糧食中殘留農(nóng)藥檢測預(yù)處理-資料下載頁
2025-08-23 12:23本頁面
【正文】 年來，為簡化硼的測定手續(xù)，也用酸溶法，但消煮液必須加入磷酸以固定硼，制備的待測液可直接在ICP光譜儀土測定。土壤樣品的處理土壤樣品從田間采集后常常需要一定的處理，主要是干燥、磨細(xì)和過篩。干燥：由田間采回的土壤樣品含水量大體土處于風(fēng)干到水分飽和的狀態(tài)之間，通常需要進(jìn)行干燥。干燥分為風(fēng)干（通常在氣溫25～35℃，空氣相對濕度為20～60％時）和烘干（通常在35～60℃）兩種，但通常采用風(fēng)干法，因為它方便，相對而言，對土壤性狀影響較少。土壤風(fēng)干是把田間采回的土壤攤平，放在通常是50 X 60 X cm的盤中，盤可以是塘瓷的或塑料的等。風(fēng)干時各個土樣應(yīng)處于同樣條件下。同時盤要編號，更重要的是要有一個帶編號（用鉛筆寫）的不怕水濕的塑料標(biāo)簽放于土中。但應(yīng)注意此標(biāo)簽在隨后的磨碎時必須取出，以防和土一起被磨碎而混在土中。盛有土壤的盤子可以放在特制的多格的架子中，在空氣中風(fēng)干。在理想條件下，在室內(nèi)有熱風(fēng)（不超過35℃）不斷通過土壤表面，熱風(fēng)濕度在30～70％。干燥期間必須注意防塵。避免直接曝曬。磨細(xì)和過篩：野外采回的土壤一般叫原樣土。風(fēng)干后的土樣需要經(jīng)過剔除侵入體、粗有機(jī)物后，磨細(xì)和過篩，才能供分析使用。一般物理分析和有效養(yǎng)分分析過2mm篩（10目），（100目）。環(huán)境污染水樣的采集在河流、湖泊、水庫區(qū)采樣，需設(shè)置采樣斷面，然后采樣。河流斷面垂線上采樣點(diǎn)的布設(shè)，表層水一般要求采集距離水面1015cm以下的水樣；采不同深度河流水的部應(yīng)，每隔5m深布置一個采樣點(diǎn)。湖泊、水庫斷面垂線采樣點(diǎn)的布設(shè)和河流的情況基本相同。但是，因湖庫有分層現(xiàn)象，水質(zhì)可能出現(xiàn)明顯的不均勻性。為了調(diào)查成分的垂直分布，往往要在不同深度進(jìn)行采樣。通過現(xiàn)場條件下水溫、pH、氧化還原電位、溶解氧等易于測定的項目樣品的消解方法 水樣消解的目的是將樣品中對測定有干擾的有機(jī)物和懸浮顆粒物分解掉，使待測金屬以金屬形式進(jìn)入溶液中。水樣的消解方法有濕化學(xué)氧化法和干灰化法。加入的酸和氧化劑要和以后的測定方法不產(chǎn)生矛盾，即加入的試劑不干擾測定，也不導(dǎo)致待測金屬的嚴(yán)重沾污和損失。經(jīng)消解制備供分析用的試樣溶液，大多金屬元素可用AAS或ICP等儀器分析測定，尤可用ICP一次測定。一般采用的消解方法有：1. 硝酸消解法取混勻的水樣50200 mL置燒杯中，加硝酸5L0 mL，在電熱板上加熱煮沸，蒸發(fā)至小體積。若試液混濁不清，顏色較深，則應(yīng)補(bǔ)加硝酸繼續(xù)消解至試液清澈透明，呈淺色或無色，繼續(xù)蒸至近干。取下燒杯，稍冷。加2％HNO3（或2％HCL）20mL，溫?zé)崛芙饪扇茺}類。若有沉淀，過濾入50 mL容量瓶中，用水洗滌數(shù)次，洗液并入容量瓶中。待冷至室溫后，加水至標(biāo)線，搖勻備測。2. 硝酸高氯酸消解法取混勻的水樣50200mL置燒杯或錐形瓶中，加硝酸5L0mL，在電熱板上加熱消解，至大部分有機(jī)物分解。取下稍冷，加入高氯酸25mL，繼續(xù)加熱至開始冒白煙。若試液顏色加深，說明硝酸不足，應(yīng)再補(bǔ)加35mL，繼續(xù)消解，直至冒濃厚白煙將盡（注意：切不可蒸至干涸）。取下稍冷，加2％HNO3 20mL，溫?zé)崛芙饪扇茺}類，若有沉淀，用快速濾紙過濾入50mL容量瓶中。3. 硝酸－硫酸消解法取適量混勻水樣置燒杯中，加硝酸5mL，30％H2O2 2mL，加熱消解，蒸至小體積，取下燒杯，稍冷。加入硫酸5mL，硝酸5mL，加熱至不產(chǎn)生棕黃色氮氧化物后，繼續(xù)加熱蒸至置大量白煙。冷卻后，加水20mL，溫?zé)崛芙饪扇茺}類。若有沉淀需過濾除去。本方法不適用于測定易生成難溶硫酸鹽的金屬如鉛、鋇、鍶等。4. 干灰化法取適量混合水樣于白瓷或石英蒸發(fā)皿中，置水浴上蒸干，移入500550馬福爐中灰化有機(jī)物至殘渣呈灰白色。取出蒸發(fā)皿冷卻，用適量2％HNO3（或HCL）溶解樣品灰分，過濾入容量瓶中。本方法不適用于在此溫度下易引起揮發(fā)損失的元素，如As、Hg、Cd、Se、Sn等。 最近作了同時檢測牛奶及其制品中三聚氰胺、三聚氰酸的測定方法，有些樣品三聚氰酸非常高，有些兩者同時存在，方法還是有點(diǎn)創(chuàng)新，供大家參考，如果有幫助我非常榮幸。 ()于25ml容量瓶中，加三聚氰胺三聚氰酸內(nèi)標(biāo)，2ml2%三氯乙酸，用1：1乙腈水溶液定容至25ml,混勻后靜置（可以分層），也可以取10ml離心加快分層，取5ml待凈化（取樣量視樣品含量而定，有些樣品三聚氰胺三聚氰酸含量很高）。 取CARBSCX混合固相萃取柱（需要抽真空），先用5ml甲醇、5ml水淋洗活化，然后取1上清液5ml過柱（保持流速1ml/min左右），待過柱后，用5ml水、5ml甲醇淋洗除雜，最后用5mL5%氨化甲醇洗脫收集，50度水浴氮?dú)獯蹈伞? 用1ml流動相超聲溶解后過膜進(jìn)行LC/MS分析，或者BSTFA衍生后進(jìn)行GC/MS分析。分析方法就不啰嗦了
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