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2025-02-27 00:22本頁面
  

【正文】 3/3/202326 SCNU(2)沸點(diǎn)規(guī)律 — 相同碳數(shù)的其它異構(gòu)體n 在一定色譜條件下 ,同族具有相同碳數(shù)的碳鏈異構(gòu)體 ,其調(diào)整保留時(shí)間 的對(duì)數(shù)與其沸點(diǎn)呈線性關(guān)系 lg t R’=A2Tb+C2 A C2 均為常數(shù); Tb 為組分的沸點(diǎn)( K)n 根據(jù)同族同碳數(shù)碳鏈異構(gòu)體中幾個(gè)已知組分的 調(diào)整 保留值及其沸點(diǎn),可 推知同族中具有相同碳數(shù)的其它異構(gòu)體的調(diào)整保留值3/3/202327 SCNU常用的定量方法n 峰面積百分比法u由于檢測技術(shù)的影響,在色譜中不常用n 外標(biāo)法u在色譜中用的最多n 內(nèi)標(biāo)法u準(zhǔn)確,但是麻煩u在標(biāo)準(zhǔn)方法中用的最多3/3/202328 SCNU峰面積百分比法定量n 公式:n 特點(diǎn):u各組分要全部流出、全部被檢測,并對(duì)檢測器的響應(yīng)值一樣簡單u與進(jìn)樣量無關(guān)u不需標(biāo)樣u簡單3/3/202329 SCNU外標(biāo)法定量 (一 )n 配制一系列已知濃度的標(biāo)樣3/3/202330 SCNU外標(biāo)法定量(二)n 實(shí)際色譜圖標(biāo)準(zhǔn)曲線3/3/202331 SCNU外標(biāo)法定量(三)n 計(jì)算公式n 特點(diǎn)u無需各組份都被檢出、洗脫u需要標(biāo)樣u標(biāo)樣及樣品測定的條件要一致u進(jìn)樣體積要準(zhǔn)確3/3/202332 SCNU內(nèi)標(biāo)法定量(一)n 配制一系列濃度的標(biāo)樣,其中加有內(nèi)標(biāo)樣3/3/202333 SCNU內(nèi)標(biāo)法定量(二)n 實(shí)際色譜圖標(biāo)準(zhǔn)曲線3/3/202334 SCNU內(nèi)標(biāo)法定量(三)n 計(jì)算公式:n 特點(diǎn):u無需各組份都被檢出、洗脫u需要標(biāo)樣,需要內(nèi)標(biāo)樣u結(jié)果與進(jìn)樣體積無關(guān)3/3/202335 SCNU內(nèi)標(biāo)法定量(四)n 對(duì)內(nèi)標(biāo)物的要求u化學(xué)結(jié)構(gòu)與待測組分相似 (同系物、異構(gòu)體 )u在樣品中不存在u不與樣品中組份發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)u保留值與待測組分接近u濃度(響應(yīng)值)與待測組分相當(dāng)u其色譜峰與其他色譜峰分離好3/3/202336 SCNU可接收的檢測范圍n 校正曲線只有在建立這條曲線的濃度范圍內(nèi)有效,高或低于這些點(diǎn)都可能引起計(jì)算錯(cuò)誤3/3/202337 SCNU定量校正曲線n 曲線 A:u 因在零濃度時(shí)仍有色譜峰,可能有雜質(zhì)未分開n 曲線 B:u 在此濃度內(nèi),檢測器的響應(yīng)值是非線性的n 曲線 C:u 可接受的理想狀態(tài),實(shí)際情況應(yīng)是 ∶其延長線到零點(diǎn)n 曲線 D:u 表明有樣品的損失,可能是色譜柱的非特征吸附,也 可能是樣品制備時(shí)的損失3/3/202338 SCNU謝 謝!3/3/202339 SCNU演講完畢,謝謝觀
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