【正文】 系 統(tǒng) 分析方法u二 .分析方法綜述u 單獨(dú)稱樣： SiO2＞ 70%。u 測(cè)定方法：氟硅酸鉀容量法或一次鹽酸脫水重量法 濾液比色法。n 一次鹽酸脫水重量法 濾液比色法原理：n 試樣經(jīng)堿熔融 → 加鹽酸蒸干脫水 → 過(guò)濾并灼燒硅酸凝膠 → 以HFH2SO4處理。n 濾液：硅鉬藍(lán)分光光度法Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法u二 .分析方法綜述u2. 三氧化二鐵的測(cè)定u 分光光度法：鄰二氮菲分光光度法、硫氰酸鹽比色法。u 鄰二氮菲分光光度法：參閱 u 硫氰酸鹽比色法：n Fe3+與 SCN在硝酸溶液中生成紅色配合物進(jìn)行比色測(cè)定，λmax=520nm，顯色時(shí)間為 1015min， 2h內(nèi)穩(wěn)定。Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法u二 .分析方法綜述n pH=56， XO，乙酸鋅或乙酸鉛返滴定。n pH=， PAN，硫酸銅返滴定。u玻璃分析中多采用前者。u當(dāng)有 Zn、 Mn、 Cu、 Pb存在時(shí)，用氟化銨置換法測(cè)定鋁。Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法u二 .分析方法綜述、氧化鎂的測(cè)定、氧化鉀的測(cè)定 火焰光度法 — 硫酸鋇重量法 n 試樣經(jīng)堿熔和酸中和后 → 硼酸鹽 加入碳酸鈣后 pH為 ，硼酸鹽形成易溶于水的硼酸鈣而與鐵鋁鈣鎂等分離。n 在甘露醇存在下，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)液滴定。 Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法u第三節(jié) 陶瓷及原料的分析u一 .概述u原料：石英、長(zhǎng)石、粘土u釉料：石灰石、方解石、白云石、螢石、石膏等，能降低陶瓷制品的燒成溫度，起祝熔作用。Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法u一 .概述u分析項(xiàng)目： u SiO Fe2O Al2O CaO、 MgO、 Na2O、 B2O3。u 著色元素：鋅、鈷、鉛、鋇、鉻、錫、釩、鋯、磷、錳等。Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法u原料分析：n 碳酸鈉或碳酸鈉 硼砂熔融。n 氫氧化鈉熔融。u分析項(xiàng)目： u SiO Fe2O Al2O CaO、 MgO、 MnO、 TiO ZrOBaO、 ZnO、 B2O燒失量等。Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法、 Fe2O Al2O CaO、 MgO、 MnO、 TiO2的測(cè)定u 與水泥及原料分析基本相同。u Al2O3：銅鉛試劑 氯仿萃取分離， EDTA滴定法或氟化物取代滴定法。Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法u銅鉛試劑 氯仿萃取分離， EDTA滴定法u 在 2M的 HCl介質(zhì)中，利用銅鐵試劑與鐵鈦生成沉淀并溶于有機(jī)溶劑，通過(guò)萃取分離除去。u 4C6H5N(NO)ONH4 + Ti4+ → Ti[C6H5N(NO)O]4 + 4NH4+u 3C6H5N(NO)ONH4 + Fe3+→ Fe[C6H5N(NO)O]3 + 3NH4+u 加入氯仿萃取并與鋁分離，然后加入過(guò)量 EDTA，加熱煮沸。u 在 pH=56，以鋅鹽或鉛鹽標(biāo)液返滴定 Al3+Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法u氟化物取代滴定法u 在含有 Al3+、 Fe3+、 Ti4+的酸性溶液中，加入過(guò)量 EDTA并調(diào)溶液 pH為 ，加熱煮沸，使 Al3+、 Fe3+、 Ti4+與 EDTA完全配合，剩余 EDTA用鋅鹽返滴定，不計(jì)讀數(shù)。u 加入 NH4F，置換出 AlY、 TiOY2中的 Al3+、 Ti4+，釋放出等量的 EDTA，再用鋅鹽滴定，計(jì)算鋁鈦合量。u 另取一份溶液，以二安替比林甲烷分光光度法測(cè)定二氧化鈦含量。u 從鋁鈦總量中扣除鈦含量，即為純鋁含量。Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法u氧化鋁、氧化鋇的測(cè)定u 熔塊釉、含鉛鋇陶瓷的樣品u HFH2SO4除 SiO2。u 在稀硫酸溶液中使 Pb2+、 Ba2+生成硫酸鹽沉淀而與其它組分分離。濾液測(cè)定 Al3+、 Fe3+、 Ti4+、 Ca2+、 Mg2+等。u 沉淀以 NH4Ac處理， PbSO4溶解，而 BaSO4不溶。濾液測(cè)定鉛。u BaSO4灼燒，重量法測(cè)定。Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法u氧化鋁、氧化鋅的測(cè)定u 熔塊釉、含 Pb2+、 Ba2+陶瓷的樣品u 銅鐵試劑 氯仿萃取除去 Fe3+、 Ti4+的干擾。u 在 pH=56，加入過(guò)量 EDTA，加熱煮沸使 Al3+、 Zn2+完全配位。u 余下同鋁的氟化物置換滴定。u氧化鉀、氧化鈉的測(cè)定u 采用火焰光度法Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法u第四節(jié) 耐火材料及原料的分析u一 .概述u耐火材料： 耐火溫度不低于 1580℃ ，且在高溫下能經(jīng)受結(jié)構(gòu)應(yīng)力，各種物理、化學(xué)、機(jī)械作用的無(wú)機(jī)非金屬固體材料。u主要成分： 由熔融溫度較高的礦物組成，如鱗石英、方石英、莫來(lái)石、方鎂石、鋯鎂石、鉻鐵礦等。u按主要成分的化學(xué)性質(zhì)可分為： 酸性耐火材料、中性耐火材料、堿性耐火材料。Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法u一 .分析方法綜述u 燒失量、各種氧化物含量。 含量較高，單項(xiàng)測(cè)定u 一次鹽酸脫水重量法 濾液比色法u 氟硅酸家容量法u HFHNO3揮發(fā)法測(cè)定 SOi2＞ 95%（硅質(zhì)耐火材料）Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法u 磺基水楊酸納或鄰二氮菲比色法，如硅質(zhì)耐火材料。u EDTA配位滴定法，測(cè)定速度較快。Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法u 鐵鋁連續(xù)滴定法，銅鐵試劑 氯仿萃取分離， EDTA配位滴定法，氟化銨置換法等。u強(qiáng)堿分離 EDTA配位滴定法： 粘土、高鋁、半硅質(zhì)等。u 在 58%氫氧化鈉溶液中， Al3+以 NaAlO進(jìn)入溶液， Fe3+、 Ti4+則生成沉淀。u 濾液中加入過(guò)量 EDTA，過(guò)量 EDTA以 PAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)液返滴定。Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法、氧化鎂的測(cè)定u 鎂質(zhì)耐火材料中，鈣低鎂高（ 8090%）。u 白云石質(zhì)耐火材料中，鈣鎂含量均高。u 在 pH≥12時(shí)，大量的氫氧化鎂沉淀嚴(yán)重吸附指示劑和鈣離子，影響鈣的測(cè)定。Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法u措施：u① 采用選擇性較強(qiáng)的配位劑，如 EGTA測(cè)定 Ca2+ 。u② 先加蔗糖、糊精、明膠等物質(zhì)來(lái)改善 Mg(OH)2對(duì)滴定 Ca2+的影響。u③ 增大溶液體積，減少 Mg(OH)2對(duì) Ca2+的吸附作用。uCMP在 pH ，不與 Mg2+顯色，尤其適合于Mg2+含量高時(shí)滴定 Ca2+。Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法、氧化鈉的測(cè)定n 氧化鉀、氧化鈉降低耐火材料的耐火度。n 測(cè)定方法：火焰光度法。Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法n 以鋯英石或斜鋯石為原料，可制備硅酸鋁鋯質(zhì)耐火材料。n 測(cè)定方法： EDTA配位滴定法、苦杏仁酸重量法。Company Logo 硅酸 鹽 系 統(tǒng) 分析方法uEDTA配位滴定法n HFH2SO4除硅。n 碳酸鈉 硼砂（ 1+1）熔融，鹽酸分解熔塊。n 在 pH=（ TiO2+、 Al3+、 Ca2+、 Mg2+），以 XO為指示劑，用 EDTA滴定。n 鹽酸羥胺消除 Fe3+干擾。n 加入硝酸，可進(jìn)行 ZrO2+、 Fe3+、 Al3+、 TiO2+的連續(xù)滴定。n 注意： ZrO2+在中性或堿性溶液中有聚合為 [ZrO]24+傾向，與 EDTA形成 2： 1配合物。n 措施： 控制酸度在 ，可防止 ZrO2+的聚合。Company Logo 水泥控制分析謝謝同學(xué)們的配合Company Logo演講完畢，謝謝觀看！