【正文】 鎢鉬分離本設(shè)計(jì)中鎢鉬分離工藝采用選擇性沉淀法工藝，它是將離子交換得到的粗 （NH4）2WO4溶液先用過(guò)量的硫化劑（NH4）2S將溶液中的MoO42硫化為MoS42，然后在攪拌條件下加入CuCl2生成高活性的CuS選擇沉淀劑，使MoS42被選擇性的共沉淀下來(lái)[16]。（1）原材料：1）硫化劑：（NH4）2S，用量為理論量的6倍2）選擇沉淀劑：活性CuCl2，用量為理論量的4倍（2）工藝參數(shù)：1）硫化時(shí)間：12h，2）硫化溫度：75℃，3）沉淀溫度：25℃，4）沉淀攪拌時(shí)間：，5）洗水溫度：≥50℃ 6）吹渣壓力及時(shí)間：2～h（3）技術(shù)指標(biāo)：1）粗Na2WO4溶液中可溶性WO3濃度：190g/L2）洗滌液終點(diǎn)：WO3≤3）WO3回收率：%（2）除鉬率：99%，4）磷、砷的除去率：70% 蒸發(fā)結(jié)晶此工序的任務(wù)是用連續(xù)蒸發(fā)器將純(NH4)2WO4溶液加熱蒸發(fā)，使其中的游離NH3揮發(fā)而析出APT晶體；用連續(xù)過(guò)濾機(jī)過(guò)濾使晶體與結(jié)晶母液分開(kāi)。（1）工藝條件：結(jié)晶溫度101℃（2）技術(shù)指標(biāo)：1）蒸發(fā)終點(diǎn)母液pH：～ 2）結(jié)晶率：95%3）結(jié)晶母液成分：WO3 30g/L ，NH4Cl 78g/L4）母液濃縮率：90%5）WO3回收率：96% 干燥、過(guò)篩、包裝工藝條件及要求：1）干燥溫度：≤140℃ 干燥時(shí)間：6～8 h 每批250～400kg 2）過(guò)篩篩網(wǎng)篩目65目（不銹鋼絲網(wǎng)）3）混料根據(jù)化學(xué)成分與粒度組成和用戶(hù)要求；合批后的產(chǎn)品物理性能、化學(xué)成分應(yīng)均勻一致。技術(shù)指標(biāo)：WO3直收率≥97% 結(jié)晶母液處理本工序的主要任務(wù)是回收，解決廢水問(wèn)題。采取的方法是將結(jié)晶母液轉(zhuǎn)化為人造白鎢。工藝條件及要求：1） 結(jié)晶母液濃度30g/L2） 3） 4） 5） 母液處理時(shí)間：8h； 6） 反應(yīng)溫度：100℃第三章 冶金計(jì)算 有價(jià)金屬衡算 工序示意圖QⅧⅢx8888888r6Px6x5x4x3x1ⅦⅥⅤⅣⅡⅠ圖31 工序示意圖 各工序指標(biāo)由以上所述，參考其他工廠(chǎng)實(shí)踐，選取白鎢精礦生產(chǎn)仲鎢酸銨的各工序指標(biāo)見(jiàn)表31。 有價(jià)金屬衡算設(shè)計(jì)任務(wù)書(shū)所給原料數(shù)據(jù)和產(chǎn)品數(shù)據(jù)分別如表333所示。[13]表31 蘇打壓煮—離子交換—選擇性沉淀—蒸發(fā)結(jié)晶法制取仲鎢酸銨生產(chǎn)的各工序指標(biāo)工序號(hào)工序名稱(chēng)不可返回?fù)p失率x%可返回?fù)p失率r(%)工序直接回收率η（%）Ⅰ磨礦0Ⅱ浸出、過(guò)濾0Ⅲ稀釋0Ⅳ離子交換0Ⅴ除鉬工序0Ⅵ蒸發(fā)結(jié)晶Ⅶ干燥、過(guò)篩、包裝Ⅷ母液回收0表32 原料成分表品種WO3不小于%雜質(zhì)化學(xué)成分含量不大于%SPAsMoMnCuSnSiO2白鎢一級(jí)Ⅲ類(lèi)表33 產(chǎn)品成分表牌號(hào)WO3不小于%雜質(zhì)化學(xué)成分含量不大于%SnAsCaCuFeSMoPSiAPT0%，%，根據(jù)實(shí)際情況，除去工廠(chǎng)假期和年終設(shè)備大修，選取年工作日為330天；年產(chǎn)1000噸的工廠(chǎng)，則日產(chǎn)APT為1000103/330＝,%＝。以下符號(hào)分別表示：Qn——(n=7)工序的處理量（kg）；Pn——n工序的產(chǎn)量（kg）；Xn——n工序的不可返回?fù)p失量（kg）；Rn——n工序的可返回?fù)p失量（kg）；xn——n工序的不可返回?fù)p失率（%）；rn——n工序的可返回?fù)p失率（%）。以日產(chǎn)金屬含WO3量為計(jì)算基礎(chǔ)，則：工序Ⅶ： P＝ x7＝% r7＝% η8＝%Q7＝P/η7＝＝ X7＝Q7x7=%＝R7＝Q7r7＝%＝工序Ⅵ： P6＝Q7＝x6＝% r6＝% η6＝%Q6＝P6 /η6＝＝X6＝Q6x6＝%＝R6＝Q6r6＝%＝ kg工序Ⅷ： Q8＝R6＝ x8＝% r8＝0 η8＝%P8＝Q8η8＝%＝ X8＝Q8x8=%＝R8＝0工序Ⅴ： P5＝Q6＝x5＝% r5＝0 η5＝%Q5＝P5 /η5＝＝X5＝Q5x5＝%＝R5＝0工序Ⅳ： P4＝Q5＝x4＝% r4＝0 η4＝%Q4＝P4 /η4＝＝X4＝Q4x4＝%＝R4＝0工序Ⅲ： P3＝Q4＝ x3＝% r3＝0 η3＝%Q3＝P3 /η3＝＝ X3＝Q3 .x3＝%＝R3＝0工序Ⅱ： P2＝Q3＝x2＝% r2＝0 η2＝%Q2＝P2 /η2＝＝X2＝Q2x2＝%＝R2＝0工序Ⅰ： P1＝Q2－R7＝－=x1＝ % r1＝0 η1＝%Q1＝P1 /η1＝＝X1＝Q1x1＝%＝R1＝0Q＝－＝－=由以上計(jì)算結(jié)果得金屬平衡表34 (以日產(chǎn)金屬含WO3量為基準(zhǔn))。表34 金屬平衡表 (以日產(chǎn)金屬含WO3量為基準(zhǔn))工序號(hào)工序名稱(chēng)工序損失工序直接回收率（%）工序處理量（kg）工序產(chǎn)出量（kg）x（%）X（kg）r（%）R（kg）Ⅰ磨礦00Ⅱ浸出、過(guò)濾00Ⅲ稀釋00Ⅳ離子交換00Ⅴ除鉬工序00Ⅵ蒸發(fā)結(jié)晶Ⅶ干燥過(guò)篩包裝Ⅷ母液處理00合計(jì) 有價(jià)金屬平衡預(yù)算（1）∑X+P＝+＝ kg 顯然 ∑X+P≈Q0＝ kg可見(jiàn) 金屬平衡。 （2）全流程金屬直收率：η=(P/Q)100%＝()100%＝% 物料衡算以WO3日產(chǎn)量為計(jì)算基礎(chǔ) 工序Ⅰ：磨礦工藝指標(biāo)：液固比1：1x1＝ %，r1＝0，η1＝% 進(jìn)料（1）WO3日處理量： ，則每天須加入白鎢精礦：＝其中，含SiO2：%＝。 Mo：%= P：%= kg As：%= kg（2）返料 后邊計(jì)算得濕人造白鎢質(zhì)量為: （2）配水量磨礦工序采用濕磨，其中液固比為1：1（質(zhì)量比），則所需加水：+= 礦漿總量為： 2=損失量設(shè)由于機(jī)械等原因，%；WO3損失量為： =總損失量：%＝。出料礦漿量：%＝。其中含 P：%= As：%= SiO2：%= Mo：%=磨礦工序物料平衡表如下表35。 工序Ⅱ：浸出、過(guò)濾工藝指標(biāo)：：1 浸出液含WO395 g/L壓濾、渣含WO3≤2%，渣含水≤20%雜質(zhì)浸出率：P 10%，As 30%，SiO2 3%，Mo 80%x2＝% ，r2＝0，η2＝%表35 磨礦工序物料平衡表進(jìn)料出料序號(hào)物料名稱(chēng)物料重量（kg）含WO3量（kg）序號(hào)物料名稱(chēng)物料重量（kg）含WO3量（kg）1白鎢精礦1礦漿2返料2礦漿損失3自來(lái)水合計(jì)合計(jì) 進(jìn)料（1） kg，其中含WO3 = kg（2）堿用量 由方程式 CaWO4+2NaOH＝Na2WO4+Ca ～ 2NaOH 80 WW=80/=，故NaOH用量：= 另外，配置磷酸鈉需要苛性鈉：所以，實(shí)際NaOH用量是：+=（3）為了有效地使Ca沉淀下來(lái)，加入，生成，一般磷酸鈉用磷酸和苛性鈉配制而成，則: 2 ～ 3 3 W 磷酸鈉的實(shí)際用量為： （3）= 工業(yè)磷酸濃度為85%，則磷酸質(zhì)量：（4）硝石 硝石作為氧化劑，一般取礦石質(zhì)量的1% （+）1%=（5）返料由干燥、過(guò)篩、包裝工序返回的WO3以不合格APT形式直接加入高壓釜中反應(yīng)，則返料量為：R7/%＝。（6）配水量：1，則需配水：（+++）－另外，壓濾后洗滌用水設(shè)為2000kg；則壓煮前總水量為：+2000+；總礦漿量為：++++++2000=出料（1）機(jī)械損失由于機(jī)械等損失率為1%，則WO3損失量為：1%＝；礦漿損失量：1%＝。（2）粗Na2WO4溶液 壓濾、含WO3 95g/L，則粗Na2WO4溶液為：103/95＝； ～ () W則溶液中鎢酸鈉的質(zhì)量為：此外，粗鎢酸鈉溶液中含有未反應(yīng)的NaOH，則NaOH的質(zhì)量為：99%(－1)= 粗Na2WO4溶液主要成分為Na2WO4和多余的NaOH，則粗Na2WO4溶液含水量為：－－=含 P：10%= kg As：30%= kg SiO2：3%= kg Mo：80%= kg（3）濕渣量：(1－1%)－=；渣含水：(1－1%)－=；渣含鎢：100%＝%；渣含水率：100%＝%。表36 浸出、過(guò)濾工序的物料平衡表進(jìn)料出料序號(hào)物料名稱(chēng)物料重量（kg）含WO3量（kg）序號(hào)物料名稱(chēng)物料重量（kg）含WO3量（kg）1礦漿1粗Na2WO4溶液2返料2機(jī)械損失3苛性鈉3濕渣4磷酸5硝石5壓煮配水6洗滌用水2000合計(jì)合計(jì)浸出、過(guò)濾工序物料平衡表如表36。 工序Ⅲ：稀釋工藝指標(biāo)：，含WO315～25 g/L x3＝% r3＝0 η3＝% 進(jìn)料（1） kg， kg；（2）配水量交前液量：103/20＝ kg需配水量：－＝；出料（1）機(jī)械損失%，%＝ kg；WO3損失：%= kg（2）交前液交前液：（1－%）＝ kg含WO3 %＝ kg。 P：%= kg As：%= kg SiO2：%= Mo：%= kg稀釋工序物料平衡表如下。 工序Ⅳ：離子交換（一）吸附、淋洗工序工藝指標(biāo)：淋洗劑10g/LNaCl溶液，用量100 kg/tWO3； 樹(shù)脂飽和容量 260 mg/g干樹(shù)脂，濕式密度 g/cm3，含水量45%； g/L；%； %。 x3＝% r3＝0 η3＝%表37 稀釋工序的物料平衡表進(jìn)料出料序號(hào)物料名稱(chēng)物料重量（kg）含WO3量（kg）序號(hào)物料名稱(chēng)物料重量（kg）含WO3量（kg）1粗Na2WO4溶液1交前液2稀釋用水1122機(jī)械損失合計(jì)合計(jì) 進(jìn)料（1） kg，其中 kg；（2）淋洗劑樹(shù)脂的飽和容量為260mg/g干樹(shù)脂。則所需干樹(shù)脂量為：103/260=濕樹(shù)脂質(zhì)量：（1－45%）=樹(shù)脂體積：V樹(shù)脂=淋洗劑用10g/l的NaCl溶液，參考其它工廠(chǎng)，淋洗劑用量為100kg/tWO3。則計(jì)算淋洗劑用量為： 100/1000=（3）洗水：，則洗水量為： =（4）進(jìn)料總量：++ =出料（1）交后液，%，則計(jì)算交后液的量為： %103/=其中含WO3 %= （2）樹(shù)脂附載鎢：%=（3）廢洗水 一般廢洗水的量等于洗水的水量：（4）尾液 尾液產(chǎn)量一般等于淋洗劑的用量：（二）解吸工序工藝指標(biāo)：解吸劑 NH4Cl+NH4OH溶液，其中NH4Cl 240g/L，NH4OH 60g/L；解吸劑用量 NH4Cl 800kg/tWO3，液氨100kg/tWO3；解吸后WO3濃度為190g/L，%，； 進(jìn)料（1） kg；（2）新解吸劑由工藝指標(biāo)計(jì)算新解吸劑用量為：（800+100） = kg其中含NH4OH 60103/=（3）純水選取純水用量為樹(shù)脂的1倍，則計(jì)算純水量為： 1=（4）進(jìn)料總量： += kg出料（1）損失：%，%=（2）解吸后液103設(shè)除雜率P %，%，%，Mo5%則解吸后液中含P：5%=