【正文】 容器和無水硫酸鈉。洗滌液也并入燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至約 2mL，濃縮液定量轉(zhuǎn)移至 5～ 25mL容量瓶中，加 二氯甲烷定容 至刻度。 回目錄 ? 氣相色譜測(cè)定 色譜參考條件 色譜柱 : 3mm()，填裝涂有 ? %(m/m)DC200＋ %(m/m)OV－ 17的 ? ChromosorbW/AW/DMCS(80～ 100目 )的擔(dān)體。 3mm()，填裝涂有%(m/m)DCOE－ 1的 ChromosorbW/AWDMCS(60～ 80目 )。 氣體速度氮?dú)?(N2)50mL/min、氫氣 (H2)100mL/min、空氣 50mL/min。 溫度： 柱箱 240℃ 、汽化室 260℃ 、檢測(cè)器 270℃ 。 回目錄 ? ? 吸取 2～ 5μL混合標(biāo)準(zhǔn)液及樣品凈化液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性。以試樣的峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 回目錄 回目錄 ? 2 糧、菜、油中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法 ? 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧、菜、油等食品中敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、甲拌磷、稻瘟凈、殺螟硫磷、倍硫磷、蟲螨磷的測(cè)定方法。 ? 原理、試劑、儀器同 1 ? 分析步驟 1 提取與凈化 蔬菜：將蔬菜切碎混勻。稱取 ，置于 250mL具塞錐形瓶中，加 30～ 100g無水硫酸鈉 (根據(jù)蔬菜含水量 )脫水 ,加 ～ (根據(jù)蔬菜色素含量 )脫色。 ? 加 70mL二氯甲烷，在振蕩器上振搖 ，經(jīng)濾紙過濾。量取 35mL濾液，在通風(fēng)柜中室溫下自然揮至近干，用二氯甲烷少量多次研洗殘?jiān)?，移?10mL(或 5mL)具塞刻度試管中，并定容至 ，備用。 回目錄 ? 稻谷：脫殼、磨粉、過 20目篩、混勻。稱取 ，置于具塞錐形瓶中，加入 及 20mL二氯甲烷，振搖 ，過濾，濾液直接進(jìn)樣。如農(nóng)藥殘留量過低，則加 30mL二氯甲烷，振搖過濾，量取 15mL濾液濃縮并定容至 。 ? 小麥、玉米：將樣品磨碎過 20目篩、混勻。稱取 置于具塞錐形瓶中，加入 、 及20mL二氯甲烷 ，振搖 ，過濾，濾液直接進(jìn)樣。如農(nóng)藥殘留量過低，則加 30mL二氯甲烷，振搖過濾，量取15mL濾液濃縮，并定容至 2mL進(jìn)樣。 回目錄 植物油 分液漏斗 靜置 1h 振搖 1min 上層 下層棄去 分液漏斗 丙酮 硫酸鈉溶液 二氯甲烷 水 振搖 1min 下層 上層 蒸發(fā)皿 二氯甲烷 蒸干 定容 二氯甲烷 脫水、脫油、脫色 無水硫酸鈉 中性氧化鋁、活性炭 回目錄 ? 2 氣相色譜測(cè)定 色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑 3mm，長(zhǎng) ～ 。 分離測(cè)定敵敵畏、樂果、馬拉硫磷和對(duì)硫磷的色譜柱。 a.內(nèi)裝涂以 %(m/m)SE－ 30和 3%(m/m)QF－混合固定液的60～ 80目 Chromosorb W AW DMCS。 %(m/m)OV－ 7和 2%(m/m)QF－ 1混合固定液的 60～ 80目Chromosorb W AW DMCS。 2%(m/m)OV－ 101和2%(m/m)QF－混合固定液的 60～ 80目 Chromosorb W AW DMCS。 分離測(cè)定甲拌磷、蟲螨磷、稻瘟凈、倍硫磷和殺螟硫磷的色譜柱。 3%(m/m)PE－ GA和 5%(m/m)QF－ 1混合固定液的 60～ 80目 ChromosorbWAWDMCS。 2%(m/m)NPGA和 3%(m/m)QF－ 1混合固定液的 60～ 80目ChromosorbWAWDMCS。 回目錄 ? 氣流速度：載氣為氮?dú)?80mL/min；空氣50mL/min；氫氣 180mL/min(氮?dú)狻⒖諝夂蜌錃庵劝锤鲀x器型號(hào)不同選擇各自的最佳比例條件 )。 溫度：進(jìn)樣口為 220℃ ；檢測(cè)器為 240℃ ；柱溫為 180℃ ， (測(cè)定敵敵畏為 130℃) 回目錄 ? 3 測(cè)定 將混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液 2～ 5μL 分別注入氣相色譜儀中，可測(cè)得不同濃度有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高。分別繪制有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)取樣品溶液 2～ 5μL 注入氣相色譜儀中，測(cè)得的峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中查出相應(yīng)的含量。 回目錄 回目錄 ? 3肉類、魚類中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于肉類、魚類中敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷農(nóng)藥的殘留分析。敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷最低檢出量為 ， ， ， ，當(dāng)進(jìn)樣量相當(dāng)于 ，最低檢出濃度分別為 ， ， 。 ? 原理、試劑、儀器 同前 ? 回目錄 ? 分析步驟 提取凈化 將有代表性的肉、魚樣品切碎混勻，稱取 250mL具塞錐瓶中，加 60mL丙酮 ，于振蕩器上振搖 ，經(jīng)濾紙 過濾 ，取濾液 30mL于 125mL分液漏斗中，加 60mL硫酸鈉溶液(20g/L)和 30mL二氯甲烷 ，振搖提取 2min后，靜置分層，將下層提取液放入另一個(gè) 125mL分液漏斗中，再用 20mL二氯甲烷于丙酮水溶液中同樣提取后，合并二次提取液，在二氯甲烷提取液中加 1g中性氧化鋁 (如為魚肉加 )，輕搖數(shù)次，加 20g無水硫酸鈉 。振搖脫水，過濾于蒸發(fā)皿中，用 20mL二氯甲烷分二次洗滌分液漏斗，倒入 蒸發(fā)皿 中，在 55℃ 水浴上蒸發(fā)濃縮 至 1mL左右，用丙酮少量多次將殘液洗入具塞刻度小試管中，定容至 2～ 5mL，如溶液含少量水，可在蒸發(fā)皿中加少量無水硫酸鈉后，再用丙酮洗入具塞刻度小試管中，定容。 回目錄 ? 色譜條件 色譜柱：內(nèi)徑 ，長(zhǎng) ，內(nèi)裝涂以 OV17(%m/m)和 QF1(2%m/m)的混合固定液的 80～ 100目Chromosorb W A W DMCS。 流量：氮?dú)?60mL/min； ? 氫氣 ； ? 空氣 。 溫度：檢測(cè)器 250℃ ，進(jìn)樣口 250℃ ，柱溫 220℃ (測(cè)定敵敵畏時(shí)為 190℃ )。如同時(shí)測(cè)定四種農(nóng)藥可用程序升溫。 ? 測(cè)定 將標(biāo)準(zhǔn)使用液或樣品液進(jìn)樣 1～ 3μＬ，以保留時(shí)間定性；測(cè)量峰高，與標(biāo)準(zhǔn)比較進(jìn)行定量。 回目錄 回目錄 ? （二）氣相色譜法 【 GB/T — 2023】 ? 食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定 ? 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食、蔬菜中敵敵畏、乙酰甲胺磷、甲基內(nèi)吸磷、甲拌磷、久效磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、馬拉氧磷、毒死蜱、蟲螨磷、倍硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、殺撲磷、克線磷、乙硫磷、速滅威、異丙威、仲丁威、甲萘威等農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法。 ? 1 原理 樣品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯農(nóng)藥用有機(jī)溶劑提取，再經(jīng)液液分配、微型柱凈化等步驟除去干擾物質(zhì)，用氮磷檢測(cè)器 (FTD)檢測(cè)，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。 回目錄 ? 2 分析步驟 ? （ 1）試樣的制備 取糧食樣品以粉碎機(jī)粉碎，過 20目篩制成糧食試樣。蔬菜擦去表層泥水，取可食部分勻漿制成分析試樣。 ? （ 2）提取 蔬菜 方法一：稱取 10g試樣于三角瓶中，加入與樣品含水量之和為 10g的水和 20mL丙酮。振蕩 30min，抽濾，取20mL濾液于分液漏斗中。 方法二：稱取 5g試樣 (視樣品中農(nóng)藥殘留量而定 )，置于 50mL離心管中，加入與樣品含水量之和為 5g的水和10mL丙酮。置于超聲波清洗器中，超聲提取 10min。在5000r/min離心轉(zhuǎn)速下離心使蔬菜沉降，用移液管吸出上清液 10mL至分液漏斗中。 回目錄 ? 糧食 稱取 20g樣品于三角瓶中，加入 5g無水硫酸鈉和 100mL丙酮，振蕩提取 30min，過濾后取 50mL濾液于分液漏斗中。 ? 凈化 向方法一分液漏斗中分別加入 40mL凝結(jié)液和 1g助濾劑celite545，或方法二的分液漏斗中分別加入 20mL凝結(jié)液和 1g助濾劑 celite 545，輕搖后放置 5min，經(jīng)兩層濾紙的布氏漏斗抽濾，并用少量凝結(jié)液洗滌分液漏斗和布氏漏斗。將濾液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入 3g氯化鈉，依次用 50， 50， 30mL二氯甲烷提取，合并三次二氯甲烷提取液，經(jīng)無水硫酸鈉漏斗過濾至濃縮瓶中，在 35℃ 水浴的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至少量，用氮?dú)獯蹈伞? 回目錄 ? 取下濃縮瓶，加入少量正己烷。以少許棉花塞住 5mL醫(yī)用注射器出口， 1g硅膠以正己烷濕法裝柱，敲實(shí)，將濃縮瓶中液體倒入，再以少量正己烷：二氯甲烷 (9+1)洗滌濃縮瓶，倒入柱中。依次以 4mL正己烷：丙酮 (7+3)，4mL乙酸乙酯， 8mL丙酮：乙酸乙酯 (1+1)， 4mL丙酮：甲醇 (1+1)洗柱，匯集全部濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 45℃ 水浴濃縮近干，定容至 1mL。 ? 向糧食提取的分液漏斗中加入 50mL5%氯化鈉溶液，再以 50mL， 50mL， 30mL二氯甲烷提取三次，合并二氯甲烷層經(jīng)無水硫酸鈉過濾后，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 40℃ 水浴上濃縮近干，定容至 1mL。 回目錄 ? 測(cè)定 氣相色譜參考條件 色譜柱： BP5或 OV－ 101 25m (內(nèi)徑 )石英彈性毛細(xì)管柱。 氣體流速： 氮?dú)猓? 50mL/min 尾吹氣 (氮?dú)?)： 30mL/min 氫氣： 空氣： 溫度： 柱溫采用程序升溫方式 檢測(cè)器：氮磷檢測(cè)器 (FTD)。 色譜分析 量取 1μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品凈化液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 回目錄 ? 食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法 GB/T 14877—1994 ? 食品中阿特拉津殘留量的測(cè)定 GB/T 16336— 1996 ? 食品中百菌清殘留量的測(cè)定方法 GB/T 14878— 1994 ? 食品中地亞農(nóng) (二嗪農(nóng) )殘留量測(cè)定方法 GB/T — 1994 ? 食品中二氯苯醚菊酯殘留量的測(cè)定方法 GB/T 14879— 1994 ? 食品中粉銹寧殘留量的測(cè)定方法 GB/T 14973— 1994 ? 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法 GB/T 14876— 1994 ? 食品中甲基異柳磷殘留量的測(cè)定 GB/T 17330— 1998 ? 食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯殘留量測(cè)定方法 GB/T — 1994 ? 食品中穏殺得、精穏殺得殘留量的測(cè)定 GB/T 17328— 1998 ? 食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法 GB/T 14875— 1994 ? 食品中亞胺硫磷殘留量的測(cè)定方法 GB/T 16335— 1996 回目錄 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. 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