【導(dǎo)讀】設(shè)計(jì)(論文)題目：基于PLC和OPC在氨合成塔溫度控制系統(tǒng)。太原科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）任務(wù)書。學(xué)院（直屬系）：化學(xué)與生物工程學(xué)院時(shí)間：2020年3月1日。調(diào)查法、觀察法、文獻(xiàn)研究法、用Step7和WinCC軟件等。通過(guò)這次畢業(yè)論文的設(shè)計(jì)，進(jìn)一步加深對(duì)所學(xué)的基礎(chǔ)理論、基本技能和專業(yè)知識(shí)的掌握；培養(yǎng)設(shè)計(jì)計(jì)算、數(shù)據(jù)處理、文件編。輯、文字表達(dá)、文獻(xiàn)查閱、計(jì)算機(jī)應(yīng)用、外文應(yīng)用等基本工作實(shí)。[2]孫洪程，李大字.過(guò)程控制工程設(shè)計(jì)（第二版）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出。[3]李國(guó)勇，謝克明，楊麗娟.計(jì)算機(jī)仿真技術(shù)與CAD：基于MATLAB的控制。系統(tǒng)（第2版）[M].北京：電子工業(yè)出版社，2020.

　　

【正文】 塔內(nèi)件是氨合成反應(yīng)的主要場(chǎng)所。內(nèi)件結(jié)構(gòu)對(duì)塔的生產(chǎn)影響很大，從工藝角度看，對(duì)合成塔內(nèi)件結(jié)構(gòu)一般應(yīng)具備以下條件： (1)單塔生產(chǎn)能力高。即內(nèi)件中填充催化劑既多，而且又能充分發(fā)揮其活性效能，同時(shí)盡量延長(zhǎng)其使用壽命。 (2)操作上便于調(diào)劑控制。當(dāng)工藝操作條件在較大幅度內(nèi)波動(dòng)時(shí)，也始終能維持 穩(wěn)定的適宜條件。 (3)具有高的單塔生產(chǎn)能力的同時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)也能在高效率下運(yùn)轉(zhuǎn)（ 系 統(tǒng)阻力低，冷凍，分離和循環(huán)用功較少等）。 (4)較好的回收利用反應(yīng)熱，作為系統(tǒng)的能源。 為了保證上述工藝條件的實(shí)現(xiàn)，當(dāng)然在機(jī)械結(jié)構(gòu)上必須做到 堅(jiān)固，可靠，便于運(yùn)輸，拆卸和檢修等等。 下面介紹幾種典型的合成塔內(nèi)件結(jié)構(gòu)。 1. 內(nèi)部換熱式內(nèi)件結(jié)構(gòu) 這種 結(jié)構(gòu)一般僅有一個(gè)連續(xù)的催化劑床層，在床層中設(shè)置連續(xù)的換熱裝置，太原科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 23 也有少數(shù)是反過(guò)來(lái)將催化劑置于換熱管中的，通過(guò)換熱管內(nèi)及床層內(nèi)冷熱氣流的間接換熱，以調(diào)節(jié)催化劑床層的溫度。這種內(nèi)件結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，是床層內(nèi)的軸向溫度分布是連續(xù)遞降的，并且不可避免地存在徑向溫度 分 布。 根據(jù)催化劑床層和換熱管內(nèi)氣流方向間相對(duì)關(guān)系的不同，此種結(jié)構(gòu)通常又可分為逆流式及并流式兩種 ：逆流式的以逆流單管型為代表；并流式 的原來(lái)都是以雙套管型為典型， 但是從溫度發(fā)布及傳熱結(jié)構(gòu)來(lái)看，實(shí)際上雙套管型是屬于此兩種結(jié)構(gòu)的混合，而后來(lái)發(fā)展的三套管及并流單管型才純屬于并流式。 雙套管 式氨合成塔 結(jié)構(gòu)圖如圖 31所 示。 圖 31并流雙套管式氨合成塔 雙套管內(nèi)件結(jié)構(gòu)的氣體流程是：氣體主流從合成塔頂進(jìn)口管入塔 ，在環(huán)隙中沿塔壁流下至塔底，反向而上經(jīng)下部換熱器 殼程，然后到分氣盒分別進(jìn)入各內(nèi)冷太原科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 24 管，到頂部折至外冷管，氣體被逐漸預(yù)熱至 反應(yīng)起始溫度，流入中心管（內(nèi)設(shè)開工電加熱器），向上到頂部，折入催化劑層，氣體在催化劑層中從上向下，進(jìn)行合成反應(yīng)，出催化劑筐，至下部熱交換器管程，降 低 溫度后出塔。 另外，尚有小部分氣體，從冷氣旁路管送入合成塔，下經(jīng)下部熱交換器，直接與進(jìn)冷管的，已經(jīng)部分預(yù)熱的氣體混合，以控制催化劑床層溫度。 2. 間斷換熱式內(nèi)件結(jié)構(gòu) 這種形式的內(nèi)件結(jié)構(gòu)通常都將催化劑床層 分成約 3— 6層，借催化劑各層間的換熱調(diào)節(jié)催 化劑床層的溫度。多層式結(jié)構(gòu)能靈活控制各催化劑層的溫度，并使床層內(nèi)的溫度分布接近于最適宜溫度曲線。由于間層換熱方式的不同，這種結(jié)構(gòu)的內(nèi)件又可分為直接式與間接式兩種。 下面重點(diǎn)介紹多層式冷激塔的結(jié)構(gòu)。 (1)多層冷激式 多 層 冷激式合成塔 的 結(jié)構(gòu)如圖 32所示 。 合成塔的筒體分成兩段，上小下大，由法蘭連接。床外熱交換器裝在催化劑筐的上部，其管束長(zhǎng)度受催化劑筐的限制較小。熱交換器的上管箱通過(guò)連接管和頂部出口相連，下箱管則和中心管相連。 控制反應(yīng)氣體溫度用的冷激氣由頂部球形封頭上的接管進(jìn)入，經(jīng)直管到環(huán)形管，再?gòu)沫h(huán)形 管的孔眼中噴出。環(huán)形管裝在一，二，三段床層支撐板下面的反應(yīng)空間內(nèi)，為保證反應(yīng)氣體和冷激氣均勻混合，在環(huán)形管旁邊裝設(shè)擋板，兩者緊密貼近，擋板最好呈倒立的截錐形，其底邊和冷激氣的噴出方向相垂直。擋板有中心孔，供反應(yīng)氣體通過(guò)。由于中心孔較小，從而迫使冷熱氣體緊密接觸，有利于達(dá)到均勻混合。中心孔底下有分布板，其作用是使通過(guò)中心孔的氣體沿整個(gè)催化劑床層截面重新分布。 由于各段床層的卸料管裝滿了催化劑，氣體通過(guò)卸料管的壓力降比通過(guò)反應(yīng)空間的壓力降大的多，因而絕大部分反應(yīng)氣體經(jīng)中心孔向下流動(dòng)，從卸料管流到下一段床層的僅有 少量的氣體。 太原科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 25 圖 32多層直接冷激式氨合成塔 a軸向氨合成塔 b徑向氨合成塔 第一段床層上有盤管。開關(guān)時(shí)，經(jīng)過(guò)預(yù)熱的反應(yīng)氣由封頭上的接管，塔內(nèi)的撓性管，經(jīng)盤管 而進(jìn)入第一段床層的反應(yīng)空間上。生產(chǎn)時(shí)可控制第一層催化劑床的進(jìn)口溫度。 在操作時(shí)，反應(yīng)氣體由合成塔的底封頭接管進(jìn)入塔內(nèi)，向上流動(dòng)，經(jīng)過(guò)催化劑筐和筒體之間的環(huán)形通道以冷卻筒壁，氣體再穿過(guò)催化劑筐縮口部分外殼的孔眼，經(jīng)過(guò)外層殼體之間的通道向上，經(jīng)過(guò)熱交換器外罩和上部筒體的環(huán)形空間時(shí)，再起冷卻小筒筒體的作用，然后 折返向下，穿過(guò)熱交換器外罩 內(nèi)的殼程進(jìn)到催化劑筐， 在催化劑床層中反應(yīng)并不斷放熱 ,溫度逐漸升高 ,到達(dá)冷激器 1后冷激降溫 ,進(jìn)入二段 ,繼續(xù)反應(yīng)并逐漸升溫 ,直到在冷激器 2冷激下降溫 .三段和四段也是同樣的過(guò)程 .每段催化劑床層從上到下溫度逐漸升高 ,在即將到達(dá)下一個(gè)冷激器時(shí)溫度達(dá)到本段最高 點(diǎn) ,這一點(diǎn)就是該段床層的熱點(diǎn) .每一段的熱點(diǎn)溫度體現(xiàn)了該太原科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 26 段的整體反應(yīng)情況 ,是保證穩(wěn)產(chǎn)高產(chǎn)和延長(zhǎng)催化劑壽命的重要指標(biāo) ,同時(shí)也是氨合成系統(tǒng)控制中的難點(diǎn) 。 流過(guò)各段催化劑床層，至催化劑床層底部折返向上，穿過(guò)中心管和床外熱交換器管程，最后經(jīng)連接管流出管外。 氨合成工藝條件選擇 在工業(yè)上 實(shí)現(xiàn)氨的生產(chǎn)必須要?jiǎng)?chuàng)造這樣的工藝條件：一方面應(yīng)盡量滿足反應(yīng)本身的要求，另一方面也必須照顧實(shí)際可能的情況，其最終目的是使單位產(chǎn)品所需總的消耗（包括設(shè)備投資的折舊費(fèi)，以及原料和能量的消耗）為最小，并且做到安全，均衡，長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn)。下面分別 介紹各工藝條件的選擇。 1） 氫氮比 氫氮比主要是通過(guò)對(duì)平衡 和反應(yīng)速度的影響來(lái)影響氨合成反應(yīng)器的生產(chǎn)能力。另外，通過(guò)它對(duì)質(zhì)量速度和流體特性的作用 ，可以影響傳熱條件，同樣也會(huì)因?yàn)橐饸怏w重度得變化而使壓力降有所改變。不同品種的催化劑，它對(duì)氫、氮比的敏感程度也不一樣，似乎活性較高的催化劑，對(duì)氫氮比變化的敏感性也大一些。 對(duì)反應(yīng)速度及反應(yīng)平衡來(lái)說(shuō)，最好的氫氮比幾乎都與 3:1 有些微偏離 。對(duì)于氫氮比的調(diào)節(jié) ，有的系統(tǒng)是方便的，但是也有些系統(tǒng)很困難，而最重要的是在新鮮氣中氫氮比只要有很少 的變化時(shí)，就會(huì)導(dǎo)致循環(huán)氣組成明顯的偏離。例如，當(dāng)新鮮氫氮混合氣中氫氮比為 3:1 時(shí)，若忽略氣體在液氨中的溶解，則循環(huán)氣也是3:，若新鮮氣中為 :1 時(shí)，則循環(huán)氣只有 :1；反之，新鮮氣為 :1，循環(huán)氣即躍為 :，由此可見。特別是 在不進(jìn)行排放惰性氣的流程中，此時(shí)混合氣中過(guò)剩的反應(yīng)組分只有通過(guò)在液氨里的溶解和設(shè)備的泄露中帶出，因此與 3:1 的偏離更大 ，以致造成不良影響，故在實(shí)際上循環(huán)氣中氫氮比總是基本調(diào)整至化合比 3:1 的附近（ ～ :1）最好，而對(duì)新鮮氣則應(yīng)嚴(yán)格維持在 :1～:1。 當(dāng)使用新的高效催化劑，而其生產(chǎn)能力又較為富裕時(shí)，往往 會(huì)出現(xiàn)一些問(wèn)題。例如，合成塔出口管線由于反應(yīng)的氨凈值過(guò)高而超溫，此時(shí)有引起管線 過(guò)度的熱膨脹和氫氮腐蝕的危險(xiǎn)，同時(shí)也可能會(huì)使催化劑床層的熱點(diǎn)溫度過(guò)高，而使催化太原科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 27 劑燒毀等等，此時(shí)可暫時(shí)將系統(tǒng)循環(huán)氣調(diào)節(jié)在富氫條件下操作，就能解決以上問(wèn)題。 2） 惰性氣含量 氨合成循環(huán)是將未反應(yīng)的氫氮混合氣返回氨合成反應(yīng)器再度利用的，而壓縮的新鮮氫氮混合氣作為原料，源源不斷地送入循環(huán)系統(tǒng)，同時(shí)相應(yīng)的液氨產(chǎn)品不斷從系統(tǒng)取出 ，雖然在液氨中溶解了一些氣體，如氫氮和 惰性氣體，以及微量水分，但是由于在新鮮氣中惰性氣的含量不是很低的，因此在一般情況下，如不進(jìn)行排放，僅靠溶解不易使帶入和帶出的惰性氣體達(dá)到平衡，往往會(huì)使惰性氣體積累至較高的濃度。 在各種不同的系統(tǒng)中，新鮮氫氮混合氣中的惰性氣含量經(jīng)常相差很大，在用液氮洗滌凈化原料氣的場(chǎng)合，惰性氣含量較低，以銅 氨液最終洗除少量 co 的裝置中，新鮮氫氮混合氣中的甲烷和氬的總量約為 ～ %左右；在采用中低溫變換加甲烷化來(lái)除去少量 co 的流程中，惰性氣體總含量經(jīng)常是略高于 1%。 循環(huán)氣中的惰性氣含量和很多因素有關(guān)，最主要的是新鮮氫 氮混合氣中的惰性氣含量、排放量，以及合成系統(tǒng)的工作壓力等。 惰性氣對(duì)平衡氨含量和反應(yīng)速度的影響以如前述，當(dāng)然作為稀釋劑，惰性氣體起著不良的作用。 排放量的選定，與各系統(tǒng)的特殊條件密切相關(guān)。如果合成塔是整個(gè)氨生產(chǎn)裝置的薄弱環(huán)節(jié)，則一般應(yīng)選擇較大的排放量，使循環(huán)氣中的惰性氣含量維持在10%～ 14%左右，以提高合成效率 ；反之，如果壓縮機(jī)是薄弱環(huán)節(jié)，則應(yīng)盡量使排放調(diào)節(jié)到較低水平，維持較高的惰性氣含量（如 16%～ 20%），可以充分利用壓縮機(jī)的能力，并節(jié)省動(dòng)力，降低原料消耗。 另外，也可以利用改變惰性氣含量以改 變 催化劑 床層的溫度分 布。在合成轉(zhuǎn)化率 過(guò)高而使出口管線超溫時(shí)，提高惰性氣含量水平同樣也能解決以上困難；反之，在催化劑衰老而活性降低時(shí)，往往容易造成系統(tǒng)超壓，此時(shí)就應(yīng)適當(dāng)降低惰性氣體的含量。還有，在一般情況下，系統(tǒng)在給定的壓力下操作時(shí)，為了維持一定的產(chǎn)量，則惰性氣含量越高，要求下部換熱器長(zhǎng)度也越高，而調(diào)節(jié)催化劑床層溫度的冷激或冷管的負(fù)荷就越輕，當(dāng)然在有熱量回收措施的系統(tǒng)中，這時(shí)熱量回收的效率顯著降低。以上種種，都是在選定排放量，即循環(huán)氣中惰性氣體含量水太原科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 28 平時(shí)必須考慮的。為了減少排放時(shí)對(duì)有效氣體的損失，應(yīng)該將排放位置 選擇在 惰性氣體高、而氨含量最小的地方。在大型合成氨廠中，弛放氣量已很可觀，因而一般都有回收的措施。 3） 催化劑毒物 含氧物，硫、磷、砷、氯等的化合物以及油污等都是催化劑毒物，因此在工藝流程安排中，用往復(fù)式壓縮機(jī)和循環(huán)機(jī)的系統(tǒng)，必須注意采用硫含量極低的油作為潤(rùn)滑劑，同時(shí)還應(yīng)進(jìn)行精細(xì)的濾除油污，使?jié)櫥筒恢?被氣體夾帶入系統(tǒng)。另外，進(jìn)入合成系統(tǒng)的新鮮氣中 co+co2 的總量應(yīng)在 10～ ,水蒸氣只是飽和在新鮮氣中的微量，即使這樣，在與循環(huán)氣混合前或混合后還必須 經(jīng)過(guò)氨冷凍，或與液氨接觸，可以除盡最終殘留的微 量毒物，使氣體得到徹底的凈化，再進(jìn)入催化劑床層，以保證催化劑獲得較長(zhǎng)使用壽命。 4） 循環(huán)氣中的氨含量 循環(huán)氣中氨含量的水平，取決于分離系統(tǒng)的效率。影響的因素主要是冷凍溫度和分離設(shè)備的結(jié)構(gòu)與操作參數(shù)。循環(huán)氣中氨含量（即進(jìn)口氨含量）提高后，合成塔的出口氨含量是不會(huì)相應(yīng)提高的（只是稍有提高），而結(jié)果往往是使 氨凈值降低，因而為了提高轉(zhuǎn)化效率，一般在綜合考慮循環(huán)和冷凍功耗的條件下，盡可能采用較低的循環(huán)氨水平，一般實(shí)際生產(chǎn)中，控制冷凝溫度在 5～ +5℃ 之間，相應(yīng)的進(jìn)口氨含量為 %～ %左右。有時(shí)也可以采取改變循 環(huán)氣中氨含量的辦法，來(lái)有效地調(diào)節(jié)催化劑床層的溫度分布，但是必須嚴(yán)格注意的是在氨分離器操作不良時(shí)，循環(huán)氣夾帶了液氨霧沫，將使催化劑床層溫度發(fā)生突然的陡降，這是不允許的。 2. 催化劑的負(fù)荷及耐熱性 氨合成催化劑即使在很純的氫氮混合氣體下工作，隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)，其活性也會(huì)逐漸衰退，這主要是鐵的微晶逐漸 再結(jié)晶長(zhǎng)大的結(jié)果，再結(jié)晶的速度與溫度和催化劑的品種有關(guān)。 一個(gè)操作得很好的合成塔，如原料氣的凈化情況良好，溫度嚴(yán)格地控制，并避免過(guò)負(fù)荷的情況等，催化劑的壽命可長(zhǎng)達(dá) 10 年或更多一點(diǎn)的時(shí)間。 對(duì)于鐵催化劑，一般說(shuō)來(lái)都 不應(yīng)在超過(guò) 550℃ 以上工作。雖然溫度究竟應(yīng)該控制在怎樣低的范圍內(nèi)能使催化劑在純凈的氣體下長(zhǎng)期工作，而其活性不致受到太原科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 29 損害，還沒(méi)有一個(gè)明確的限度，但根據(jù)理論和實(shí)踐，已清楚 地知道是存在著溫度的高限的，若超過(guò) 550℃ 時(shí)，必將使催化劑活性顯著地受到影響。 因此，必須人為地規(guī)定允許的催化劑工作溫度上限；而且，對(duì)于新催化劑，則應(yīng)盡量規(guī)定得低一些，以后隨著使用時(shí)間的延續(xù)可逐漸提高，以利于延長(zhǎng)催化劑的活性壽命。對(duì)于各種不同的催化劑其耐熱性是不同的，因此應(yīng)分別規(guī)定合理的操作溫度，并嚴(yán)格控制。例如 A A A10 型催化劑，初期熱 點(diǎn)溫度應(yīng)分別規(guī)定在 480～ 490℃ ，465～ 475℃ 以及 455～ 465℃ ，以后隨著使用時(shí)間再逐步增加，但無(wú)論如何， AA9不應(yīng)超過(guò) 525～ 550℃ ，而 A10 應(yīng)小于 500～ 525℃ . 高活性和高耐熱性一般不大可能在同一種催化劑上結(jié)合起來(lái)，往往在某一條件下最好的催化劑，在另一條件下卻不一定是最好的，因此下節(jié)將介紹混合填裝催化劑時(shí)所顯示出的優(yōu)點(diǎn)。 X射線分析結(jié)果指出， 高溫對(duì)催化劑的損害與含氧物使催化劑暫時(shí)中毒，其結(jié)果都是相似的 — 使鐵結(jié)晶長(zhǎng)大。因此，能耐熱的催化劑也是能抗含氧物中毒的，因此耐熱試驗(yàn) 的結(jié)果，也能指導(dǎo) 耐含氧毒物的品種選擇。 催化劑床層溫度的測(cè)量和控制是特別重要的。測(cè)量溫度的熱電偶的位置一定要安插適當(dāng)，以保證能正確指示整個(gè)催化劑床層平面的溫度狀況。催化劑床層溫度在滿足產(chǎn)量和穩(wěn)定操作得前提下，盡量維持低一些，以后隨著時(shí)間的延續(xù)可逐步提高；有時(shí)，在催化劑床層溫度確實(shí)處于穩(wěn)定操作得時(shí)候，會(huì)突然出現(xiàn)一些貌似溫度過(guò)低的不穩(wěn)定現(xiàn)象（例如設(shè)備的內(nèi)漏或系統(tǒng)內(nèi)帶進(jìn)了液氨等），此時(shí)操作人員應(yīng)善于判斷，并正確處理，消除故障原因，切不可隨便提高操作溫度以求維持“穩(wěn)定”操作 。這種輕易提高溫度的做法，對(duì)催化劑壽命是有害的。催化劑活性 過(guò)高與過(guò)低一樣，都會(huì)給操作帶來(lái)麻煩，將使催化劑過(guò)熱而損失活性。遇到這種情況，可以用上述三種方法（提高混合氣中氫、惰性氣體或氨含量）之一來(lái)加以調(diào)節(jié)。 3. 填充床的分層 在有多品種催化劑可以利用的時(shí)候，在一個(gè)合成塔中分層填裝不同特性的催化劑，能得到良好的生產(chǎn)效果。分層的對(duì)象，可以包括不同品種，粒度和還原條件（預(yù)還原或未還原）的催化劑。一般毒物 含量從催化劑床層進(jìn)口沿氣流方向是遞減的，因此進(jìn)口部位宜裝置抗毒性較強(qiáng)的品種；隨著反應(yīng)的進(jìn)程，最適宜溫度太原科技大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論