【導(dǎo)讀】程序文件描述了東臺(tái)市東南農(nóng)藥化工有限公司質(zhì)檢中心為實(shí)現(xiàn)質(zhì)檢體系各。中心進(jìn)行質(zhì)量活動(dòng)的依據(jù)。要求，現(xiàn)予以頒布，自頒布之日起施行。程序文件規(guī)定，確保東臺(tái)市東南農(nóng)藥化工有限公司質(zhì)檢中心的工作質(zhì)量。確保產(chǎn)品在生產(chǎn)前的原料符合生產(chǎn)要求，滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，特制定本規(guī)程。質(zhì)監(jiān)部接到供應(yīng)部原料進(jìn)廠檢驗(yàn)申報(bào)單后，應(yīng)即時(shí)組織現(xiàn)場(chǎng)采樣。少應(yīng)由2人組成，質(zhì)監(jiān)部1人，市場(chǎng)部1人，共同采樣。顏色、外觀受損情況，并向?qū)Ψ剿魅z驗(yàn)報(bào)告單，進(jìn)行核對(duì)。依據(jù)公司制定的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定項(xiàng)目執(zhí)行。按照內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，依據(jù)現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的修約原則進(jìn)行。根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)，全項(xiàng)合格為合格品。如有一項(xiàng)指標(biāo)不合格。根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果，如實(shí)逐項(xiàng)填寫(xiě)，經(jīng)復(fù)核后，由質(zhì)檢科審核簽發(fā)。合格，外包裝有破損或泄露現(xiàn)象。均視為不合格品，由質(zhì)檢科直接出具不合格檢。驗(yàn)報(bào)告單，按規(guī)定程序處理。10件；300件以上每增加100件增抽1件。

　　

【正文】 稱量完畢若有物品掉落在稱盤(pán)或天平廂內(nèi)，應(yīng)用刷子輕輕掃干凈。需經(jīng)常保持天平內(nèi)部清潔。 17 天平廂內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠，并需勤更換，以保持天平廂內(nèi)干燥 。 稱取具有腐蝕性的物體時(shí)，必須注意勿將物品灑落在秤盤(pán)或天平廂內(nèi)。 開(kāi)關(guān)天平門(mén)、升降樞紐和取放物品與砝碼時(shí)動(dòng)作必須輕緩，勿使天平震動(dòng)或移動(dòng)位置。 移動(dòng)天平位置后，應(yīng)對(duì)天平的計(jì)量性能作一次全面檢查。 天平長(zhǎng)期不用或要搬動(dòng)時(shí)，必須將稱盤(pán)、橫梁等零件小心取下，放入專用的包裝盒內(nèi)，不得隨意亂拆。 天平應(yīng)有專人保管，負(fù)責(zé)日常維護(hù)保養(yǎng)。 東臺(tái)市東南農(nóng)藥化工 有限公司質(zhì)檢 操作規(guī)程 第 2 章 第 5 節(jié) 第 1 頁(yè) 共 2 頁(yè) 主題： 水分測(cè)定儀操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號(hào)： Q/DNNH 05 G042 目的 建立 KF1 水分測(cè)定儀適用操作規(guī)程，使檢驗(yàn)人員規(guī)范操作。 適用范圍 18 適用于質(zhì)檢室 KF1 水分測(cè)定儀 使用 和維護(hù)。 職責(zé) 質(zhì)檢科負(fù)責(zé)本操作規(guī)程的編制、修訂和監(jiān)督管理。 檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)檢驗(yàn)活動(dòng)的具體實(shí)施。 操作過(guò)程 開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備 關(guān)閉五口反應(yīng)瓶上排液進(jìn)氣口的玻璃閥門(mén)。（如果需要將五口反應(yīng)瓶中的液體排出，應(yīng)打開(kāi)排液進(jìn)氣口的玻璃閥門(mén)，堵住瓶上余下跑氣口 ，用雙鏈球加壓將五口反應(yīng)瓶中的液體排出。） 在貯液瓶中倒入適量卡爾費(fèi)休試劑。 加入無(wú)水甲醇（分析純）于反應(yīng)瓶中，至淹沒(méi)電極鉑絲即可。 用手壓住滴定管的上氣孔，另一手用雙鏈球加壓，將卡爾費(fèi)休試劑緩緩地由貯液瓶壓入滴定管的滿刻度（零位）后松手。 接通電源，打開(kāi)電源，指示燈亮。將選擇開(kāi)關(guān)置于“校正”位置，旋轉(zhuǎn)“校正” 旋鈕，使電流表調(diào)到滿度（ 50μ A），然后將選擇開(kāi)關(guān)置于“測(cè)量”位置。（這時(shí)表流數(shù)在最低值） 適當(dāng)調(diào)節(jié)攪拌旋鈕，使反應(yīng)瓶中的液體在攪拌的 作用下旋轉(zhuǎn)。 測(cè)量方法 滴定甲醇的水分：（確定終點(diǎn)） 用手按動(dòng)滴定管上的滴定玻璃珠，用卡爾費(fèi)休試劑滴定甲醇中的水分，此時(shí)電流表指數(shù)值開(kāi)始上升，隨著卡爾費(fèi)休試劑的不斷滴入，電流表指示數(shù)值會(huì)逐步增大，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會(huì)轉(zhuǎn)為棕色，當(dāng)電流表接近 4850μ A 處，并基本不變，即可認(rèn)為此值為滴定終點(diǎn)值。 標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑 因卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水極其敏感，所以每天才測(cè)量樣品水分前，需對(duì)卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行一次標(biāo)定。 用雙鏈球加壓使卡爾費(fèi)休試劑達(dá)到滴定管的滿刻度。再用 10 微升 微型注射器取 10 微升蒸餾水（ G標(biāo)準(zhǔn)水），通過(guò)加料入口橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中（不要將水濺到瓶壁，從而影響測(cè)量精度），這時(shí)反應(yīng)瓶的原有棕色即可變?yōu)榈S色，同時(shí)電流表數(shù)會(huì)由大變小直至最小。然后進(jìn)行滴定，隨著卡爾費(fèi)休試劑的不斷滴入，電流表指數(shù)值會(huì)逐步增大，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會(huì)產(chǎn)生變化，當(dāng)電流表到達(dá)終點(diǎn)值且基本不變，即可認(rèn)為此為滴定終點(diǎn)值。此時(shí)幾下卡爾費(fèi)休試劑消耗的體積（單位毫升），并進(jìn)行卡爾費(fèi)休試劑滴定度 T 的計(jì)算 ： 計(jì)算公式： T=G247。 V 式中： G標(biāo)定時(shí)注入的標(biāo)準(zhǔn)水的重量（單位為毫克， 1 毫升水重 1 毫克）； V滴定消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積（毫升）； 樣品的測(cè)定 東臺(tái)市東南農(nóng)藥化工有限公司質(zhì)檢操作規(guī)程 第 2 章 第 5 節(jié) 第 2 頁(yè) 共 2 頁(yè) 主題：水分測(cè)定儀操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號(hào)： Q/DNNH 05 G042 將滴定管中卡爾費(fèi)休試劑加至滿刻度。 a、 液體樣品的測(cè)定 19 用注射器（其大小應(yīng)根據(jù)樣品中的水分含量多少而選擇，下同）取樣品，通過(guò)加料口注入反應(yīng)瓶中，然后進(jìn)行滴定，滴定至終點(diǎn)值，記下樣品消耗卡爾費(fèi)休試劑量 V（單位：毫升）。 b、 固體樣品的測(cè)定 用稱量管取適量樣 品，對(duì)樣品進(jìn)行稱重（準(zhǔn)確至 毫克）。開(kāi)打加料口橡皮塞，迅速將稱量管試樣傾入反應(yīng)瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定，滴定至終點(diǎn)值，記下樣品消耗卡爾費(fèi)休試劑量 V（單位：毫升）。 百分含量計(jì)算 百分含量 =T V247。 G 式中： V滴定消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積（毫升）； T卡爾費(fèi)休試劑滴定度； G樣品的重量（毫克） 東臺(tái)市東南農(nóng)藥化工 有限公司質(zhì)檢 操作規(guī)程 第 2 章 第 6 節(jié) 第 1 頁(yè) 共 1 頁(yè) 主題： 酸度計(jì)操作規(guī)程 第 A 版 第 0 次修改 編號(hào)： Q/DNNH 05 G043 目的 建立 PHS25 酸度計(jì)適用操作規(guī)程，使檢驗(yàn)人員能夠規(guī)范操作。 適用范圍 20 適用于 PHS25 酸度計(jì)的使用和維護(hù)。 職責(zé) 質(zhì)檢科負(fù)責(zé)對(duì)本規(guī)程的編制、修訂和監(jiān)督管理。 檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)檢驗(yàn)活動(dòng)的具體實(shí)施。 操作規(guī)程 PHS25 酸度計(jì) 開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備。 打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱 30 分鐘。 PHS25 酸度計(jì) 儀器的標(biāo)定 : 在測(cè)量電極插座處撥去 Q9 短路插頭，插上復(fù)合電極。 儀器度數(shù)應(yīng)在 177。0mv177。1 個(gè)字。 按下 “PH”按鍵。 調(diào)節(jié) “溫度 ”調(diào)節(jié)器使指示的溫度與溶液的溫度相同。 把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋到底。 先用蒸餾水沖洗一下電極，用濾紙吸干，再把電極插于一已知 PH 的緩沖溶液中。 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的 PH 值相一致。 儀器完成標(biāo)定，定位調(diào)節(jié)旋鈕不應(yīng)再有變動(dòng)。 PHS25 酸度計(jì) 測(cè)量被測(cè)溶液的 PH 值： 被測(cè)溶液和定位溶液溫度 相同時(shí)： A、將電極夾向上移出，用蒸餾水清洗電極頭部，并用濾紙吸干。 B、把電極插在被測(cè)溶液中，用玻璃棒把溶液攪拌均勻； C、溶液均勻后在顯示屏上讀出該溶液的 PH 值。 被測(cè)溶液和定位溶液溫度不同時(shí)： A、用蒸餾水清洗電極頭部，并用濾紙吸干。 B、用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值。 C、調(diào)節(jié) “溫度 ”調(diào)節(jié)旋鈕，使標(biāo)線對(duì)準(zhǔn)被測(cè)溶液的 PH 值。 D、把電極插在被測(cè)溶液內(nèi)，用玻璃棒將溶液攪均勻。 E、溶液均勻后讀出該溶液的 PH 值。 PHS25 酸度計(jì) 注意事項(xiàng)： 儀器的輸入端（測(cè)量電極插座）必須保持干燥清潔。儀器不用時(shí)，將 Q9 短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽侵入。在環(huán)境濕度較高的場(chǎng)所使用時(shí)，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布檫干。 帶夾子連線的 Q9 插頭平時(shí)注意防潮。 測(cè)量時(shí)，電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。 儀器采用了 MOS 集成電路，因此，在檢修時(shí)應(yīng)保證電烙鐵有良好的接地。 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí)，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯(cuò)緩沖溶液，否則將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生誤差。 操作規(guī)程 修改記錄頁(yè) 版號(hào) 修訂序號(hào) 對(duì)應(yīng)的章、節(jié)、條款號(hào) 修訂內(nèi)容 修訂人 審核人 批準(zhǔn)人 批準(zhǔn)日期 21