【正文】 。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。稱取經(jīng)180℃干燥2h的基準(zhǔn)試劑級無水碳酸鈉（Na2CO3）（），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。，加入25ml水，%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量，用下式計算硫酸溶液的濃度。 W1000 25硫酸溶液濃度（1/2H2SO4mol/l）= V 500式中：W碳酸鈉的重量（g）；V硫酸溶液的體積(ml)。（1/2NaCO3）摩爾質(zhì)量(g/mol）.3)%甲基橙指示液.步驟 1）、水樣的測定 于全部經(jīng)蒸餾預(yù)處,以硼酸溶液為吸收液的餾出液中,加2滴混合指示液,記錄硫酸溶液的用量. 2)、空白實驗 以無氨水代替水樣,同水樣處理及滴定的全程序步驟進(jìn)行測定.計算 (AB)M141000 氨氮（N,4mg/l）= V 式中：A滴定水樣時消耗硫酸溶液體積（ml）；B空白實驗消耗硫酸溶液體積（ml）；M硫酸溶液濃度；V水樣體積（ml），14氨氮（N）摩爾質(zhì)量。納氏試劑光度法1. 方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物。此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測量用波長在410425nm范圍。2. 干擾及消除脂肪氨、芳香氨、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺類有機(jī)化合物，以及鐵、錳、鎂、和硫等無機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。3. 方法的使用范圍（光度法），測定上限為2 mg/l。采用目視比色法， mg/l。水樣作適當(dāng)預(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。儀器（1）分光光度計。（2）PH計。試劑配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。1. 納氏試劑可選擇下列一種方法制備：（1）稱取20g碘化鉀溶于100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400 ml，混勻。靜置過夜，將上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50 ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯存聚乙烯瓶中，密塞保存。2. 酒石酸鉀鈉溶液稱取50g酒石酸鉀鈉（）溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。3. 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液℃干燥過的優(yōu)級氯化銨（NH4CL）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。4. 氨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，用水稀釋至標(biāo)線。 mg氨氮。步驟1. 校準(zhǔn)曲線的繪制1）、吸取0、、加水至標(biāo)線，混勻。，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。2）、由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。2. 水樣的測定（1）分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（），加入50 ml比色管中，稀釋至標(biāo)線。以下同校準(zhǔn)曲線的繪制。（2）分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50 ml比色管中，加一定量1mol/l氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。，混勻。放置10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。3. 空白試驗以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得得氨氮含量（mg）。氨氮（N,mg/l）= m1000/V式中，m由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）；V水樣體積（ml）。精密度和準(zhǔn)確度 mg/l氨氮的加標(biāo)水樣，%；加標(biāo)回收率范圍95104%。 mg/l氨氮的加標(biāo)水樣，%；加標(biāo)回收率范圍為9496%。注意事項（1）納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)去除。（2）濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所有玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。四、溶解氧(DO)溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和。由于藻類生長，溶解氧可能過飽和。水體受有機(jī)、無機(jī)還原性物質(zhì)污染，使溶解氧降低，以至趨近于零，此時厭氧菌繁殖，水質(zhì)惡化。廢水中溶解氧的含量取決于廢水排出前的工藝過程，一般含量較低，差異很大。1. 方法的選擇測定水中的溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜電極法。清潔水可直接采用碘量法測定。水樣有色或含有氧化性及還原性物質(zhì)、藻類、懸浮物等干擾測定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；某些還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負(fù)干擾；有機(jī)物（如腐植酸、單寧酸木質(zhì)素等）可能被部分氧化，產(chǎn)生負(fù)干擾。所以大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水，必需采用修正的碘量法或膜電極法測定。，二價鐵低于1 mg/l時，采用疊氮化鈉修正法。此法使用于多數(shù)污水及生化處理出水；水樣中二價鐵高于1 mg/l，采用高錳酸鉀修正法；水樣有色或懸浮物，采用明礬絮凝修正法；含有活性污泥懸濁物的水樣，采用硫酸銅氨基磺酸絮凝修正法。膜電極法是根據(jù)分子氧透過薄膜的擴(kuò)散速率來測定水中溶解氧。方法簡便、快速，干擾少，可用于現(xiàn)場測定。2. 水樣的采集和保存用碘量法測定水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時，要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中?？墒顾畼記_洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1/31/2左右。水樣采集后，為防止溶解氧的變化，應(yīng)立即加固定劑于樣品中，并存于冷暗處，同時記錄水溫和大氣壓力。碘量法概述水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物的棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計算溶解氧的含量。儀器 250300ml溶解氧瓶。試劑（1）硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（）溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。（2）堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300400ml水中，另稱取150g碘化鉀（或135gNaI）溶于200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清夜，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。（3）1+5硫酸溶液。（4）1%（m/v）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后。（5） mol/l（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105110℃，溶于水，移入1000 ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（6）硫代硫酸鈉溶液：（）溶于煮沸放冷的水中，用水稀釋至1000ml。貯于棕色瓶中， mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀， mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，5ml 1+5硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處靜置5min后，用待標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1 ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。M= 式中，M硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/l）；V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）。（7）硫酸，ρ=。步驟用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜止。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般再取樣現(xiàn)場固定。2．析出碘輕輕打開瓶塞。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1 ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉用量。計算：溶解氧（O2，mg/l）= MV81000/100式中，M硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/l）；V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）。精密度和準(zhǔn)確度經(jīng)不同海拔高度的四個實驗室分析于20℃，%；，%注意事項（1）如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（），應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5ml 1+5硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時游離出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪，記下用量（相當(dāng)于去除游離氯的量）。于另一瓶水樣中，加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按操作步驟測定。（2）如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后滴定。疊氮化鈉修正法概述水樣中含有亞硝酸鹽會干擾碘量法測溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解而消除其干擾。在不含其他氧化、還原性物質(zhì)，水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100200mg/l時，可加入1ml 140%氟化鉀溶液消除Fe3+的干擾，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。儀器 250300 ml溶解氧瓶。試劑（1）堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液：溶解500g氫氧化鈉于300400ml水中，溶解150g碘化鉀（或135gNa）于200ml水中；溶解10g疊氮化鈉于40ml水中。將上述三種溶液混合，加水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。（2）40%（m/v）氟化鉀溶液：稱取40g氟化鉀（）溶于水中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。（3）其它試劑同（一）碘量法步驟（一）碘量法。僅將試劑堿性碘化鉀溶液改為堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液。如水樣中含有Fe3+干擾測定，則在水樣采集后，用吸管插入液面下加入1 ml 40%氟化鉀溶液，1 ml硫酸錳溶液和2 ml堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液，蓋好瓶蓋，混勻。以下步驟同碘量法。計算 同（一）碘量法精密度和準(zhǔn)確度經(jīng)不同海拔高度的四個實驗室分析于20℃，%；，單個實驗室的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過1%。注意事項疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀疊氮化鈉溶液直接酸化，否則可能產(chǎn)生有毒的疊氮酸霧。五、懸浮物（SS）方法原理：采用中速定量濾紙過濾水樣，經(jīng)103℃—105℃烘干后得到總不可濾殘渣（懸浮物）含量。儀器 稱量瓶，內(nèi)徑30mm—50mm 中速定量濾紙步驟1. 將一張濾紙放在稱量瓶，打開瓶蓋每次在103℃—105℃烘干兩個小時取出，放好后蓋好瓶蓋稱量，直至恒重為止，（）。2. 分取除去懸浮物后，震蕩均勻的適量水樣（ mg）通過上面，稱重至恒重的濾紙過濾，用蒸餾水沖洗殘渣3—5次，如樣品重含油脂，用10 ml石油醚分兩次淋洗殘渣。3. 小心取下濾紙，放在原稱量瓶內(nèi)，在103℃—105℃烘箱內(nèi)，打開瓶蓋每次烘兩個小時取出，放冷后蓋好瓶蓋稱量，直至恒重為止。計算：SS（mg/l）=（（AB）10001000）/ V式中：A—懸浮物＋濾紙及稱量瓶重（g） B—濾紙及稱量瓶重（g） V—水樣體積（ml）注意事項： 、水草、魚等雜質(zhì)應(yīng)從水樣中去除。，可加2—4倍蒸餾水稀釋，待沉降物下降后再過濾。六、PH的測定概述： PH值為水中氫離子活度的負(fù)對數(shù)。 PH= —log102H+PH值可間接地表示水的酸堿程度。天然水的PH值多在69范圍內(nèi)。PH值是水化學(xué)中常用的和最重要的檢驗項目之一。由于PH值受水溫度影響變化，測定時應(yīng)在規(guī)定的溫度下進(jìn)行，或者校正溫度。通常采用玻璃電極法和比色法測定PH值，比色法簡便，但受色度、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及鹽度的干擾。玻璃電極法基本上不受以上因素的干擾。然而，PH值在10以上時，產(chǎn)生“鈉差”，讀數(shù)偏低，需選用特制的“低鈉差”玻璃電極，或使用與水樣的PH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對儀器進(jìn)行校正。玻璃電極法方法原理： 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25度理想條件下，氫離子活度變化10倍。許多PH計上有溫度補(bǔ)償裝置，以便校正溫度差異。為了提高測定的準(zhǔn)確度，校準(zhǔn)儀器時選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值應(yīng)與水樣的PH值接近。儀器： —氯化銀電極 ，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯試劑：用于校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。步驟：。，記錄測定溫度，把儀器溫度補(bǔ)償旋扭調(diào)至該溫度處。選用與水樣PH值相差不超過2個PH單位的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。從第一個標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出兩個電極，徹底沖洗，并用濾紙吸干。再浸入第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液中，其PH約與前一個相差3個PH單位。，就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有問題。當(dāng)三者均無異常情況時方可測定水樣。：先用水仔細(xì)沖洗兩個電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中，小心攪拌或搖動使其均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄PH值。注意事項：玻璃電極在使用前應(yīng)在蒸餾水浸泡24小時以上。用畢，沖洗干凈，浸泡在水中。，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中，使它稍高于甘汞電極的陶瓷芯端，以免攪拌時碰破。，以防短路。，并應(yīng)有適量氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和。使用前必須先拔掉上孔膠塞。，測定前不宜打開水樣瓶塞。，可用稀鹽酸溶解無機(jī)鹽結(jié)垢，用丙酮去除油垢（但不能用無水乙醇）。按上述方法處理的電極應(yīng)在水中浸泡一