醫(yī)藥公司檢驗(yàn)室通用管理規(guī)程30doc(編輯修改稿)
2025-08-13 20:18 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 白色。白色載體的表面積?。╨m2／g），孔徑粗（9μm），結(jié)構(gòu)疏松，機(jī)械強(qiáng)度不如紅色載體。但它表面活性中心顯著減少，吸附性小，適用于極性固定液，可用于分析極性或氫鍵型化合物。藥物分析選用此類(lèi)擔(dān)體為宜。 。對(duì)固定液的要求：在操作范圍內(nèi)蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好，樣品各組分在其中應(yīng)有足夠溶解能力，選擇性高，即對(duì)兩個(gè)沸點(diǎn)相同或相近但屬于不同類(lèi)型的化合物有盡可能高的分離能力。 固定液的選擇取決于樣品的組成。一般按“相似相溶”的原則，即組分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)與固定液相似時(shí)，在固定液中的溶解度大，因而保留時(shí)間長(zhǎng)；反之，溶解度小，保留時(shí)間短。如烴類(lèi)化合物最好用烴類(lèi)固定液；而極性化合物用極性固定液，如醇類(lèi)用聚乙二醇等。但選擇原則不是不變的。中國(guó)藥典首選高分子微球，SE30或OV1， OV一101），OVI7，PEG20M幾種。后者因系多羥基固定液，可用未經(jīng)硅烷化載體。 （空心柱）。 毛細(xì)管柱由于分離效能高，分析速度快，樣品用量少等特點(diǎn)，自從1958年以來(lái)有很大發(fā)展，但柱易碎裂，安裝不方便，受到一定的限制，自從1979年出現(xiàn)了彈性石英毛細(xì)管色譜柱（FSOT）以來(lái)，由于它化學(xué)惰性好、強(qiáng)度好，有一定彈性不易折斷，安裝、使用方便。此外，國(guó)內(nèi)、外已經(jīng)有各種各樣的商品柱，使用日益廣泛。FSOT柱的選擇應(yīng)考慮以下因素：。但是由于FSOT柱有很高的柱效，固定相的選擇不如填充柱那樣重要。大多數(shù)分析工作可在DB1和DB5上完成。在進(jìn)行樣品分析時(shí)，首先選用非極性固定相，因?yàn)檫@種柱性能好，如柱效高、對(duì)氧不敏感、最高使用溫度高、柱壽命較長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。當(dāng)然，必要時(shí)應(yīng)選用極性較高的固定相，以增加組分與固定液的相互作用，達(dá)到較好的分離。 ，兼顧了柱效和樣品容量，為了增加樣品容量?？蛇x擇內(nèi)徑較大、液膜較厚的柱，、。但是增加樣品容量是在犧牲柱效的條件下獲得的。為了提高柱效，可選用細(xì)內(nèi)徑。薄液膜的柱，以分析復(fù)雜的、寬沸程樣品，、。寬口徑、液膜厚度1～5μm，則在一定程度上可代替填充柱，且具有較高的柱效，對(duì)儀器及操作者的要求較低，定量分析的再現(xiàn)性也提高。題目： 氣相色譜操作規(guī)程共10頁(yè) 第6 頁(yè) 、 25m、 50m3種，一般常采用25m長(zhǎng)柱，復(fù)雜樣品需用較長(zhǎng)的柱。如樣品中組分不多，性質(zhì)不同，則用短柱比較有利，這包括分析速度快，固定相流失少，費(fèi)用少等。、維護(hù)與貯存與填充柱一樣，新柱需要老化，以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物。此外，老的柱也應(yīng)定期老化，尤其是出現(xiàn)基線(xiàn)漂移，某些色譜峰開(kāi)始拖尾時(shí)，以除去樣品中的難揮發(fā)物在柱頭的積累。要用高純度的載氣，以免縮短柱壽命，如聚乙二醇固定相柱最易被氧化、毛細(xì)管柱的前端數(shù)厘米處易損壞，如不揮發(fā)物的積累，進(jìn)樣溶劑的侵蝕及機(jī)械損傷等?？梢郧谐@受損害的幾厘米處，不至于影響總的柱效。切除時(shí)切口應(yīng)平整。如果是橫向交聯(lián)或鍵合相柱，則可用適當(dāng)?shù)娜軇┫礈斐ノ廴疚铮允怪偕?。選擇何種溶劑取決于污染的性質(zhì)、程度和固定相的種類(lèi)。一般用戊烷來(lái)洗滌。如污染物極性較大，可用二氯甲烷或甲醇。但橫向交聯(lián)的聚乙二醇一20M，應(yīng)避免用極性溶劑和二氯甲烷洗滌。洗滌FSOT柱，一般用2ml溶劑已足夠。選用一裝置，加壓以使溶劑自出口端向人口端緩緩?fù)ㄟ^(guò)色譜柱。洗滌后，先在低溫下除去溶劑，再進(jìn)行者化處理。毛細(xì)管色譜柱如不使用，應(yīng)小心貯存，可用硅橡膠塊將兩端封閉，置于盒中。色譜數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)：由于微電子技術(shù)的不斷發(fā)展，特別是微處理機(jī)的出現(xiàn)，因此氣相色譜儀可以利用微處理機(jī)完成數(shù)據(jù)采集和處理，也可以對(duì)色譜儀的進(jìn)樣器，柱溫、檢測(cè)器、溫度程序等參數(shù)進(jìn)行控制，使色譜分析自動(dòng)化成為可能，因商品規(guī)格型號(hào)不同，具體操作也不一樣，可根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。: 高純氮、氫、氦。 ，均處于“關(guān)”位置。 ，柱兩端應(yīng)堵有盲堵。 ，分清人口端及出口端，裝于儀器上，擰緊固定螺母，但也勿過(guò)緊，以不漏氣為度。若有換
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