【導(dǎo)讀】所有相關(guān)人員已經(jīng)閱讀和理解了與清洗相關(guān)的指令，安全指南與清潔風(fēng)險(xiǎn)以及簽名確認(rèn)。甲醇是一種有刺激性氣味的無色澄清液體。C，相對密度(水=1)。中等毒類,人經(jīng)口15ml，48小時(shí)內(nèi)產(chǎn)生視網(wǎng)膜炎，失明；人經(jīng)口30~100ml中樞神經(jīng)系統(tǒng)嚴(yán)重?fù)p害，呼吸衰弱，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。在火場中，受熱的容器有爆炸危險(xiǎn)。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí)，建議佩戴空氣。低毒類，人經(jīng)口200ml，昏迷，12小時(shí)恢復(fù)。急性中毒主要表現(xiàn)為對中樞神經(jīng)系統(tǒng)的麻醉作用，出現(xiàn)乏力、惡心、頭痛、頭。重者發(fā)生嘔吐、氣急、痙攣，甚至昏迷?？诜螅诖?、咽喉有燒灼感，然后出現(xiàn)口。濃度超標(biāo)時(shí)，佩戴過濾式防毒面具(半面罩)。關(guān)閉加料容器和反應(yīng)器的加料閥，并將加料瓶連接在反應(yīng)器上。通過計(jì)數(shù)器向反應(yīng)器中添加規(guī)定數(shù)量的溶劑。將規(guī)定量的溶劑從天平通過圓桶形加壓裝置壓入反應(yīng)器中。

　　

【正文】 )。 176。C 114. 用氮?dú)鈱?反應(yīng)釜 加壓 至絕對壓力 1300mbar ( 1200 1350mbar)，然后再緩慢 進(jìn)行 排空 。 加壓置換 3 次 1. ( ) 2. ( ) 3. ( ) 115. 對 標(biāo)準(zhǔn)樣品 進(jìn)行取樣 （對照樣） 。 取樣前用 10L 溶劑 對樣本進(jìn)行沖洗。 對瓶子做好標(biāo)記和進(jìn)行取樣： 樣品號(hào) ： 在此貼上 LIMS標(biāo)簽： 116. 通過 流量計(jì) 向 反應(yīng)器 中添加規(guī)定 量 1 的溶劑。 ( ) 和 / 或 ( ) 流量計(jì) 器 讀數(shù) 添加后 L 溶劑 總量 L 添加前 L 將規(guī)定 量 1 的溶劑從 電子秤 通過 氮?dú)鈮毫?裝置 壓入 反應(yīng)器 中。 圓桶 重量 加料前 kg 溶劑 總量 kg 加料后 kg !! 放行：確保所使用的溶劑是正確的 且已 放行（除了 純化水 以外）。 ( ) 117. 將 反應(yīng)器 的攪拌裝置調(diào)至 中 速。 速度 ： rpm 啟動(dòng) 反應(yīng)器 的取樣循環(huán)裝置。 ( ) 118. 將 反應(yīng)器內(nèi)的溶劑 加熱至 50176。C (范圍 : 40 – 60176。C)。 時(shí)間 反應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 介質(zhì) 溫度 [176。C] 加熱開始 加熱結(jié)束 119. 確保使用了跟主清洗 循環(huán) 1 相同的泵和相同的軟管接頭。 ( ) 120. 用泵 通過 CIP噴管對 反應(yīng)器 內(nèi)的溶劑打 循環(huán)，時(shí)間為 30 min. 時(shí)間 反應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 介質(zhì) 溫度 [176。C] 循環(huán)開始 循環(huán)結(jié)束 持續(xù)時(shí)間 ( 30 – 60 min. ) min. 操作狀態(tài) 產(chǎn)品 設(shè)備 清洗狀態(tài) 工廠 循環(huán) S110 R01 文件名： 作者： 生效日期： Apr012020 取代版本： 發(fā)布辦公室： 簽發(fā)工廠： Pamp。IDNr. Ddd Page 101106 Page 26 of 31 主清洗 循環(huán) 3 日期 / 時(shí)間 121. 通過 流量計(jì) 向 反應(yīng)器 中添加規(guī)定 量 2 的溶劑 。 ( ) 和 /或 ( ) 流量計(jì)讀數(shù) 添加后 L 溶劑 總量 L 添加前 L 將規(guī)定 量 2 的溶劑從 電子秤 通過 氮?dú)鈮毫?裝置 壓入 反應(yīng)器 中。 圓桶 重量 加料前 kg 溶劑 總量 kg 加料后 kg !! 放行：確保所使用的溶劑是正確的 且已 放行（除 純化水 以外）。 ( ) 122. 將 反應(yīng)器內(nèi)的溶劑 加熱至 50176。C (范圍 : 40 – 60176。C)。 時(shí)間 反 應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 介質(zhì) 溫度 [176。C] 加熱開始 加熱結(jié)束 123. 關(guān)閉 反應(yīng)器 的取樣循環(huán)裝置。 ( ) 將冷凝器的冷卻循環(huán)裝置并調(diào)至 45176。C (范圍 : 40 – 50176。C)。 176。C 124. 確保玻璃接受器 T01 被徹底排空。 ( ) 確保壓力側(cè)的軟管接頭與玻璃接受器 T01 的出口端連接在一起。 ( ) 確保玻璃接受器 T01 上的排氣口是關(guān)閉的。 ( ) 確保玻璃接受器 T01 上的氮?dú)廨斎肟谑顷P(guān)閉的。 ( ) 確保玻璃接受器 T01 上的蒸餾物入口閥是打開的。 ( ) 確保冷凝器處的蒸餾物 采出 閥是 打開 的。 ( ) 確保 反應(yīng)器 內(nèi)的物料 通過 反應(yīng)器底閥被輸送到玻璃接收器內(nèi) 。 ( ) 125. 讓 反應(yīng)器內(nèi) 的 溶劑 通過蒸餾液管道進(jìn)行循環(huán)，時(shí)間為 10 min.。 時(shí)間 反應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 介質(zhì) 溫度 [176。C] 循環(huán)開始 循環(huán)結(jié)束 持續(xù)時(shí)間 (O: 10 – 60 Min.) Min. 操作狀態(tài) 產(chǎn)品 設(shè)備 清洗狀態(tài) 工廠 循環(huán) S110 R01 文件名： 作者： 生效日期： Apr012020 取代版本： 發(fā)布辦公室： 簽發(fā)工廠： Pamp。IDNr. Ddd Page 101106 Page 27 of 31 主清洗 循環(huán) 3 日期 / 時(shí)間 126. 確保 蒸餾冷凝液接收器 的排 液 閥是關(guān)閉的。 ( ) 確保 蒸餾冷凝液接收器 的真空管道是關(guān)閉的。 ( ) 確保 蒸餾冷凝液接收器 的廢氣管道是關(guān)閉的。 ( ) 確保 蒸餾冷凝液接收器 上的玻璃接受器 T02 的排氣管道是關(guān)閉的。 ( ) 確保 蒸餾冷凝液接收器 的氮?dú)廨斎牍艿朗顷P(guān)閉的。 ( ) 確保玻璃接受器 T01 的排氣管道是打開的。 ( ) 確保玻璃接受器 T01 的蒸餾物入口閥是關(guān)閉的。 ( ) 127. 通過 排氣管道和冷凝器 對 反應(yīng)釜 的 溶劑 進(jìn)行循環(huán)，時(shí)間為 10min. 時(shí)間 反應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 介質(zhì) 溫度 [176。C] 循環(huán)開始 循環(huán)結(jié)束 持續(xù)時(shí)間 (O: 10 – 60 Min.) min. 128. 將循環(huán)泵關(guān)閉。 ( ) 使用氮?dú)鈱⒉ＡЫ邮芷?T01 里 的內(nèi)容物全部壓入 反應(yīng)器 中。 ( ) 將 蒸餾冷凝液接收器 里的 溶劑 排 盡 。 廢 水 有機(jī)廢液 ( ) 129. 確保玻璃接受器 T02 被徹底排空。 ( ) 確保壓力側(cè)的軟管接頭與玻璃接受器 T02 的出口端連接在一起。 ( ) 確保玻璃接受器 T02 的排氣口是關(guān)閉的。 ( ) 確保玻璃接受器 T02 上的氮?dú)廨斎肟谑顷P(guān)閉的。 ( ) 確保玻璃接受器 T02 上的蒸餾物入口閥是打開的。 ( ) 確保冷凝器處的蒸餾 液采出 閥是 打開 的。 ( ) 130. 讓 反應(yīng)器 內(nèi) 的 溶劑 通過蒸餾液管道進(jìn)行循環(huán)，時(shí)間為 10 Min.。 時(shí)間 反應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 介質(zhì) 溫度 [176。C] 循環(huán)開始 循環(huán)結(jié)束 持續(xù)時(shí)間 (O: 10 – 60 Min.) min. 操作狀態(tài) 產(chǎn)品 設(shè)備 清洗狀態(tài) 工廠 循環(huán) S110 R01 文件名： 作者： 生效日期： Apr012020 取代版本： 發(fā)布辦公室： 簽發(fā)工廠： Pamp。IDNr. Ddd Page 101106 Page 28 of 31 主清洗 循環(huán) 3 日期 / 時(shí)間 131. 確保 蒸餾冷凝液接收器 的排 液 閥是關(guān)閉的。 ( ) 確保 蒸餾冷凝液接收器 的真空管道是關(guān)閉的。 ( ) 確保 蒸餾冷凝液接收器 的廢氣管道是關(guān)閉的。 ( ) 確保 蒸餾冷凝液接收器 上的玻璃接受器 T01 的排氣管道是關(guān)閉的。 ( ) 確保 蒸餾冷凝液接收器 的氮?dú)廨斎牍艿朗顷P(guān)閉的。 ( ) 確保玻璃接受器 T02 的排氣管道是打開的。 ( ) 確保玻璃接受器 T02 的蒸餾物入口閥是關(guān)閉的。 ( ) 132. 通過 排氣管道和冷凝器 對 反應(yīng)器內(nèi) 的 溶劑 進(jìn)行循環(huán)，時(shí)間為 10min. 時(shí)間 反應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 介質(zhì) 溫度 [176。C] 循環(huán)開始 循環(huán)結(jié)束 持續(xù)時(shí)間 (O: 10 – 60 Min.) min. 133. 將循環(huán)泵關(guān)閉。 ( ) 134. 將 反應(yīng)器 內(nèi) 的 溶劑 冷卻至 20176。C (范圍 : 15 – 25176。C) 時(shí)間 反應(yīng)釜內(nèi) 溫度 [176。C] 介質(zhì) 溫度 [176。C] 冷卻開始 冷卻結(jié)束 135. 對 反應(yīng)器 取樣前 先排 10L 水樣沖洗管道 。 給樣品瓶貼好標(biāo)簽后取樣： 樣品 ID 號(hào) 此處貼 LIMS 標(biāo)簽： 136. 關(guān)閉取樣循環(huán) 。 ( ) 停攪拌器。 ( ) 137. 將 反應(yīng)器內(nèi) 的排 水管與 廢水 站相連。 廢 水 有機(jī)廢液 ( ) 將 反應(yīng)器內(nèi) 的溶劑排出。 ( ) 用氮?dú)鈱⒐艿来迪锤蓛簟? ( ) 操作狀態(tài) 產(chǎn)品 設(shè)備 清洗狀態(tài) 工廠 循環(huán) S110 R01 文件名： 作者： 生效日期： Apr012020 取代版本： 發(fā)布辦公室： 簽發(fā)工廠： Pamp。IDNr. Ddd Page 101106 Page 29 of 31 主清洗 循環(huán) 3 日期 / 時(shí)間 138. 將玻璃接受器 T02 的排水管與 廢 水站相連。 廢 水 有機(jī)廢液 ( ) 將玻璃接受器 T02 里的溶劑排出。 ( ) 用氮?dú)鈱⒐艿来蹈蓛簟? ( ) 139. 將 設(shè)備上的所有 U 型管 和 軟 管 排盡 。 ( ) 140. 樣本是否已放行？ 是，進(jìn)行第 142 步 否，進(jìn)行下一步 141. 完成偏差報(bào)告并根據(jù)偏差處理要求進(jìn)行操作 142. 棉簽擦拭法（ Swabtest） 在此貼上 LIMS標(biāo)簽： 樣品號(hào) ： 143. 樣本是否已放行？ 是，進(jìn)行第 145 步 否，進(jìn)行下一步 144. 完成偏差報(bào)告并根據(jù)偏差處理要求進(jìn)行操作 操作狀態(tài) 產(chǎn)品 設(shè)備 清洗狀態(tài) 工廠 循環(huán) S110 R01 文件名： 作者： 生效日期： Apr012020 取代版本： 發(fā)布辦公室： 簽發(fā)工廠： Pamp。IDNr. Ddd Page 101106 Page 30 of 31 主清洗 循環(huán) 3 日期 / 時(shí)間 145. 將 反應(yīng)器 上 的 CIP 噴管 拆卸下來 并并存放在設(shè)備倉庫內(nèi)。 ( ) 將固體物料 加料 系統(tǒng)安裝 在 反應(yīng)器 上 （若有） 。 ( ) 將所有已清洗軟管 和圓桶加壓裝置 安裝在承壓件上并存放在設(shè) 備倉庫中。 ( ) 146. 確保將 反應(yīng)器 的 TCM設(shè)定在 20176。C 上 ，并將 排 空 關(guān)閉。 ( ) 用 氮?dú)?將反應(yīng)器加壓至 1300 mbar， 進(jìn)行壓力試驗(yàn)，試驗(yàn)時(shí)間為 60 Min. (范圍 : 60 – 90 Min.)： 壓差 ≤50mbar 時(shí)間 壓力 壓力試驗(yàn)開始 mbar 壓力試驗(yàn)結(jié)束 mbar 壓差 mbar 慢慢將 反應(yīng)器 上的壓力 排掉 。 ( ) 147. 壓力試驗(yàn)是否正常？ 是， 進(jìn)行第 148 步 否，清除泄漏點(diǎn)和重復(fù)進(jìn)行壓力試驗(yàn) 148. 給反應(yīng)器 抽真空，直到在真空下達(dá)到完全干燥。 （調(diào)節(jié)器 設(shè) 定值： 0 mbar） 時(shí)間 壓力 干燥開始 mbar 干燥結(jié)束 mbar 操作狀態(tài) 產(chǎn)品 設(shè)備 清洗狀態(tài) 工廠 循環(huán) S110 R01 文件名： 作者： 生效日期： Apr012020 取代版本： 發(fā)布辦公室： 簽發(fā)工廠： Pamp。IDNr. Ddd Page 101106 Page 31 of 31 偏差、觀察、建議 步驟 偏差、觀察、建議 簽字 記錄 審核 ： 運(yùn)作經(jīng)理 / 生產(chǎn)主任 ： 日期 /簽字： QA: 日期 /簽字：