揮發(fā)酚的測(cè)定-資料下載頁(yè)
2025-08-05 06:16本頁(yè)面
【正文】 的校正吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查得的苯酚含量（mg）；V——分取餾出液體積（m1）。注：如水樣含揮發(fā)酚較高，移取適量水樣并加水至250ml進(jìn)行蒸餾，計(jì)算時(shí)應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。7. 注意事項(xiàng)（1）4氨基安替比林的純度對(duì)空白試驗(yàn)的吸光度影響較大，必要時(shí)做提純處理。將4氨基安替比林置干燥的燒杯中，加約10倍量的苯，用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，并使塊狀物粉碎，將溶液連同沉淀移至干燥濾紙上過(guò)濾，再用少量苯洗至濾液為淡黃色為止。將濾紙上的沉淀物攤鋪于表面皿上，利用通風(fēng)柜的機(jī)械通風(fēng)，在較短的時(shí)間內(nèi)使殘留的苯揮發(fā)，去除后，置干燥器內(nèi)避光保存。注意：苯有毒性，提純操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。（2）當(dāng)水樣含揮發(fā)性酸時(shí)，可使餾出液pH降低，必要時(shí)，應(yīng)加氨水于餾出液中使呈中性后再加入緩沖溶液。（三） 溴化滴定法1. 方法原理在過(guò)量溴（由溴酸鉀和溴化鉀產(chǎn)生）的溶液中，使酚與溴生成三溴酚，并進(jìn)一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴與碘化鉀作用釋放出游離碘的同時(shí)，溴代三溴酚與碘化鉀反應(yīng)生成三溴酚和游離碘酒，用硫酸鈉溶液滴定釋出的游離碘，并根據(jù)其消耗量，計(jì)算揮發(fā)酚含量（以苯酚計(jì)）。 2. 方法的適用范圍本法可用于測(cè)定含高濃度揮發(fā)酚的工業(yè)廢水。3. 試劑所用溴酸鉀—溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和淀粉溶液的配制，參見(jiàn)方法（一）中的試劑。4. 測(cè)定步驟（1）分取100ml餾出液（如酚含量較高，則酌情減量，用水稀釋至l00ml，使含酚量不超過(guò)10mg），置于250ml碘量瓶中，加5ml鹽酸，徐徐搖動(dòng)碘量瓶，從滴定管中滴加溴酸鉀—溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液至呈淡黃色再過(guò)量50％，記錄用量。（2）迅速蓋上瓶塞，混勻，在20℃放置15min。加入1g碘化鉀，加塞，輕輕混勻后置暗處放置5min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色后，加1m1淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄用量。5. 計(jì)算揮發(fā)酚（以苯酚計(jì)，mg/L）=式中：V1—空白試驗(yàn)滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量（ml）V2—水樣滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量（ml）； C——硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）； V——水樣取樣體積（m1）；——（1/6C6H5OH）摩爾質(zhì)量（g/mol）。思考題1. 如何檢驗(yàn)含酚廢水中是否存在氧化劑？如有，怎樣消除？2. 測(cè)定水中揮發(fā)酚時(shí)，進(jìn)行預(yù)蒸餾的目的是什么？3. 4氨基安替比林光度法測(cè)定水中酚使，以苯酚為標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)得的結(jié)果為何只代表水中揮發(fā)酚的最小濃度？
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