考研藥物分析相關(guān)儀器的考點(diǎn)和使用注意事項(xiàng)-資料下載頁(yè)
2025-08-23 15:57本頁(yè)面
【正文】 樣品。7 必須在本次實(shí)驗(yàn)完全結(jié)束才能進(jìn)樣繼續(xù)進(jìn)行下一個(gè)實(shí)驗(yàn)。六 熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)1 開(kāi)啟熱導(dǎo)電源前，必須先通載氣，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，把橋電流調(diào)到最小值，再關(guān)閉熱導(dǎo)電源，最后關(guān)閉載氣。 2 穩(wěn)壓閥，針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥不工作時(shí)，必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時(shí)，應(yīng)將閥門(mén)處于“開(kāi)”的狀態(tài)。 3 各室升溫要緩慢，防止超溫；2061C氣相色譜儀采用程序控制自動(dòng)升溫，℃，因此可以防止超溫現(xiàn)象的發(fā)生。正常情況柱溫：60℃。汽化室溫度：200℃。七 氫火焰檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)1檢測(cè)恒溫箱操作溫度100℃，以防結(jié)水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。實(shí)際溫度一般應(yīng)高于柱溫30℃~50℃，在啟動(dòng)儀器加熱升溫過(guò)程中后，應(yīng)先升檢測(cè)器溫度后升色譜柱箱溫度，待升溫過(guò)程基本完成，溫度穩(wěn)定，最后再開(kāi)H2點(diǎn)火，并保證火焰是點(diǎn)著的。氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度會(huì)急劇下降，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火點(diǎn)著就滅，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。本儀器所用檢測(cè)器氫火焰點(diǎn)火為引燃式，只要點(diǎn)火線圈安裝正確無(wú)需再調(diào)節(jié)氣流比，若點(diǎn)火困難，應(yīng)檢查氣流比是否合適，一般講過(guò)大的N2和空氣流量點(diǎn)燃火焰均有一定困難，為了方便可適當(dāng)調(diào)大H2或減少空氣流量，氫火焰點(diǎn)火，點(diǎn)火時(shí)的氣流比和方法如前所述，建議放大器量程調(diào)到“10”，點(diǎn)著火后再調(diào)回到所需量程。待點(diǎn)著火后再調(diào)回到原先氣流比。2如何判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)著火？不同的儀器判斷方法不同，2061C用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口，觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié) 。有水氣則說(shuō)明點(diǎn)火成功，反之點(diǎn)火失敗。檢查點(diǎn)火后查看基線穩(wěn)定性，正常點(diǎn)火穩(wěn)定時(shí)間T≤2小時(shí),檢驗(yàn)時(shí)若達(dá)不到技術(shù)要求，允許再次熱清洗一段時(shí)間。八 怎樣防止進(jìn)樣針不彎？ 很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)不小心把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是： ，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。 。 ，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。 ，注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)丁酮，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，然后再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會(huì)看到注射器的內(nèi)壁污染物已清除，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。 ，急于求快會(huì)把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。這樣檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果就會(huì)比較準(zhǔn)確。
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