【正文】 較好的色譜一致性和寬的動(dòng)態(tài)范圍。非共振解離提供較好的色譜一致性和寬的動(dòng)態(tài)范圍和經(jīng)過串聯(lián)的附加的譜圖信息。 （三）、日本島津氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 ? 技術(shù)指標(biāo) ? (1)基本性能 ? 質(zhì)量范圍： m/z ～ 1 024。 ? 分辨率： R≥2M。 ? 靈敏度： EI ， 1pg八氟萘 S/N≥60（ SCAN方式），100fg八氟萘 S/N≥60（ SIM方式）。 ? 掃描速度：最高 6 750 amu/秒。 ? SIM數(shù)： 64通道 64離子組。 （三）、日本島津氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 ? 硬件規(guī)格 ? 氣相色譜儀： GC2021；流量控制器：電子式（ AFC）。 ? 自動(dòng)進(jìn)樣器： AOC5000（ 100位）。 ? GC接口：毛細(xì)管色譜柱直連接口；寬口毛細(xì)管色譜柱接口。 ? 離子源（離子化方式）： EI 70eV（電子轟擊源）； CI（化學(xué)離子化）； PCI， NCI。 ? 燈絲：雙燈絲方式。 ? 檢測(cè)器：離子濾鏡；帶預(yù)置桿的高精度四極桿；離軸 電子倍增器。 ? 真空系統(tǒng)：差動(dòng)排氣泵，離子源側(cè) 260升 /秒渦輪分子泵，四極桿側(cè) 65L/min渦輪分子泵。 ? 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)： Windows操作系統(tǒng)。 （三）、日本島津氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 ? 軟件（ GCMSsolution） ? 分析條件： GC的溫度條件； MS的測(cè)定條件；數(shù)據(jù)處理；報(bào)告輸出等的各種條件都一起記錄在“方法”上。 ? 測(cè)定方式： SCAN法； SIM法（ 64通道 64離子組）。 ? 自動(dòng)分析：通過將自動(dòng)進(jìn)樣器與樣品計(jì)劃相組合，能夠自動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)。 ? 解析功能：色譜圖；質(zhì)譜圖的繪圖；質(zhì)譜圖的背景扣除處理；質(zhì)譜圖的平均化處理；色譜圖面積計(jì)算。 ? 譜庫(kù)檢索：數(shù)據(jù)庫(kù) NIST（ 75 000種化合物）； WILEY。DRUG；VOC；農(nóng)藥；個(gè)人譜庫(kù)。 ? 檢索方式：相似檢索；索引檢索。 ? 同時(shí)檢索對(duì)象：最多為 5個(gè)庫(kù) （三）、日本島津氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 ? 定量計(jì)算： ? 鑒定峰數(shù)：最多為 1 000個(gè)峰 ? 鑒定方法：絕對(duì)保留時(shí)間法 /相對(duì)保留時(shí)間法；可使用參考離子（最為多 5個(gè)離子）。 ? 定量計(jì)算法：修正百分率法（可帶校正因子）；內(nèi)標(biāo)法；絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法。 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線：直線（最小二乘法，平均計(jì)數(shù)法）；折線（級(jí)數(shù)最大為 16）。 ? 報(bào)告輸出：色譜圖、質(zhì)譜圖、峰報(bào)告、譜庫(kù)檢索結(jié)果、定量計(jì)算結(jié)果、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，可指定格式。 ? 批處理：可以連續(xù)自動(dòng)地進(jìn)行數(shù)據(jù)處理及報(bào)告輸出。 ? 裝置控制：裝置（ GC， MS）的起動(dòng)停止； MS部分的手動(dòng)及自動(dòng)調(diào)整。 （三）、日本島津氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 ? 儀器特點(diǎn) ? （ 1）高輝度離子源 ? GCMSQP2021采用光學(xué)與荷電粒子解析軟件［ Optdesign174。］，全新設(shè)計(jì)了離子源、離子光學(xué)系統(tǒng)，盡可能地生成大量離子并高效地送至四極桿，并使計(jì)算機(jī)模擬離子源、離子光學(xué)系統(tǒng)最佳優(yōu)化。 ? （ 2）低噪聲檢測(cè)單元 :GCMSQP2021通過采用獨(dú)特的 OD lens切除噪聲，降低進(jìn)入檢測(cè)器的噪聲，以提高 S/N比。 ? （ 3）雙渦輪分子泵 ? GCMSQP2021采用在離子源處和四極桿分別使用 260L/sec和 65L/sec兩臺(tái)渦輪分子泵的差動(dòng)排氣系統(tǒng)，以盡可能地保持高真空度，使在四極桿處的離子損失減低至最小限度，不但提高了靈敏度還降低了背景，即使寬口徑柱也可與 MS直接使用。 ? （ 4）可靠的穩(wěn)定性： ? GCMSQP2021通過發(fā)送質(zhì)量軸、離子源溫度的穩(wěn)定性以及采用雙渦輪分子泵系統(tǒng)（差動(dòng)排氣系統(tǒng)），從而得到可靠的結(jié)果數(shù)據(jù)和品質(zhì)管理數(shù)據(jù)，以實(shí)現(xiàn)靈敏度的長(zhǎng)期穩(wěn)定。 (三 )、日本島津氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 ? （ 5）多功能軟件 ? GCMSQP2021配備的 GCMSsolution工作軟件可實(shí)施各種品質(zhì)管理功能。 ? 1)系統(tǒng)確認(rèn)功能：可對(duì)真空排氣系統(tǒng)、各種電控制系統(tǒng)、質(zhì)量軸偏差等裝置自動(dòng)進(jìn)行工作狀態(tài)判斷，并自動(dòng)記錄保留裝置狀態(tài)的履歷和判斷結(jié)果，同時(shí)還可顯示樣品汽化室隔膜、旋轉(zhuǎn)泵油等消耗品的更換日期。 ? 2)品質(zhì)管理（ QA/QC）功能：分析 QC樣品，對(duì)其結(jié)果進(jìn)行自動(dòng)判斷，輸出 QA/QC報(bào)告。確認(rèn)項(xiàng)目中平行精度、工作曲線、檢測(cè)下限、定量下限、回收率、光譜類型確認(rèn)、衰變確認(rèn)。另外，使用批順序功能可在連續(xù)分析之中進(jìn)行這些項(xiàng)目的確認(rèn)，當(dāng)不滿足標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可自動(dòng)停止分析。 ? 3)光譜類型確認(rèn)：使用光譜類型確認(rèn)功能，可通過分析用于類型確認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，簡(jiǎn)單地進(jìn)行光譜準(zhǔn)確性的確認(rèn)。 ? 4)衰變確認(rèn)：通過分析用于吸附分解確認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，自動(dòng)地判斷樣品汽化室的狀態(tài)。 ? 5)MS導(dǎo)航功能：通過使用 MS導(dǎo)航功能，可得到具有可靠性的數(shù)據(jù)等各種信息，以自動(dòng)判斷裝置的運(yùn)行狀態(tài)。 (三 )、日本島津氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 ? （ 6）全能控制外圍設(shè)備 ? GCMSsolution可控制 AOC20i/s（液體進(jìn)樣器）， AOC5000（ SPME用自動(dòng)進(jìn)樣器）， TurboMatrix HS40（頂空進(jìn)樣器）等外圍設(shè)備，并從裝置環(huán)境到自動(dòng)分析條件，全部都可在同一軟件上設(shè)定，避免了輸入錯(cuò)誤；同時(shí)包括外圍設(shè)備在內(nèi)的裝置條件可用一個(gè)方式管理。 ? （ 7）擴(kuò)展性 ? GCMSQP2021色譜柱使用范圍廣，從窄口毛細(xì)管柱到寬口徑毛細(xì)管柱，可對(duì)應(yīng)多種多樣的應(yīng)用。 ? 1)由于采用了雙渦輪分子泵，載氣流量最大可達(dá)到 15 ml/min，使得內(nèi)徑為 MS直接連接，擴(kuò)大了色譜柱的選擇范圍，以滿足氣體分析等分析中所需寬口徑毛細(xì)管柱的應(yīng)用。 ? 2)可對(duì)應(yīng)快速數(shù)據(jù)收集，進(jìn)行使用內(nèi)徑 柱的 FastGC/MS分析，以縮短分析時(shí)間。 (三 )、日本島津氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 ? （ 8）寬廣的測(cè)定質(zhì)量范圍 ? 測(cè)定質(zhì)量范圍擴(kuò)展至 m/～ 1 024，即使因衍生化而分子量增加也可充分測(cè)定，質(zhì)量數(shù)不受測(cè)定目標(biāo)物質(zhì)的限制。 ? （ 9）無差異分析 ? 使用 GC2021所具備的載氣控制功能，可設(shè)定最佳分析條件，利用使載氣線速度保持恒定的線速度恒定控制方式，可在 GC與 GC/MC分析中得到同一分離結(jié)果，以鑒定 GC檢測(cè)的未知成分。 Trace MS型氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 ? 性能 : ? (1)靈敏度 : ? 1)電子轟擊 ,無分流進(jìn)樣 ,每秒鐘五次全掃描 (m/z 200～300),1pg八氟萘抽提離子 m/z 272,信噪比 50 ? 2)正化學(xué)源 ,無分流進(jìn)樣每秒鐘兩次全掃描 (m/z 50～ 350) 1pg八氟萘 ,抽提離子 m/z 183,信噪比 10 ? 3)負(fù)化學(xué)源 , 無分流進(jìn)樣 ,每秒鐘五次全掃描 (m/z 200～300)1pg八氟萘 ,抽提離子 m/z 262,信噪比 100. ? (2)質(zhì)量范圍 :2～ 1 023 amu ? (3)分辨率 :在 1 000 amu可調(diào)至 2 500 amu ? (4)質(zhì)譜計(jì) :四極桿質(zhì)譜 ? (5)質(zhì)量穩(wěn)定性 : amu/12 h Trace MS型氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 ? (6)真空系統(tǒng) :分子渦輪泵 ? (7)離子化方法 :EI(電子轟擊 )。PCI(正化學(xué)源 )。NCI(負(fù)化學(xué)源 )。直接進(jìn)樣 ? (8)色譜 :氣相色譜 (TGC 熱電集團(tuán)，美國(guó) ) ? (9)計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng) : MSDOS， Microsoft Window NT ? (10)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)： NIST Chemical Structure(美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)研究所 ) 脂質(zhì) GPC 柱 定量管 色素 農(nóng)藥 (1,2,3) 樣品 MS 排出 PTV 進(jìn)樣器 脂質(zhì) 色素 農(nóng)藥 (1,2,3) 1 2 3 農(nóng)藥 (1,2,3) m/z 數(shù)據(jù) 脂質(zhì) 色素 GC 2 六、 CG/MS聯(lián)用技術(shù)的進(jìn)展 六、在線和自動(dòng)化技術(shù) GCGC/MS聯(lián)用 ??? 可使用不同分析柱，并對(duì)不同升溫程序具有高適應(yīng)性 ??? 可方便靈活地切換成為常規(guī) GC、 GCMS使用 GCGC/MS聯(lián)用 汽油分析 GCGC/MS聯(lián)用 溶劑中雜質(zhì)分析 GCGC/MS聯(lián)用 Multi Deans Switching 原理 GCGC/MS聯(lián)用 Multi Deans Switching 原理 GCGC/MS聯(lián)用 （雙柱箱系統(tǒng)多維中心切割） 樣品 ?? ?汽油中芳香族化合物 分析條件 ??? 第一根柱 DB1 60m mm ?? ? 柱溫 100℃ 10℃ /min 230℃ ?? ? 載氣 He 30cm/sec?? ? 分流比： 1： 100 ??? 進(jìn)樣量： ??? 檢測(cè)器： FID 310℃ ??? 第二根柱 ZBWAX 30m . ??? 柱溫 50℃ ?? 檢測(cè)器 MS（ Scan模式）和 FID ??? 接口溫度 150℃ , 離子源溫度 200℃ ??? 切換壓力 180kPa GCGC/MS聯(lián)用 應(yīng)用 GCGC/MS聯(lián)用 應(yīng)用 GCGC/MS聯(lián)用 應(yīng)用 GCGC/MS聯(lián)用 應(yīng)用 GCGC/MS聯(lián)用 應(yīng)用 MS圖