實(shí)驗(yàn)一、三組分液-液體系相圖的繪制-資料下載頁(yè)
2025-08-15 22:03本頁(yè)面
【正文】 出時(shí)間的重現(xiàn)性差，或作圖線性不好。嚴(yán)格調(diào)整恒溫槽溫度在 177。 )176。 C范圍內(nèi)。 ? 黏度計(jì)的選擇和洗滌 使用烏氏黏度計(jì)能在黏度計(jì)內(nèi)進(jìn)行逐步稀釋，適合連續(xù)測(cè)定不同濃度溶液的黏度。由所用溶劑的黏度選擇毛細(xì)管 r與管 E體積的大小，使流出時(shí)間不少于 100s。對(duì)于溶劑水，毛細(xì)管徑為， E球體積為 4ml。黏度計(jì)應(yīng)用洗液浸泡后，再依次用自來(lái)水、蒸餾水沖洗，最后用乙醇淌洗后真空干燥備用。 ? 溶液流出時(shí)間的測(cè)定 ①將清潔干凈的黏度計(jì) B管、 C管口導(dǎo)上乳膠管后垂直放入恒溫槽中。恒溫水面應(yīng)浸沒(méi) G球。調(diào)節(jié)夾黏度計(jì)的夾具使黏度計(jì)毛細(xì)管垂直 ②一次吸取 5ml聚丙烯酰胺水溶液， 10ml L 1NaNO3水溶液從 A管注入。夾住 C管口的乳膠管，在 B管上接上注射針筒來(lái)回推拉、鼓泡，使溶液混合均勻，設(shè)濃度為 c1。恒溫 10min。 ③ C管不同大氣，由 B管抽氣，溶液從 F球經(jīng) D球、毛細(xì)管、 E球抽至 G球 2/3處。先拔出針筒，再松開(kāi) C管處夾子，使 C管通大氣， D球中液體即回入 F球。毛細(xì)管以上液體懸空并開(kāi)始下落。當(dāng)液面流經(jīng) a刻度立即按下表開(kāi)始計(jì)時(shí)，當(dāng)液面將到 b刻度時(shí)，再按停表，讀取 a、 b刻度間液體流經(jīng)毛細(xì)管所需時(shí)間 t1，重復(fù) 3次，時(shí)間相差不得超過(guò) 。 ④ 依次由 A管分別注入 5ml、 10ml、 15ml 1molL 1NaNO3水溶液，將高聚物稀釋為 c c c4，同法測(cè)定流出時(shí)間 tt t4。每次加入 NaNO3溶液后，應(yīng)混合均勻后抽洗毛細(xì)管 3次，恒溫 10min ? 溶劑流出時(shí)間的測(cè)定 傾去高聚物溶液，用自來(lái)水、蒸餾水淌洗凈黏度計(jì)后，再用 1molL 1NaNO3水溶液淌洗。最后加入約 15ml 1molL 1NaNO3水溶液，恒溫后測(cè)定流出時(shí)間 t0。 實(shí)驗(yàn)完畢，傾去溶液，洗凈黏度計(jì)，用乙醇淌洗，放置干燥。 注意： ? 液體黏度的溫度系數(shù)均較大，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)嚴(yán)格控制溫度的恒定，否則難以獲得重現(xiàn)結(jié)果。 ? 黏度計(jì)系貴重玻璃儀器，在洗滌、安放及使用過(guò)程中應(yīng)仔細(xì)，避免損壞。 ? 因高聚物黏度較大，用移液管取樣前應(yīng)用溶液淌洗幾次。取樣將溶液放入黏度計(jì) F球時(shí)，應(yīng)避免試液沿管壁淌下。溶液放完移液管應(yīng)多滯留一段時(shí)間，使移液管中殘留液盡可能少，并認(rèn)真混合溶液使?jié)舛染鶆颉? ? 實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)立即清洗黏度計(jì)及所用移液管，以免高聚物溶液干涸后阻塞毛細(xì)管及移液管 數(shù)據(jù)記錄和處理 ? 記錄并計(jì)算高聚物名稱、試樣濃度、恒溫溫度、溶劑、流出時(shí)間、平均值、 ?r、 ln?r、 ln?r/c、?sp/c。 ? 作 ?sp/cc以及 ln?/cc圖，外推以 c→0 求出 [?]。 ? 由 (781)求出聚丙烯酰胺的平均摩爾質(zhì)量 ?M。30176。 C時(shí)在 L1 NaNO3溶液中，參數(shù) ? = 104， ?= 實(shí)驗(yàn)六、 固 液界面上的吸附 (綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) ) ? 【 目的要求 】 ? 驗(yàn)證弗勞因特立希（ Freundlish）固 液界面吸附等溫方程式。 ? 掌握固 液界面吸附等溫方程式中經(jīng)驗(yàn)常數(shù)的測(cè)定方法。 ? 【 基本原理 】 ? 對(duì)于比表面很大的多孔性或高度分散的吸附劑，如活性炭等，在溶液中有較強(qiáng)的吸附能力。由于吸附劑表面的結(jié)構(gòu)不同，對(duì)不同的吸附質(zhì)有著不同的相互作用力，因而吸附劑能夠從混合溶液中有選擇地吸附某一種吸附質(zhì)。 ? 吸附劑的吸附能力常用吸附量 Г表示。 Г通常指每克吸附劑上吸附的吸附質(zhì)的克數(shù)或摩爾數(shù)。在一定溫度下，吸附量與吸附質(zhì)在溶液中的平衡濃度C有關(guān)。弗勞因特立希（ Freundlish）從吸附量和平衡濃度的關(guān)系曲線得到經(jīng)驗(yàn)方程： ? Γ （ 1） ? 式中 x為吸附質(zhì)的量； m為吸附劑的量； k、 n是常數(shù)，與溫度、溶劑、吸附劑和吸附質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)。 【 主要試藥 】 ? 活性炭、醋酸 【 實(shí)驗(yàn)任務(wù) 】 ? 查閱相關(guān)資料，確定活性炭對(duì)醋酸吸附常數(shù)的測(cè)定方法。寫(xiě)出具體實(shí)驗(yàn)步驟及所需儀器與藥品。建立數(shù)據(jù)處理方法。
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