【正文】 38010501010實驗步驟： (1)取一組50ml小燒杯及500ml大燒杯用蒸餾水洗凈，分別編號13。(2)，對應(yīng)編號如表34，加入10ml的20%的硫酸，將淀粉溶液倒入500ml大燒杯中，將燒杯置于恒溫水浴鍋中80℃水浴20min。(3)將水解完全的淀粉溶液取出，用NaOH調(diào)節(jié)PH值分別為12，另取一個燒杯，分別取10ml(1mol/L)的CuSO4和10ml(2mol/L)的NaOH，將這兩種溶液混合，將沉淀移入淀粉溶液中。(4)將大燒杯放入微波爐中，分別將標號為3的燒杯在微波功率380W下加熱50分鐘并觀察、記錄現(xiàn)象。(5)反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫后離心管中離心，離心機轉(zhuǎn)速為3000r/min，離心時間為15min。三次用蒸餾水洗滌，三次用無水乙醇洗滌，至合格為止。(6)離心結(jié)束后將沉淀轉(zhuǎn)移至已編號的小燒杯中。(7)將帶有產(chǎn)品的小燒杯放入真空干燥箱溫度升到70℃，設(shè)定干燥時間為24小時。(8)取出樣品，用玻璃棒將藥品捻成粉末，裝入包裝袋中編號并保存，之后進行XRD、SEM掃描分析。 XRD圖譜分析 由謝樂公式D=Kλ /(βcos θ)（K為常數(shù)，；λ為X ；β為衍射峰半高寬；θ為衍射角）計算可得圖313由各晶面（111）、（200）、（220）、（311）、。以不同的微波反應(yīng)時間做對照實驗，微波反應(yīng)時間分別為50min。由XRD衍射分析結(jié)果顯示，粉末XRD圖譜中圖313中其特征峰峰形尖銳，特征峰與Cu2O晶體的XRD圖譜完全一致，表明產(chǎn)物為Cu2O，并且產(chǎn)物純度較高，表明在此條件下所以得到的Cu2O產(chǎn)物純度最高。反應(yīng)一圖313 微波反應(yīng)時間為10min時的XRD圖像 定時間后，溶液體系趨于平衡，再延長反應(yīng)時間也不會對增大氧化亞銅的收率，而且會造成晶粒的長大，不均勻性增加，所以最佳反應(yīng)時間為10分鐘。 SEM圖像分析 由SEM圖像中圖314可以看出，制備的氧化亞銅粉體顆粒度較好，未發(fā)生明顯的團聚現(xiàn)象,氧化亞銅晶粒形貌為球形。這是因為立方晶系的晶體外貌是由（100）晶面和（111）晶面生長速度不同造成的，當晶體的（111）面生長較快時，晶體的（100）面裸露面增大，晶體外貌趨向于立方形。當晶體的（111）面生長速度接近于（100）面時，晶體的外貌趨于球形。根據(jù)熱力學(xué)理論，在溶液體系中，相關(guān)離子的飽和度與晶體各晶面相對生長速度密切相關(guān)。圖314. 微波反應(yīng)時間為10min時的SEM圖像 在制備氧化亞銅的過程中，可溶液性淀粉是一次加入的，Cu+在堿性條件下水解最終生成Cu2O。由于溶液中存在大量的Cu+，此時，晶核主要以聚集生長，指數(shù)較高的（111）晶面生長速率接近于（100）面，所以晶體外貌為球形，在長時間的微波反應(yīng)中，會有一些顆粒自發(fā)生長與其它顆粒相比較為粗大。 本章小節(jié)(1)常壓下，采用微波輔助還原法制備氧化亞銅粉體，采用單因素實驗法確定最佳試驗條件：10ml 1mol/l的CuSO4 10ml 2mol/l的 NaOH下，微波輻射功率為380W，最佳PH值為10，反應(yīng)時間為10min。(2) 在最佳條件下，所得到的氧化亞銅XRD圖譜的特征峰峰形尖銳、背景基線平整，特征峰與Cu2O晶體的XRD圖譜完全一致，表明產(chǎn)物為Cu2O，并且產(chǎn)物純度較高，SEM掃描圖呈示出的顆粒更細小，更均勻、分散性更好，形貌呈近球形，顆粒尺寸在12nm左右。第四章 結(jié)論與展望 結(jié)論 用淀粉作為還原劑還原Cu(OH)2，制備得到了粒徑可控、分散性良好的球形Cu2O粉末，主要考察了淀粉用量、反應(yīng)時間、微波功率與PH值對Cu20粉體的影響。并初步探討了影響因素與產(chǎn)物的關(guān)系。結(jié)論如下：(1)隨著淀粉用量的升高，體系最終顆粒數(shù)目增加，產(chǎn)物粒徑降低，但當?shù)矸塾昧窟^多時，由于淀粉是一種不溶于水的乙醇的高分子化合物，后續(xù)對樣品進行離心、去雜質(zhì)的過程中無法去除多余的淀粉，從而影響到樣品的XRD圖譜。 (2)本實驗中，微波功率對反應(yīng)的影響遠小于PH值對反應(yīng)的影響，PH為10時，體系中即具有一定量的OH離子又有足夠的Cu+，所以反應(yīng)能夠快速地進行，且顆粒細小，分布均勻。所以反應(yīng)的最佳PH值為10。(3)微波特有的加熱方式對使制備的氧化亞銅 顆粒更細小、更均勻、分散性更好，一次性加入淀粉還原劑使制備所得的納米氧化亞銅粉體形貌呈近球狀。 展望納米氧化亞銅材料具有許多優(yōu)良性質(zhì)，應(yīng)用十分廣泛，但是由于其水溶性差、穩(wěn)定性不佳，也影響了其進一步應(yīng)用，因此其研究更多的集中于新型制備方法、表面親水性修飾、穩(wěn)定劑選擇等，以期提高其水溶性和穩(wěn)定性，為更多的應(yīng)用打下基礎(chǔ)。在未來研究中，可更關(guān)注其在新領(lǐng)域的應(yīng)用，如借助其良好的氧化還原能力和光催化性，將其應(yīng)用于室內(nèi)有害氣體的處理。也可作為傳感器材料應(yīng)用于人體血糖、酶、細胞因子等物質(zhì)的定量或定性的檢測。納米氧化亞銅有著十分良好的性質(zhì)，且制備方便，其尺寸、形狀、顏色均可以通過實驗條件研究和反應(yīng)物的選擇進行控制，這為其更為廣泛的應(yīng)用奠定了堅實的基礎(chǔ)。因此，納米氧化亞銅相關(guān)研究有一定的理論意義和較好的應(yīng)用前景，將為納米科學(xué)和納米技術(shù)的發(fā)展做出貢獻。20齊魯工業(yè)大學(xué)2013屆本科生畢業(yè)論文參考文獻[1] 朱俊武,陳海群,[J].催化 學(xué)報，2004，25（8）：637640.[2] 朱紅飛,陳乾旺,[J].無機化學(xué)學(xué)報， 2004,20（10）：11721176.[3] 包秘,劉聲燕等. 氧化亞銅微納米結(jié)構(gòu)的制備及光催化性能研究[N]. 化學(xué)通報2013,1( 45):573580.[4] 顧修全,王 波,陳 凡等. 氧化亞銅在太陽能電池光催化領(lǐng)域的研究進展[J]. 現(xiàn)代化工 2012,2(32):658661.[5] 梅光軍,師偉,解科峰. 納米氧化亞銅的制備及其光催化性能研究[J]. 資源環(huán)境與工程 (21):6872[6] 郝堂娜，喬明曦，胡海寶，等．沈陽藥科大學(xué)學(xué)報[J]，2009，126(5)：338343．[7] 鄧昌輝,韓香,李 蓉等．武警醫(yī)學(xué)院學(xué)報[J]，2010，19(9)：695697[8] 宋繼梅,[N]. 應(yīng)用化學(xué)2010,11 (27):2126.[9] Takanari T，Hidetsugu H，Satoshi O，et a1．Mater Lett[J]，2010，64：1049—1051[10] 徐玲,張峰君等. 電沉積法制備微納米Cu2 O薄膜與催化降解亞甲基藍研究[N].安徽建 筑工業(yè)學(xué)院學(xué)報 2012,27(7):237240.[11] 楊丹,劉永平等/常壓下微波合成制備納米氧化亞銅[J]. (27):438441.[12] loferski J．Theoretical considerations governing the choice of the optimumsemiconductor for photovohaic solar energy conversion[J]．J Appl Plays，1956，27(7)：777784．[13] Dodoo—Arhin D，Leoni M，Scardi P．MaterChem and Phy[J]，2010，122：602—608．[14] 張煒，許小青，郭承育，等．青海師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)[J]，2004，(3)：53—56．張靜,[J]. 湖北大學(xué)學(xué)報2009,2(31) [15] 郭琦,繆建軍等. 微波熱解制備Cu /Cu2O 納米材料[J]. ,12(27):3843.[16] 李莉,[J]. 江西理工大學(xué)學(xué)報 2011,12(27):138143.[17] Raebiger H，Lany S，Zunger A．On~ns of the ptype nature and cation deficiency in Cu20 and related materials[J]．Phys Rev B,2007,76(4):639645.[18] 劉寶剛,吳大雄,[N]. 青島科技大學(xué)學(xué)報 2012,1,(33):7379.[19] Lee Y S，Winkler M T，Siah S C，el a1．Hall mobility of cuprous oxide thin films deposited by reactive direct—culTellt magnetron sputte—ring[J]．Appl Phys (19)： 115192.[20] 趙斌,[J]. 四川大學(xué)學(xué)報2012,1,(25): 211215.致 謝 在論文的完成之際，我由衷的感謝、感激在論文階段給予我殷勤教誨、無私幫助和大力支持的各位老師及同學(xué)，正是因為他們的幫助，我才能順利地完成畢業(yè)論文。 首先我要感謝的是我的指導(dǎo)老師 老師，在 老師的耐心指導(dǎo)、熱情幫助下，經(jīng)過三個月的時間我順利完成了我的畢業(yè)論文，在準備論文的過程中我遇到了無數(shù)的困難和障礙，是 老師給予我無私的指導(dǎo)和幫助，不厭其煩的幫助進行論文的修改和改進。 老師治學(xué)嚴謹，要求嚴格，并且時時刻刻督促我們認真完成各項工作， 老師認真嚴謹?shù)闹螌W(xué)態(tài)度深深感染著我們每一個人，他的嚴肅、認真、負責是我今后工作、學(xué)習(xí)的好榜樣！在這里要對杜老師表達衷心的敬意與謝意。其次我要感謝我的同窗好友，是他們幫助我搜集、查閱資料，校對文章，我不勝感激！同時對所有關(guān)心過我的領(lǐng)導(dǎo)、老師、同學(xué)表達我由衷的敬意！最后感謝這篇論文所涉及到和各位學(xué)者，本文引用了數(shù)位學(xué)者的研究成果，如果沒有各位學(xué)者的研究成果的幫助和啟發(fā)，我將很難完成本篇論文的寫作。由于我的學(xué)術(shù)水平有限，所寫論文難免不足之處，懇請各位老師批評和指導(dǎo)。22