中醫(yī)學(xué)畢業(yè)論文標(biāo)準(zhǔn)范文doc-資料下載頁
2025-07-18 18:48本頁面
【正文】 流四個小時，將樣品轉(zhuǎn)移到500ml楔形瓶內(nèi)置旋蒸儀上蒸干，樣品用40％乙醇溶解，抽濾。冷卻后上樣。(原料藥高效液相色譜見圖1)圖1 原料藥粗品高效液相色譜圖原料藥上大孔樹脂吸附兩個小時后用40％乙醇洗脫。用試管接餾分，流速不能過快。大孔樹脂收集所得餾分反相板檢識（展開劑50%甲醇），對照品用95%乙醇溶解。點板后合并相同餾分，置于100ml楔形瓶內(nèi)于旋蒸儀上蒸干，然后用95%乙醇少量溶解，旋蒸蒸干（如果殘留物成大片狀且色澤不均勻可用95%乙醇再次溶解，然后蒸干）。取出殘留物轉(zhuǎn)入試劑瓶內(nèi)。取DST1粗品100mg。取硅膠20g，硅膠柱采用濕法裝柱,干法上樣。以氯仿：丙酮=1：1洗脫，氣泵加壓。用10ml試管收集餾分，TLC檢識 展開劑為氯仿：甲醇=8：2。合并餾分后，高效液相檢測，流動相：甲醇：2%醋酸水=60%：40%；柱溫35℃；流速：1ml/min； 檢測波長：272nm；檢測含量達到97%以上( 見圖21，22)。圖21 DST1粗品高效液相色譜圖圖22 DST1粗品高效液相色譜圖2. 2目標(biāo)化合物的結(jié)構(gòu)鑒定及結(jié)果討論：羥基丹參酮IIa磺酸鈉的結(jié)構(gòu)鑒定：對DST1粗品上硅膠柱分離得到的樣品DST1，進行氫譜共振檢測，測定結(jié)果見圖。圖31DST1樣品氫譜掃描圖圖32樣品氫譜掃描圖)1HNMR數(shù)據(jù)（500MHz，TMS，DMSOd6，δ(ppm)）(1H,d,J= Hz)，(1H,d,J= Hz)說明為芳環(huán)上的氫，(3H，s)為甲基峰，且與雙鍵相連，(6H，s)為兩個甲基峰，(2H,t,J=)，(2H,m)，(2H,m)為三個CH2，結(jié)構(gòu)片斷與丹參酮IIa骨架結(jié)構(gòu)相似，與文獻報道的丹參酮IIa磺酸鈉數(shù)據(jù)相比，化學(xué)位移向低場移動，且峰的裂分要清晰；與丹參酮IIa相比，δH (1H,d,J=)峰消失，(3H，s)沒有被裂分，但其他的峰位與裂分基本相似，說明STS的母核結(jié)構(gòu)為丹參酮IIa，且在16位磺化。（）1H NMR數(shù)據(jù)δH(ppm)：(d,J=8Hz,1H)、(d,J=8Hz,1H)為兩相互偶合的芳環(huán)氫，(s,3H)為甲基，與雙鍵相連，(s,3H)為甲基，(s,3H)為甲基，(m,2H)為兩個次甲基上的氫，(m,1H)，（m,1H）為次甲基上的兩個氫，和化合物丹參酮IIa磺酸鈉相比，少了一個次甲基，但多出兩個相互偶合，(d,J=2Hz,1H)，(d,J=,1H)的氫，考慮到二者的化學(xué)位移，以及偶極溶劑DMSOd6與羥基形成氫鍵，可以初步推斷其可能為羥基與叔甲基相連的結(jié)構(gòu)片斷。(m,J=,1H) ,(m,J=,1H),可知這兩個氫是諧偶，由此可知，該羥基應(yīng)該連在1位。綜合以上數(shù)據(jù)確定目標(biāo)化合物為羥基丹參酮IIa磺酸鈉。（其結(jié)構(gòu)如圖）圖 羥基丹參酮IIa磺酸鈉結(jié)構(gòu)參考文獻 [1] 、張均田．丹參現(xiàn)代研究概況與進展(續(xù)一)．醫(yī)藥導(dǎo)報，2004，23(6)：355~360．[2] 、杜冠華，張均田．丹參現(xiàn)代研究概況與進展．醫(yī)藥導(dǎo)報，2004,23(7)：435~440．[3] 、梁勇,羊裔明,袁淑蘭．丹參酮藥理作用及臨床應(yīng)用研究進展．中草藥,2000,31(4)：304~305．[4] 、吳杲，何招兵，吳漢斌。丹參酮的藥理作用研究進展。現(xiàn)代中西醫(yī)結(jié)合雜志2005,14(10)：1382~1385．[5] 、錢名堃,楊保津,顧文華,等．丹參有效成分的研究Ⅰ．丹參酮ⅡA磺酸鈉和次甲丹參醌的化學(xué)結(jié)構(gòu)．化學(xué)學(xué)報,1978,36(3)：199~205．[6] 、Delectis Florae Reipublicae Popularis Sinicia,Agendae Academiae SinicaeEdita．[M]．Flora Reipublicae Popularis Sinicae(中國植物志)．Beijing:SciencePress,Vol．66:146．Beijing:Science Publishers,1990,12．[7]The Flora of China Editorial Committee．[M]．Flora of China．Vol．17,1753．Beijing:Science Publishing Company．2005．[8] 、瀧浦潔．丹參的成分研究(第二報)Kryptotanshinone．藥學(xué)雜志,1941,61：482．[9]、瀧浦潔．丹參的成分研究(第三報)Tanshinone．藥學(xué)雜志,1943,63(1)：40．[10] 、王首鈺. 不同廠家復(fù)方丹參片中丹參酮IIa 含量的比較[J ]. 藥品檢測雜志, 2000,[11] 、王劍江 ,袁匯寧 ,錢曉園 ,劉小玲 (醫(yī)學(xué)版) 2007, 27(6)[12] 、張驊 張民 徐鵬 蘇仁意 13(8):235~250[13]、張玉方，趙春景:丹參酮IIa及其鈉鹽的藥理研究進展. 藥學(xué)專論,2008 17 (1) [14]、丁小軍：丹參酮IIa磺酸鈉對照品的制備和有關(guān)物質(zhì)研究. 畢業(yè)論文指導(dǎo)教師評語畢業(yè)論文初評成績： 是否同意答辯： 畢業(yè)論文指導(dǎo)教師簽名：20 年 月 日畢業(yè)論文領(lǐng)導(dǎo)小組意見經(jīng)畢業(yè)論文領(lǐng)導(dǎo)小組復(fù)議，將本畢業(yè)論文最終成績評定為： 。畢業(yè)論文領(lǐng)導(dǎo)小組組長簽字：20 年 月 日19
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