液質(zhì)分析條件的優(yōu)化策略課件-資料下載頁(yè)
2025-02-25 09:02本頁(yè)面
【正文】 s singly charged ions only? Soft ionization technique ? Typical applications: Drugs, Pesticides, Steroids, Azo dyes01332Obtaining a Reference Spectrum? Unlike the EI process, spectra generated by API LC/MS vary depending on– mobile phase– source conditions– ionization mode– insource CID conditionsSpectral Variations mobile phasem/z75 100 125 150 175 200 225 NaOAc + % HOAc m/z75 100 125 150 175 200 2250100002023030000400005000004000080000120230% HOAc Spectral Variations CID conditionsm/z100 150 200 250 300010000202303000040000Fragmentor = 120 Volts m/z100 150 200 250 30004000080000120230Fragmentor = 75 Volts Spectral Variations ion polaritym/z100 150 200 250 300APIES Negative m/z100 150 200 250 300020406080100020406080100APIES Positive 質(zhì)譜參數(shù)的控制? 電離電壓（ capillary voltage）? 導(dǎo)入電壓（ cone voltage）? Probe 位置? 霧化氣流與干燥氣流? 聚焦棱鏡電壓（ Len）? 根據(jù)需求條件一級(jí)、三級(jí)的分辨率，原則上 scan、daughter條件下，選用單位質(zhì)量分辨條件，在 mrm條件下，選用 23單位質(zhì)量分辨率。? 合適的碰撞能量和碰撞室的聚焦電壓。? 合適穩(wěn)定的碰撞室氣壓。? 檢測(cè)器的倍增電壓，有選擇性的調(diào)節(jié)。多級(jí)質(zhì)譜提高靈敏度的方法? 通過(guò)合適的電離方式進(jìn)行，尤其是對(duì)于能否將 [M+Na]+改變?yōu)?[M+H]+? 通過(guò)合適的方法提高電離效率，如后補(bǔ)液來(lái)調(diào)整流動(dòng)相的 PH值和有機(jī)溶劑比例關(guān)系等。? 研究 scan、 daughter譜圖，尋找特征具有結(jié)構(gòu)特征的碎片離子，一般而言碎片越穩(wěn)定、豐度越大而得到的靈敏度越高。MRM Analysis of 192(Carbendazim)SIR Analysis of 192(Carbendazim)SIR : MRM Comparison for Carbendazim (?L std)液相色譜 /質(zhì)譜聯(lián)用關(guān)鍵點(diǎn)? 分清分析的目的是分離定性為主，還是高靈敏度定量為主。定性優(yōu)先考慮色譜分離的好壞，兼顧考慮質(zhì)譜要求；定量?jī)?yōu)先考慮質(zhì)譜結(jié)果的可靠性，而無(wú)需考慮色譜行為的科學(xué)性。? 色譜行為服從于質(zhì)譜行為要求，尤其是在電離要求上。? 對(duì)于以高靈敏度定量為主的分析，樣品要求統(tǒng)一于一般液相色譜的殘留分析要求。? 在有些條件下，可采用柱后補(bǔ)液的方法來(lái)協(xié)調(diào)分析物電離條件、液相色譜流動(dòng)相的分離條件與質(zhì)譜儀的接口條件等的關(guān)系。? 在樣品基質(zhì)對(duì)于電離有明顯抑制效應(yīng)時(shí)，考慮采用空白樣品提取溶液作為標(biāo)準(zhǔn)系列的基質(zhì)溶劑。Guidelines for Choosing Ionization MethodYesIs pound polar?Is pound thermally labile?Is pound basic, acidic or neutral?APCI or APPINoYesESINeutral BasicAcidicESI (positive)ESI (negative) APCINo殘留分析的一般工作策略? 確定目標(biāo)化合物，研究目標(biāo)化合物結(jié)構(gòu)特性，預(yù)期可能的電離模式。? 確定目標(biāo)化合物的檢測(cè)濃度要求，確定液質(zhì)聯(lián)用的可行性。? 查閱有關(guān)技術(shù)文獻(xiàn)，確定樣品處理的技術(shù)路線和色譜分離條件、質(zhì)譜參數(shù)條件等? 按設(shè)計(jì)的色譜流動(dòng)相條件進(jìn)行目標(biāo)化合物質(zhì)譜直接進(jìn)樣分析，獲得的 scan、 daughters圖。? 對(duì)所獲得的 scan、 daughters圖可能的譜圖結(jié)構(gòu)表現(xiàn)、碎片離子的裂解規(guī)律進(jìn)行解釋。殘留分析的一般工作策略? 對(duì)目標(biāo)化合物采用適當(dāng)?shù)姆绞竭M(jìn)行電量?jī)?yōu)化，如直接進(jìn)樣、載流恒比進(jìn)樣、載流定量管進(jìn)樣等，得到最優(yōu)化的質(zhì)譜參數(shù)。? 研究目標(biāo)化合物的色譜保留行為，原則上采用 50mm柱，保留時(shí)間在 13分鐘較為理想。? 研究目標(biāo)化合物的樣品提取條件，注意樣品進(jìn)樣條件必須滿足質(zhì)譜分析要求，尤其是在含有可能抑制電離化合物，如鹽、離子對(duì)試劑等。? 組合所有的分離要素，建立分析方法，實(shí)施有關(guān)質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范要求。
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