儀器分析論文之分析技能總結與綜合-資料下載頁
2024-11-17 22:23本頁面
【導讀】本實驗使用的儀器為Tu-1901型紫外-可見分光光度計。能量，相應地發(fā)生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結果。由于各種物質(zhì)具有各自不同。應的吸收波長通常位于紫外光區(qū)和可見光區(qū)。該方法主要用于吸光物質(zhì)的定量分析，也是許。多化合物，尤其是有機化合物的定性和結構鑒定的重要工具之一。有機試劑的開發(fā)，只要經(jīng)過適當?shù)幕瘜W處理，絕大多數(shù)元素都可以用分光光度法進行測量。紫外-可見分光光度法一般不需要對樣品進行預處理，固體樣品配置成溶液即可。時需注意應以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照。一定速度變化的復色紅外光相互干涉，形成干涉光，再與樣品作用。探測器將得到的干涉信。熒光光譜儀光源發(fā)出的光，經(jīng)第一單色器后，得到所需要的激發(fā)光波長?；鹧嬗卸喾N火焰，目前普遍。態(tài)原子蒸汽，對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進行選擇性吸收。高效液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。
【正文】 上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質(zhì)分子結構和鑒別化合物的分析方法。 3． 特點 紅外光譜法主要研究在振動中伴隨有偶極矩變化的化合物。因此，除了氮原子和同核分子之外，幾乎所有的有機化合物在紅外光譜區(qū)均有吸收，而且除光學異構體、某些分析技能總結與綜合 6 高相對分子質(zhì)量的高聚物以及在相對分子質(zhì)量上只有微小差異的化合物之外，凡是具有不同結構的兩個化合物，一定不會有相同的紅外光譜。 紅外吸收帶的波數(shù)位置、波峰的數(shù)目以及吸收譜帶的強度反映了分子結構上的特點，譜圖中的吸收峰與分子中各基團的振動形式相對應，可以用來鑒定未知物的結構組成或確定其化學基團；吸收譜帶的吸收強度 與分子組成或化學基團的含量有關，可以用以進行定量分析和 純度鑒定。 由于紅外光譜分析特征強，氣體、液體、固體樣品都可測定，并具有用量少，分析速度快和不破壞樣品的特點。因此，紅外光譜法不僅能進行定性和定量分析，而且是鑒定化合物和測定分子結構的有效方法之一。 4． 紅外光區(qū)的劃分 紅外光區(qū)在可見光區(qū)和微波光驅(qū)之間，波長范圍為 m。根據(jù)儀器技術和應用不同，習慣上將紅外光區(qū)分為三個區(qū)： 1) 近紅外光區(qū) 吸收帶（ ）主要是由低能電子躍遷、含氫原子團（如 OH、NH、 CH）伸縮鎮(zhèn)定的備品吸收產(chǎn)生。 2) 中紅外光區(qū)吸收帶（ ） 是絕大多數(shù)有機化合物和無機離子的基頻吸收帶[由基態(tài)振動能級（ n=0）躍遷至第一振動激發(fā)態(tài)（ n=1）時所產(chǎn)生的吸收峰稱為基頻峰 ]。由于基頻振動式紅外光譜中吸收最強的振動，所以該區(qū)最適于進行紅外光譜的定性和定量分析。 3) 遠紅外光區(qū)吸收帶（ 251000μm）是由氣體分子中的純轉動躍遷、振動 轉動躍遷、液體和固體中重原子的伸縮振動、某些變角振動、骨架振動以及晶體中的晶格振動所引起的。 二 . 紅外光譜儀 1． 概述 傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀，利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復色紅外光相互干涉，形成干涉光，再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入 到計算機進行傅立葉變化的數(shù)學處理，把干涉圖還原成光譜圖。 2． 原理 Fourier變換紅外光譜儀是 20世紀 70年代出現(xiàn)的基于干涉調(diào)頻分光的新一代紅外光譜測量的儀器。這種儀器不用狹縫，因而消除了狹縫對于光能的限制，可以同時獲得光譜所有頻率的信息。 儀器主要由光源（硅碳棒、高壓汞燈）、 Michelson 干涉儀、檢測器、計算機和記錄儀組成。核心部分為 Michelson 干涉儀，它將光源來的信號以干涉圖的形式送往計算機進行 Fourier 變換的數(shù)字處理，最后將干涉圖還原成光譜圖。 干涉圖包含光源的全部頻率與該頻率相對應的強度信息。所以，如果有一個有紅外吸收的樣品放在干涉儀的光路中，由于樣品能吸收特征波數(shù)的能量，結果所得到的干涉圖強度曲線就會相應地產(chǎn)生一些變化。包括每個頻率強度信息的干涉圖，可借數(shù)學上的Fourier 變換技術對每個頻率的光強進行計算，從而得到吸收強度或透光率和波數(shù)變化的普通光譜圖。 3． 特點 Fourier 變換紅外光譜具有掃描速度快、分辨率高、靈 敏度高的特點。除此之外，還有光譜范圍寬（ 100010cm1）；測量精度高，重復性可達 ％；雜散光干擾?。粯悠凡环治黾寄芸偨Y與綜合 7 受因紅外聚焦而產(chǎn)生的熱效應的影響。 參考文獻： 1． 方能虎． 2020．實驗化學（下冊）．北京：科學出版社 2． 方惠群，于俊生，史堅． 2020．儀器分析．北京：科學出版社
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