【正文】 量法定容標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液。 ? 標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)存： 原子吸收法常用標(biāo)準(zhǔn)一般用 ～ %硝酸來(lái)保存。應(yīng)用液在 mg/L級(jí)，在密塞冷藏條件下，大多數(shù)元素一般保存 3個(gè)月不會(huì)發(fā)生明顯變化。 為了增加汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性應(yīng)保持溶液為1%HNO3，還可以再加 %K2Cr2O7溶液保護(hù)，汞的存貯容器最好是硬質(zhì)玻璃或聚四氟乙烯瓶? 標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品基質(zhì)盡量一致： （ 35） %硝酸，標(biāo)準(zhǔn)溶液 空白 ≠ 水? 標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍： 樣品中被測(cè)元素的含量在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)且被測(cè)元素的含量在曲線中間，否則易造成較大測(cè)量誤差元素 火焰（ mg/L） 石墨爐 (μg/L)鉀 ~2鈉 ~錳 ~ 5~40鎂 、 鋅 ~銅 、 鐵 ~4鉛 ~10 5~80鎘 ~ ~4銀 ~ 5~40鉻 ~ 10~80鈷 10~80鋁 10~80鉬 20~200鎳 10~80銻 10~80 常見(jiàn)元素火焰和石墨爐標(biāo)準(zhǔn)系列范圍質(zhì)量控制? （ 1）加入隨行質(zhì)控物質(zhì) 選擇與待測(cè)物質(zhì)基質(zhì)相似的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（即證書和標(biāo)簽上有 CMC標(biāo)記），與待測(cè)物質(zhì)同時(shí)同法進(jìn)行分析。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的分析結(jié)果與證書給出的量值在規(guī)定限度一致時(shí)，證明待測(cè)物質(zhì)的分析結(jié)果是可靠的。 地球物理地球化學(xué)勘查研究所? （ 2）在沒(méi)有合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)情況下選擇加標(biāo)回收。 根據(jù)被測(cè)樣品的待測(cè)元素的本底值、標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍確定加標(biāo)量。一般選擇高低兩個(gè)濃度點(diǎn)以上。結(jié)果運(yùn)算? ? （ 1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法? （ 2）標(biāo)準(zhǔn)加入法? ? 定量方法 配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣，由低到高依次分析，將獲得的吸光度 A數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)于濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在相同條件下測(cè)定試樣的吸光度 A數(shù)據(jù)，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的濃度值；或由標(biāo)準(zhǔn)試樣數(shù)據(jù)獲得線性方程，將測(cè)定試樣的吸光度A數(shù)據(jù)帶入計(jì)算。167。注意 :簡(jiǎn)便快速，適用于組成比較簡(jiǎn)單的試樣。定量方法 取若干份體積相同的試液（ cX），依次按比例加入不同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（ cO），定容后濃度依次為： cX， cX +cO， cX +2cO， cX +3cO ， cX +4 cO分別測(cè)得吸光度為： AX， A1，A2， A3， A4…… 。以 A對(duì)濃度 c做圖得一直線，圖中 cX點(diǎn)即待測(cè)溶液濃度。v 3）該法可消除基體效應(yīng)帶來(lái)的影響，但不能消除背景吸收。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：v 1）待測(cè)元素濃度與對(duì)應(yīng)的吸光度呈線性關(guān)系。v 2）為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，最少應(yīng)采用 4個(gè)點(diǎn)來(lái)作外推曲線。v 4）加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)適當(dāng)，曲線斜率太大或太小都會(huì)引起較大誤差。檢出限的計(jì)算? 儀器檢出限的確定方法：將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，分別對(duì)不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的斜率 K，即為儀器測(cè)定該元素的靈敏度（ S)。? 在與上述完全相同的條件下，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)空白溶液進(jìn)行 11次吸光度測(cè)定，并求其標(biāo)準(zhǔn)偏差 SD。? CL(K=3)=3SD/K(μg/ml1)? 報(bào)結(jié)果時(shí)一般是報(bào)方法檢出限? 方法檢出限：依據(jù)方法的稱樣量、定容體積及稀釋倍數(shù)進(jìn)行計(jì)算。? 應(yīng)注意國(guó)標(biāo)方法的檢出限值，必要時(shí)適當(dāng)增加稱樣量，減少定容體積。石墨爐法測(cè)鉛含量計(jì)算公式? 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中鉛（ Pb）的質(zhì)量濃度（ρ1， ng/mL），按下列公式計(jì)算樣品中鉛的含量。? ω（ Pb） =? 式中：? ω（ Pb） — 樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， mg/kg? ρ1— 測(cè)試溶液中鉛的質(zhì)量濃度， ng/mL；? ρ0— 空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度， ng/mL；? V— 樣品定容體積， mL；? D— 稀釋倍數(shù)；? m— 樣品取樣量， g?？梢蓴?shù)據(jù)的取舍? 在定量分析中，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)往往會(huì)有一些偏差較大的，稱為可疑值或離群值。除非確定為過(guò)失誤差數(shù)據(jù)，任一數(shù)據(jù)均不能隨意地保留或舍去。? 可疑值的取舍問(wèn)題實(shí)質(zhì)上是區(qū)分隨機(jī)誤差與過(guò)失誤差的問(wèn)題。可借統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)來(lái)判斷。常用的有四倍法（也稱 4d法）、格魯布斯法 (Grubbs法 )和 Q檢驗(yàn)法等，其中 Q檢驗(yàn)法比較嚴(yán)格而且又比較方便。Q檢驗(yàn)法 —— 根據(jù)統(tǒng)計(jì)量 Q進(jìn)行判斷? 步驟：? 1.將數(shù)據(jù)順序排列為： x1， x2， … ， xn1， xn? 2.計(jì)算出統(tǒng)計(jì)量? Q：? 式中分子為可疑值與相鄰值的差值，分母為 整組數(shù)據(jù)的極差。 Q算越大，說(shuō)明 x1或 xn離群越遠(yuǎn)。 Q檢驗(yàn)法? Q值表查得 Q表（表值）? ，若 Q算 ?Q表，則該值需舍去，否則必須保留。 有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則? 數(shù)字修約 —— 確定有效位數(shù)后對(duì)多余位數(shù)的舍棄過(guò)程，其規(guī)則為修約規(guī)則。? 四舍六入五留雙? 當(dāng)尾數(shù) ≤4時(shí)舍棄；尾數(shù) ≥6時(shí)則進(jìn)入；尾數(shù) =5時(shí)，按 5前面為偶數(shù)者舍棄；為奇數(shù)者進(jìn)位? ? ? ? ? ? ? 尾數(shù)不止 5時(shí)一律進(jìn)位 ? 有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則? 若某數(shù)字有效的首位數(shù)字 ≥8 ，則該有效數(shù)字的位數(shù)可多計(jì)算一位。如 4位有效數(shù)字。? 在運(yùn)算過(guò)程中，有效數(shù)字的位數(shù)可暫時(shí)多保留一位，得到最后結(jié)果時(shí)再定位。? 使用計(jì)算器作連續(xù)運(yùn)算時(shí)，運(yùn)算過(guò)程中不必對(duì)每一步的計(jì)算結(jié)果進(jìn)行修約，但最后結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)必須按照以上規(guī)則正確地取舍。有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則? 加減法 —— 有效位數(shù)以 絕對(duì)誤差最大的數(shù)為準(zhǔn) ，即小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)字為依據(jù)。? 例如 : ++=? ? 每個(gè)數(shù)據(jù)最后一位都有 ?1的絕對(duì)誤差，在上述數(shù)據(jù)中， (?)，即小數(shù)點(diǎn)后第一位為不定值，為使計(jì)算結(jié)果只保留一位不定值，所以各數(shù)值及計(jì)算結(jié)果都取到小數(shù)點(diǎn)后第一位。? ++=++=有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則? 乘除法 —— 有效位數(shù)以相對(duì)誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)，即有效位數(shù)最少的數(shù)字為依據(jù) 。? ??=??=? 各數(shù)的相對(duì)誤差分別為 :? ?1/21879?100%=?%? ?1/154?100%=?%? ?1/6006?100%=?%? 上述數(shù)據(jù)中，有效位數(shù)最少的 ，其相對(duì)誤差最大，因此，計(jì)算結(jié)果也只能取三位有效數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)上報(bào)? 每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法計(jì)算公式后面都有對(duì)有效數(shù)位的要求，有的要求保留兩位，有的要求保留三位。? 但我們?cè)谏蠄?bào)數(shù)據(jù)時(shí)，還應(yīng)結(jié)合具體樣品的衛(wèi)生限值要求，一般我們要比衛(wèi)生限值要求位數(shù)多保留一位。? 比如，食品中鉛的測(cè)定第一法（石墨爐法）要求保留兩位有效數(shù)字，但樣品的衛(wèi)生限值是＜，實(shí)際測(cè)量值為 ，按兩位有效數(shù)字保留，則結(jié)果不合格。謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH