重結(jié)晶技術(shù)word版-資料下載頁
2025-08-23 15:59本頁面
【正文】 濾） （1）裝置中各儀器的名稱和用途介紹。 （2）減壓過濾程序介紹：剪裁合符規(guī)格的濾紙放入漏斗中→用少量溶劑潤濕濾紙→開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞，將濾紙吸緊→打開安全瓶上的活塞，再關(guān)閉水泵→借助玻棒，將待分離物分批倒入漏斗中，并用少量濾液洗出粘附在容器上的晶體，一并倒入漏斗中→再次開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進(jìn)行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止→打開安全瓶上的活塞，再關(guān)閉水泵→用少量溶劑潤濕晶體→再次開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進(jìn)行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止（必要時可用玻塞擠壓晶體，此操作一般進(jìn)行1—2次）。 如重結(jié)晶溶劑沸點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后，可用低沸點的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥（要注意該溶劑必須是能和第一種溶劑互溶而對晶體是不容或微溶的）。 抽濾所得母液若有用，可移至其它容器內(nèi)，再作回收溶劑及純度較低的產(chǎn)物。 結(jié)晶的干燥 在測定熔點前，晶體必須充分干燥，否則測定的熔點會偏低。固體干燥的方法很多，要根據(jù)重結(jié)晶所用溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇： （1）空氣涼干（不吸潮的低熔點物質(zhì)在空氣中干燥是最簡單的干燥方法）。 （2）烘干（對空氣和溫度穩(wěn)定的物質(zhì)可在烘箱中干燥，烘箱溫度應(yīng)比被干燥物質(zhì)的熔點低20—50℃。 （3）用濾紙吸干（此方法易將濾紙纖維污染到固體物上） （4）置于干燥器中干燥本文轉(zhuǎn)自諾貝爾學(xué)術(shù)資源網(wǎng) ,☆文獻(xiàn)互助、學(xué)術(shù)交流和學(xué)術(shù)
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