醫(yī)藥公司檢驗室通用管理規(guī)程30doc-資料下載頁
2025-07-17 20:18本頁面
【正文】 。
。 白色載體用作分析柱的涂布量一般可選10％。先將一定量的固定液溶解于一定體積的溶劑中，加入一定量的過篩的載體，注意載體加入后能被溶劑全部浸沒，輕輕攪動后，移入蒸發(fā)皿中，在通風廚中使溶劑揮發(fā)，在揮發(fā)同時不斷輕輕攪拌載體，直至溶劑揮發(fā)后，再移入紅外燈下使溶劑揮發(fā)干燥，移入烘箱中100～120℃烘2小時。如果涂布硅酮類固定液，如SE30在室溫溶劑中溶解完全需16小時以上，應使用回流加熱法，即將溶解在適宜溶劑的固定液，置于回流瓶中（磨口）在水浴上加熱回流：小時，使固定液溶解完全，放冷，加入一定量載體，再加熱回流2小時，將載體和溶劑移入蒸發(fā)皿中，以下操作同上述方法。此種蒸發(fā)法固定液在溶劑蒸發(fā)時有爬逸現(xiàn)象，造成涂布不勻，可于蒸發(fā)時用旋轉蒸發(fā)器，但這樣容易使載體破碎，故應多涂布一些，烤干后再過篩一次。有很多文獻推薦這種方法，其主要優(yōu)點是固定相涂布均勻，這對低濃度的固定相尤為重要，另外也很少發(fā)生載體破損現(xiàn)象，但是難于得到再現(xiàn)的、精確的固定相含量。即準確稱取一定量的固定液，溶于溶劑中，使成一定濃度的固定液，用本法涂布固定液時，配制的固定液的濃度與預期載體上固定液含量的關系須由經驗確定。如用紅色硅藻土載體，固定液溶液濃度約與預期的載體上固定液含量（重量比）相同。如用白色硅藻土載體，固定液溶液濃度約為預期的載體上固定液含量之半。因為紅色載體每克吸收溶液1m1，一般白色擔體吸收溶液約2m1。操作方法：先將配制好的溶液置于抽濾瓶中，溶液用量約為載體重量的4倍，稱取一定量的載體（通常為25g左右），分散于固定液溶液中，緩緩題目： 氣相色譜操作規(guī)程共10頁 第10 頁減壓抽空后，再旋動抽濾幾分鐘以便釋出載體中的空氣，使溶液滲入到載體顆粒中，然后放氣。輕輕地旋動抽濾瓶，將擔體懸浮起來，迅速一次傾入布氏濾斗中，使形成光滑平整的載體層，抽濾時，真空度應保持盡可能低，待抽濾到開始出現(xiàn)滴狀時，立即停止抽濾，把載體轉移到蒸發(fā)皿中，鋪平，自然揮發(fā)干燥，然后在100℃烘干。如果得知擔體上涂布固定的含量，可由蒸發(fā)濾液稱取殘渣重量或取制好的載體用索氏提取器提取測定固定液重量。
。在柱出口處塞上小團玻璃棉，用一個綢布包住出口處，接上真空泵，把填料小量分次裝入柱中，一邊裝一邊震動（可用旋渦震蕩器）或輕輕敲打柱子各部位，使填料在柱內盡量填充均勻、緊密，待填料裝滿柱子后，把玻璃棉塞上人口處。填充時注意：柱要填充得緊密均勻，盡可能無死空間，敲打不能過猛，以免擔體破碎，并注意抽氣的一端與檢測器相接，而另一端接至汽化室。填充好的柱應進行老化處理才能使用，老化的目的是除去填充物中殘留揮發(fā)性成分，并使固定液再一次均勻牢固地分布在擔體表面上，久未使用的色譜柱在重新使用前亦需再作者化處理，一般處理方法是將柱裝入色譜儀中使載氣緩緩通過色譜柱，然后在高于正常溫度20～50C、而不超過固定液最高使用溫度時加熱24小時。為了避免柱污染檢測器，在老化過程中不要將柱出口與檢測器相接，讓其放空，如有條件，可以用程序升溫方法老化柱，效果更好（以每分鐘2～5℃的速率把溫度升高到老化溫度保持12～24小時）。有些硅酮類的固定液如SE30，可用一種特殊的順序增強惰性及柱效，即保持250℃柱溫1小時，同時通氮除去氧和溶劑，停止通氮，加熱至340℃，維持4小時，然后降溫至250C，通氮老化直至基線穩(wěn)定，如測定易分解的生物堿硫酸阿托品含量時，色譜柱必須經這樣處理減少活性，否則產生色譜峰拖尾和組分分解。 。FID檢測器往往由于固定液流失，樣品在噴嘴燃燒后產生積碳，或使用硅烷化衍生試劑沉積二氧化硅，污染檢測器，噴嘴內徑變小，點火困難，檢測器線性范圍變窄，收集極表面也沉積二氧化硅，使靈敏度下降，故最好卸下噴嘴和收集極清洗，先用通針通噴嘴，必要時用金相砂紙打磨，然后再依次用洗滌劑、水超聲清洗。在100～120℃烘干。收集極也按上述方法清洗。 。10 / 10
法律信息相關推薦
鄂ICP備17016276號-1