糧食中殘留農(nóng)藥檢測預(yù)處理(文件)
【正文】 從而產(chǎn)生錯(cuò)誤的結(jié)果。研究、建立的每一種新的分析方法，有關(guān)干擾的研究和討論必不可少，而且干擾消除的難易、可靠與否，已成為對新方法評價(jià)的重要方面。常用的分離手段是沉淀、萃取、離子交換、蒸餾、離心、超濾、浮選、吸附、氣相色譜、液相色譜、毛細(xì)管電泳等等。理想的絡(luò)合掩蔽劑是只和干擾離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，而完全不與待測離子反應(yīng)。例如，以EDTA滴定Sn4+時(shí)，Cr6+干擾，若將Cr6+還原為Cr3+，同時(shí)，保持室溫下滴定，由于Cr3+與EDTA的反應(yīng)需幾十個(gè)小時(shí)才能完成，故其干擾實(shí)際上已經(jīng)消除了。 由于干擾情況非常復(fù)雜，盡管進(jìn)行了分離或掩蔽，甚至做了儀器校準(zhǔn)，做了空白試驗(yàn)等等，仍不一定能取得預(yù)期的效果。尤其在痕量組分的分析中，如采用分光光度法、原子吸收法、電化學(xué)分析法和色譜法等等，校準(zhǔn)曲線法和加標(biāo)回收法是消除總體干擾、對待測結(jié)果做出最佳估計(jì)的重要方法。必要時(shí)對樣品進(jìn)行四分法縮分，取適量保存待測。常用的提取方法有溶劑提取、勻漿、超聲波、振蕩等。碳酸氫鈉、碳酸氫鉀，或者二者的等分子量混合物也是常用的熔劑，其熔點(diǎn)較碳酸鈉和碳酸鉀低，一般用于測定硼、氟、氯等易揮發(fā)性元素。此外，由于熔劑濃度高，往往給儀器分析帶來雜質(zhì)的干擾。土壤樣品的處理土壤樣品從田間采集后常常需要一定的處理，主要是干燥、磨細(xì)和過篩。風(fēng)干時(shí)各個(gè)土樣應(yīng)處于同樣條件下。在理想條件下，在室內(nèi)有熱風(fēng)（不超過35℃）不斷通過土壤表面，熱風(fēng)濕度在30～70％。風(fēng)干后的土樣需要經(jīng)過剔除侵入體、粗有機(jī)物后，磨細(xì)和過篩，才能供分析使用。湖泊、水庫斷面垂線采樣點(diǎn)的布設(shè)和河流的情況基本相同。水樣的消解方法有濕化學(xué)氧化法和干灰化法。若試液混濁不清，顏色較深，則應(yīng)補(bǔ)加硝酸繼續(xù)消解至試液清澈透明，呈淺色或無色，繼續(xù)蒸至近干。待冷至室溫后，加水至標(biāo)線，搖勻備測。取下稍冷，加2％HNO3 20mL，溫?zé)崛芙饪扇茺}類，若有沉淀，用快速濾紙過濾入50mL容量瓶中。若有沉淀需過濾除去。本方法不適用于在此溫度下易引起揮發(fā)損失的元素，如As、Hg、Cd、Se、Sn等。 用1ml流動(dòng)相超聲溶解后過膜進(jìn)行LC/MS分析，或者BSTFA衍生后進(jìn)行GC/MS分析。 ()于25ml容量瓶中，加三聚氰胺三聚氰酸內(nèi)標(biāo)，2ml2%三氯乙酸，用1：1乙腈水溶液定容至25ml,混勻后靜置（可以分層），也可以取10ml離心加快分層，取5ml待凈化（取樣量視樣品含量而定，有些樣品三聚氰胺三聚氰酸含量很高）。4. 干灰化法取適量混合水樣于白瓷或石英蒸發(fā)皿中，置水浴上蒸干，移入500550馬福爐中灰化有機(jī)物至殘?jiān)驶野咨＜尤肓蛩?mL，硝酸5mL，加熱至不產(chǎn)生棕黃色氮氧化物后，繼續(xù)加熱蒸至置大量白煙。取下稍冷，加入高氯酸25mL，繼續(xù)加熱至開始冒白煙。加2％HNO3（或2％HCL）20mL，溫?zé)崛芙饪扇茺}類。經(jīng)消解制備供分析用的試樣溶液，大多金屬元素可用AAS或ICP等儀器分析測定，尤可用ICP一次測定。為了調(diào)查成分的垂直分布，往往要在不同深度進(jìn)行采樣。環(huán)境污染水樣的采集在河流、湖泊、水庫區(qū)采樣，需設(shè)置采樣斷面，然后采樣。避免直接曝曬。但應(yīng)注意此標(biāo)簽在隨后的磨碎時(shí)必須取出，以防和土一起被磨碎而混在土中。干燥分為風(fēng)干（通常在氣溫25～35℃，空氣相對濕度為20～60％時(shí)）和烘干（通常在35～60℃）兩種，但通常采用風(fēng)干法，因?yàn)樗奖?，相對而言，對土壤性狀影響較少。對于含有機(jī)質(zhì)多以及石灰性土壤，需加硝酸消煮。對于富含鐵鋁的土壤，用量至少是試樣重量的6倍，有時(shí)可高達(dá)10倍。ICP也已發(fā)展成為或正在成為適用很廣的常規(guī)分析方法，它能同時(shí)測定多個(gè)元素，具有快速、準(zhǔn)確、簡便的制備土壤微量元素的全量分析待測液的方法有堿熔法和酸溶法。應(yīng)按方法規(guī)定的固液比進(jìn)行，不得擅自改變比例。農(nóng)藥殘留檢測樣品一般不用水洗，但要去除樣品表面污物。例如，將實(shí)際樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在同樣優(yōu)化好的條件下測試，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值一致時(shí)，可以認(rèn)為該測定結(jié)果可靠。它只是將干擾成分的有效濃度降到對主反應(yīng)的影響可以忽略的程度。也可以同時(shí)使用多種掩蔽劑，例如用EDTA滴定In3+時(shí)，加入1，10鄰二氮菲絡(luò)合Ni2+，加入KI絡(luò)合Hg2+，加入硫脲還原Cu2+→Cu+并絡(luò)合Cu+。為此，通常是向待測體系中加入“掩蔽劑”的方式，以改變干擾成分的存在形式。 分離方法的應(yīng)用目的是分離基體成分，消除基體干擾；除去重要干擾成分或一般干擾成分；提取待測元素，特別是當(dāng)待測成分含量低于預(yù)定測試方法的檢出限時(shí)，通過分離可以進(jìn)行富集，以改善測試效果。干擾是產(chǎn)生分析誤差的主要來源。那些容易形成揮發(fā)性化合物的測定組分，采用蒸餾的方法處理可使試樣的分解與分離得以同時(shí)進(jìn)行。溶解法通常采用水、稀酸、濃酸、混合酸的順序處理。如果生產(chǎn)過程是連續(xù)性的，可分別在幾個(gè)不同地點(diǎn)，不同時(shí)間進(jìn)行采樣。 （3）無動(dòng)力采樣 無動(dòng)力采樣往往用于單一的某個(gè)檢測項(xiàng)目。m3），而所用的分析方法又不能直接測出其含量時(shí)，需用富集采樣法進(jìn)行
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