驗(yàn)器皿處理食物，離室前用肥皂洗手。 （ 8）工作時(shí)應(yīng)穿工作服，進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作要加戴防護(hù)用具。 電腦操作崗位安全操作規(guī)程 （ 1）操作工應(yīng)熟悉設(shè)備機(jī)構(gòu)、工作原理和操作方法。 （ 2）上崗前必須穿戴好勞動(dòng)保護(hù)用品，了解上班運(yùn)行情況，作好工作準(zhǔn)備。 （ 3）做到工作臺(tái)、電腦外表清潔，工作環(huán)境干燥。 （ 4）根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況，需更改電腦相關(guān)工藝參數(shù)時(shí)，必須經(jīng) 過(guò)車間主任確認(rèn)。 （ 5）遠(yuǎn)程操作（啟動(dòng)或關(guān)閉）相關(guān)設(shè)備過(guò)程，必須仔細(xì)查看電腦攝攝像頭反饋圖像，確認(rèn)周邊無(wú)安全隱患。 （ 6）平時(shí)只作監(jiān)護(hù)使用 ， 需配合爐前時(shí) ， 必須和爐前班長(zhǎng)打招乎 ， 然后進(jìn)行操作。 （ 7）電腦出現(xiàn)故障或系統(tǒng)有誤時(shí) ， 不得隨意自行處理 ， 請(qǐng)專業(yè)人員維修。 （ 8）監(jiān)護(hù)車間動(dòng)態(tài) ， 有異常時(shí)隨時(shí)報(bào)告。 5 維修運(yùn)行崗位安全操作規(guī)程 高壓配電工 （ 1）停電、送電合閘必須都以生產(chǎn)調(diào)度統(tǒng)一指揮，并與各用電部門和維護(hù)工取得聯(lián)系，得到準(zhǔn)確命令或許可后，方可進(jìn) 行。 （ 2）嚴(yán)格執(zhí)行停、送電操作制度，一人操作，一人監(jiān)視。 （ 3）送電： ① 給母線送電，先閉合隔離開關(guān)，后閉合油開關(guān)。 ② 給線路及電纜送電，先閉合母線隔離開關(guān)，再閉合線路電纜的隔離開關(guān)，最后閉合油開關(guān)。 ③ 按用電部門的重要性依次送電，閉合隔離開關(guān)時(shí)應(yīng)緩慢而謹(jǐn)慎，閉合油開關(guān)迅速而果斷。 （ 4）停電： ① 切除母線，先切斷開關(guān)，后切斷隔離開關(guān)。 ② 切除線路，先切斷開關(guān)，再切斷母線隔離開關(guān)。 ③ 停電送電后，立即掛好停送電指示牌，不準(zhǔn)掛錯(cuò)。 ④ 停送電操作時(shí)，必須戴絕緣手套、穿絕緣鞋，并站在絕緣臺(tái)上。 低壓配電工 （ 1）停送電必須服從生產(chǎn)調(diào)度統(tǒng)一指揮，并與各用電部門取得聯(lián)系，嚴(yán)禁他人進(jìn)行發(fā)號(hào)施令。 （ 2）嚴(yán)格執(zhí)行停、送電操作制度，一個(gè)操作，一個(gè)監(jiān)視。 （ 3）送電： ① 與高壓變電所聯(lián)系，使變壓器投入運(yùn)行； ② 合上空氣開關(guān)和分?jǐn)嚅_關(guān)； ③ 按各用電部門的重要程度依次合上負(fù)荷開關(guān)，如發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，立即停止送電，待問(wèn)題查清后重新送電。 ④ 停電時(shí)先拉開各用電部門的負(fù)荷開關(guān)，再拉開分?jǐn)嚅_關(guān)和空氣開 關(guān)。 ⑤ 操作時(shí)必須戴絕緣手套，穿絕緣鞋、并站到絕緣臺(tái)上。 ⑥ 停送電后，立即掛好停送電標(biāo)志牌，不得掛錯(cuò)。 （ 4）做好交接班記錄，工作完畢后，清理好環(huán)境衛(wèi)生，將工作垃圾倒入指定地點(diǎn)。 6 燃?xì)忮仩t操作規(guī)程 （ 1）操作工應(yīng)熟悉設(shè)備結(jié)構(gòu)，工作原理。 （ 2）鍋爐運(yùn)行前的準(zhǔn)備 ① 檢查零部件是否齊全，輔機(jī)是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常。 ② 將各個(gè)爐門打開，開啟引風(fēng)機(jī)，機(jī)械通風(fēng) 5 分鐘。 ③ 向鍋爐內(nèi)引水，并檢查水位自動(dòng)控制和高低水位報(bào)警器是否可靠，鍋爐給水 必須達(dá)到水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)要求。 （ 3）鍋爐啟動(dòng) ① 鍋爐的升溫速度不可太快，當(dāng)爐水溫度 80℃ 時(shí)，可逐漸加大煙氣量。 ② 燃?xì)忮仩t可連續(xù)少量地上水、放水，并同時(shí)進(jìn)行排污，以使汽壓、汽溫均衡地上升，并使鍋爐各部分溫度均勻，上水時(shí)嚴(yán)格監(jiān)視水位變化。 ③ 本鍋爐的啟動(dòng)時(shí)間應(yīng)不少于 2 小時(shí)。