第八章氫化可的松的生產(chǎn)工藝原理-資料下載頁
2025-01-18 15:32本頁面
【正文】 檢菌絲生長，無雜菌；用氫氧化鈉溶液調(diào) pH值 ~,投入發(fā)酵體積的 %的中間體化合物乙醇溶液，調(diào)節(jié)好通氧量， 氧化 8~14h，再投入 %中間體化合物乙醇溶液，氧化40h。取樣做比色試驗(yàn)，檢查反應(yīng)終點(diǎn)，到達(dá)重點(diǎn)后，濾出菌絲，發(fā)酵液用醋酸丁酯多次萃取，合并提取液，減壓濃縮至適量，冷卻至 0~10℃ ,過濾，干燥得氫化可的松粗品。熔點(diǎn) 195℃ 以上。母液中主要組分為 α體。 將粗品加入 16~18倍 8%甲醇－二氯乙烷溶液中，加熱回流使其全溶解，趁熱過濾，濾液冷至 05℃ ，過濾，干燥，得氫化可的松。熔點(diǎn) 205℃ . 上述分離物再加入 16~18倍甲醇及活性碳，加熱回流使溶。趁熱過濾，濾液冷至 0~5℃ ,過濾，干燥。得氫化可的松，熔點(diǎn) 212~222℃ ,收率 44%。 關(guān)鍵為犁頭霉菌的發(fā)酵，該工序影響因素較多： pH值控制，培養(yǎng)基組成，雜菌污染、通氣量等都影響轉(zhuǎn)化率。酶的誘導(dǎo)。 第四節(jié) 原輔材料的制備、綜合利用與三廢治理 一、原輔材料的制備 自然界存在的薯芋皂甙是由薯芋皂素即甙元部分和糖部分組成。薯芋皂甙在酸的催化下水解氧甙鍵斷裂而得到甙元（薯芋皂素）和糖部分。 將穿地籠或黃山藥等薯芋科植物切碎，先用水浸泡數(shù)小時(shí)，放掉浸液，加入 3%稀硫酸，在 104Pa壓力下水解 4~6h，稍冷卻，放掉酸液，出料，經(jīng)砸碎后用水洗至 pH6~7,曬干。將干燥物投入萃取罐中，用 7倍量汽油（沸程 80~120)反復(fù)萃取。萃取溫度控制在 60177。 2℃ 。將萃取液濃縮至一定體積，冷卻析出結(jié)晶，過濾，得到薯芋皂素。 異丙醇鋁是鋁片和異丙醇反應(yīng)而制得。為加速反應(yīng)進(jìn)行，常加入少量氯化鋁，使生成活性更高的氯代異丙醇鋁。 2Al + 6(CH3)2CHOH + AlCl3? 2Al[(CH3)2CHO] + 3H2 ＋ClAl[(CH3)2CHO] (少量） 將鋁片、異丙醇、三氯化鋁投入干燥反應(yīng)罐中，回流冷卻器的上部配制干燥裝置，加熱回流開始時(shí)，即可停止加熱，使其自然回流，如鋁片尚未全溶而回流停止時(shí)，可稍加熱或補(bǔ)加一些異丙醇，直到鋁片全部溶解。先常壓蒸餾，后減壓蒸餾回收異丙醇，冷卻。密閉儲存異丙醇鋁，備用。 3. Ranney 鎳的制備 將粉狀鎳鋁合金慢慢加入到苛性鈉溶液中，有氣泡產(chǎn)生，加畢，溫度上升到 80℃ 左右。然后加熱到 85~95℃ ,保溫 4h，反應(yīng)畢，冷卻，靜置分出水層，用水反復(fù)洗滌，直到 pH為 10左右。 二、副產(chǎn)物的綜合利用 氫化可的松半合成工藝中最大的副產(chǎn)物是表氫化可的松，它是沒有生理活性的副產(chǎn)物，可將表氫化可的松轉(zhuǎn)化為可的松或其它甾體激素，如氟可的松加以利用。 表氫化可的松轉(zhuǎn)化為醋酸可的松 比較表氫化可的松和醋酸可的松的結(jié)構(gòu)，唯一的區(qū)別是 11位上的基團(tuán)不同；前者為 C－ 11α羥基，后者為酮基。若將 C11位羥基氧化為酮基即可得醋酸可的松。但是，該分子中有三個(gè)羥基，其被氧化的活性為 C21羥基 C11羥基C17羥基，所以在氧化 C11羥基時(shí)必須先將 C21位羥基保護(hù)起來，有效的辦法為乙?；?，然后再用鉻酐、醋酸選擇性氧化。 OC H2O HOO HOHOC H2O A cOO HOHOC H2O A cOO HOAc2O , B a ( O A c )2A c O HC r O3, M nC l2三、三廢治理 主要為含鉻廢水的處理： 1)氧化還原法 將六價(jià)鉻離子還原為低毒的三價(jià)鉻離子，然后再生成氫氧化鉻沉淀分出去。用硫酸亞鐵還原，氫氧化鈉沉淀。 2)活性炭吸附法 對含有有機(jī)物的含鉻廢水，可以用活性炭吸附的方法除去六價(jià)鉻離子，其機(jī)理可能是有機(jī)物可成為連接金屬離子和碳的共吸物。 3)反滲透法處理 4)離子交換法 陰離子樹脂（吸附，洗脫、再生）
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