7700儀器及原理介紹-資料下載頁
2024-08-13 10:21本頁面
【正文】 度靈敏度 Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 41 四級桿由四根精密加工的雙曲面桿平行對稱排列而成 在特定的電壓下，只有特定質(zhì)量數(shù)（ m/z）的離子才能穩(wěn)定的沿軌道穿過四級桿。因此，通過快速掃描、變換電壓的方式，不同質(zhì)量數(shù)的離子可以在不同時間內(nèi)穩(wěn)定并穿過四級桿到達檢測器。 + Vcoswt Vcoswt QP Bias + ( U + V cos ?t ) QP Bias ( U + V cos ?t ) 雙曲面四級桿 Yaxis field removes ions above a certain mass Xaxis field removes ions below a certain mass 四 級 桿原理 U + U Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 42 分辨率和豐度靈敏度 好的豐度靈敏度：對相鄰峰無貢獻 10% 峰高處峰寬 一般為 ~ 分辨率 峰高 50%峰高處峰寬 一般為 ~ M M 1 M + 1 豐度靈敏度 M 1 10%峰高 差的豐度靈敏度：峰拖尾，對相鄰峰的峰高有貢獻 M 豐度靈敏度是 M處峰高與 M1和M+1處峰高的比值 Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 43 四極桿質(zhì)量過濾器 – 掃描線 Li Y Tl 513 V 3056 V U V 從上圖中，我們可以看到當(dāng)交流電壓 V改變時，直流電壓 U也隨之改變，但它們的比值 U/V保持不變，也就是說上圖中的直線斜率保持不變，這條直線稱為掃描線。適當(dāng)?shù)?U/V值可以使質(zhì)量為 m的離子有穩(wěn)定的離子軌道穿越四極桿。對于四極桿質(zhì)量過濾器，質(zhì)譜的峰寬和峰面積由掃描線在穩(wěn)定區(qū)圖中的位置所決定。 U/V比值決定了這條直線的斜率 (有時也被稱為增益‘ gain’) ，主要影響重質(zhì)量數(shù)的峰寬；當(dāng) V=0時 U的數(shù)值 (即 Y軸的截距 )被稱為補償 (offset)，它影響所有質(zhì)量的峰寬和分辨率。 U/V值越大，分辨率越高，峰強度越小。 。。。 Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 44 新型雙模式檢測器 雙通道模式電子倍增檢測器 (脈沖模式和模擬模式 ) 檢測低含量信號時，檢測器使用脈沖模式，此時直接記錄的是撞擊到檢測器的總離子數(shù)量，從而給出每秒計數(shù)值 (cps)。如果離子撞擊到檢測器的量大于每秒一百萬個 (1,000,000)，則檢測器會自動使用模擬模式進行檢測，以保護檢測器，延長其使用壽命。此時測量的是檢測器中間部分電子流產(chǎn)生的電勢，并給出模擬電壓，最后將電壓變換成數(shù)字信號，給出 cps值 。 可以測量很寬動態(tài)范圍的瞬時信號，如激光燒蝕或色譜法等引入的樣品 Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 45 EM檢測器 ? 電子倍增器 ?分立的打拿極 (dynode)檢測器 (ETP) ? 每個打拿極都給出電子的“級聯(lián)”放大 ? 使得信號被逐級放大 Amp Dynode Electrons Ion M + e e M + Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 46 脈沖 /模擬雙模式調(diào)諧 (P/A調(diào)諧 ) 隨著待測樣品濃度的變化，化學(xué)工作站可以自動切換脈沖和模擬模式為了得到良好的線性關(guān)系，需要進行做 P/A Factor調(diào)諧。 進行 P/A Factor調(diào)諧所用的各個元素的計數(shù)值必須介于 400,000和4,000,000cps之間，才能得到正確的 P/A因子。 如果測定的元素濃度范圍很寬，脈沖和模擬兩種模式都會用到，就必須經(jīng)常進行 P/A Factor調(diào)諧，才能得到精確的分析結(jié)果。 Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 47 真空系統(tǒng) (G31XXB with split turbo) 接口 Interface 18 m3/hour 機械 泵 ? 典型操作 壓 力 350 Pa ( torr) 透鏡腔 Intermediate chamber 170 L/sec Split分子渦輪泵主進口 main inlet of Split turbo molecular pump ? 典型操作 壓 力 6x102 Pa ( torr) 分析腔 Analyzer/detector chamber 155 L/sec Split分子渦輪泵側(cè)進口 side inlet of Split turbo molecular pump ? 典型操作 壓 力 3x104 Pa ( torr) 好的真空意味： 更低的噪音 更好的靈敏度和峰形 透鏡腔 分析腔 Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 48 真空的測量（一） Pirani熱偶規(guī) 通過橋電流的大小測定真空壓力。適用于 1x102~1x103 pa的中等真空范圍。在 7700中用于 IF/BK的真空測定 Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 49 真空的測量（二） Ion Gauges離子規(guī) 由燈絲、柵極和離子收集極組成，燈絲電離氣體產(chǎn)生離子，離子收集極收集離子從而測量氣體密度（真空） Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 50 環(huán)境污染與實驗室工作條件 實驗步驟的優(yōu)化設(shè)計 試劑污染因素 購買適合測定要求的高純試劑 分子離子的干擾因素 優(yōu)化樣品引入系統(tǒng) , 干擾校正方法 , 屏蔽炬 , 冷等離子體技術(shù) , 碰撞池或反應(yīng)池 記憶效應(yīng) 優(yōu)化樣品引入系統(tǒng) , 加長沖洗時間 , 操作人員的素質(zhì) 接口效應(yīng)，基體效應(yīng) 選擇信號強度隨著基體元素的基體效應(yīng)、接口效應(yīng)而與待測元素信號強度同時增強或降低的內(nèi)標(biāo)進行校正 隨機背景 四極桿、離子透鏡、真空系統(tǒng)等的優(yōu)化組合設(shè)計 10ppb 1ppb 100ppt 10ppt 1ppt Typical spread of elements affected 影響儀器檢測能力的因素 謝 謝！
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