醫(yī)藥公司檢驗(yàn)室通用管理規(guī)程30doc(存儲版)
【正文】 。
～ （60～80目）；～（80～100目）；～ （100～120目）3種，要求粒度均勻，在20目以內(nèi)，填裝后顆粒間孔隙一致，減少渦流擴(kuò)散，一般2～4mm直徑柱，2～3m柱長，～，柱前壓低。如果涂布硅酮類固定液，如SE30在室溫溶劑中溶解完全需16小時以上，應(yīng)使用回流加熱法，即將溶解在適宜溶劑的固定液，置于回流瓶中（磨口）在水浴上加熱回流：小時，使固定液溶解完全，放冷，加入一定量載體，再加熱回流2小時，將載體和溶劑移入蒸發(fā)皿中，以下操作同上述方法。操作方法：先將配制好的溶液置于抽濾瓶中，溶液用量約為載體重量的4倍，稱取一定量的載體（通常為25g左右），分散于固定液溶液中，緩緩題目： 氣相色譜操作規(guī)程共10頁 第10 頁減壓抽空后，再旋動抽濾幾分鐘以便釋出載體中的空氣，使溶液滲入到載體顆粒中，然后放氣。為了避免柱污染檢測器，在老化過程中不要將柱出口與檢測器相接，讓其放空，如有條件，可以用程序升溫方法老化柱，效果更好（以每分鐘2～5℃的速率把溫度升高到老化溫度保持12～24小時）。 。如用白色硅藻土載體，固定液溶液濃度約為預(yù)期的載體上固定液含量之半。再用甲醇沖洗，然后再烘干。
。s，對含量測定的色譜峰面積應(yīng)不得少于10000μv
，應(yīng)取出氣化器內(nèi)玻璃或石英插管，清洗干凈再放入。 。 ，應(yīng)有“撲”的點(diǎn)火聲，用玻璃片置火焰離子化檢測器氣體出口處，檢視玻璃片上應(yīng)有水霧，表示已點(diǎn)著火，同時記錄器應(yīng)有響應(yīng)。 ，柱兩端應(yīng)堵有盲堵。選用一裝置，加壓以使溶劑自出口端向人口端緩緩?fù)ㄟ^色譜柱?？梢郧谐@受損害的幾厘米處，不至于影響總的柱效。為了提高柱效，可選用細(xì)內(nèi)徑。FSOT柱的選擇應(yīng)考慮以下因素：。一般按“相似相溶”的原則，即組分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)與固定液相似時，在固定液中的溶解度大，因而保留時間長；反之，溶解度小，保留時間短。紅色載體表面積大（4m2／g），孔穴密集，孔徑?。?μm），結(jié)構(gòu)緊密，機(jī)械強(qiáng)度好，但它表面活性中心較多，吸附性較大，適用于非極性固定液，使用于分析非極性或弱極性物質(zhì)，若分析極性物質(zhì)時會有色譜峰拖尾現(xiàn)象，在藥物分析中較少使用。柱徑一般為2～4mm，細(xì)徑柱的柱效比粗徑柱高。 ECD操作條件 ，可在450℃以下工作，有些ECD用氚為放射源的，檢測器溫度不得超過200℃。此時氫在檢測器中燃燒生成水，以水蒸氣逸出檢測器，若溫度低，水冷凝在離子化室會造成漏電并使色譜基線不穩(wěn)，故檢測溫度應(yīng)高于150℃。柱箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此要求柱箱控溫精度在士1℃，℃／h溫度梯度波動應(yīng)小于使用溫度的2％。此種進(jìn)樣法不適用于溶劑殘留量測定，因其有大量不揮發(fā)供試品，結(jié)在色譜柱進(jìn)口端。為了達(dá)到進(jìn)樣重復(fù)性，在進(jìn)樣操作時必須注意： 。氣體的流速是以單位時間內(nèi)通過色譜柱或檢測器的氣體體積大小來表示（ml/min），通常使用轉(zhuǎn)子流量計和壓力表換算法，觀察直觀方便，但不太準(zhǔn)確，比較準(zhǔn)確的方法是用皂膜流量計，它可以直接準(zhǔn)確測出氣體的流量。氫易燃、易爆。
、氦、氫等。
氣相色譜儀（以下簡稱儀器）是以氣相色譜法原理為基礎(chǔ)而設(shè)計的儀器。 正文：。氫的來源目前除了氫高壓鋼瓶外，還可采用氫氣發(fā)生器。 。液體樣品大都采用微量注射器進(jìn)樣，注射器取樣后，針頭刺入氣化室進(jìn)樣口的密封硅橡膠墊，將液體樣品推入氣化室。
為了避免樣品的熱分解及氣化室死體積對樣品稀釋與擴(kuò)散作用，采用柱上氣化進(jìn)樣，即色譜柱進(jìn)口端一段不裝填料，此段空管插題目： 氣相色譜操作規(guī)程共10頁 第3 頁入氣化室，樣品液直接注于填料上。 。，為了防止有機(jī)物冷凝，一般控制在比柱箱溫度高30～50℃。氫的導(dǎo)熱系數(shù)大，也可作分析某些品種的載氣，但須注意通風(fēng)。常用有不繡鋼柱和玻璃柱，不
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