【正文】 型產(chǎn)品以上3種類型以外的產(chǎn)品的采樣，如氣體農(nóng)藥采樣等。 采樣 商品原藥采樣對已包裝好的產(chǎn)品，采樣件數(shù)取決于被采樣產(chǎn)品的包裝件總數(shù)，規(guī)定如下：小于5 件（包括5件），從每個包裝件中抽?。?～100件，從5件中抽?。?00件（不包括100件）以上，每增加20件,增加1個采樣單元。采樣應從包裝容器的上、中、下三個部位取出，每個采樣單元采樣量應不少于100g。采得塊狀的樣品應破碎后縮分，最終每份樣品應不少于100g。對于500kg以上大容器包裝的產(chǎn)品，應從不同部位隨機取出15個份樣，混合均勻。商品液體原藥如有結晶析出，應采取適當安全措施，溫熱熔化。混勻后再進行采樣。 液體制劑采樣采樣時，需打開包裝件的數(shù)量一般應符合表1要求。液體產(chǎn)品采樣時，在打開包裝容器前，要小心地搖動、翻滾，盡量使產(chǎn)品均勻。 表1 農(nóng)藥加工制劑產(chǎn)品采樣需打開包裝件數(shù)所抽產(chǎn)品的包裝件數(shù) 需打開包裝件數(shù)≤10 111～20 221～40 341～260 每增加20件增抽1件，不到20件按20件計?！?61 15打開容器后應再檢查一下產(chǎn)品是否均勻，有無結晶、沉淀或分層現(xiàn)象。對懸浮劑、水乳劑等貯存易分層產(chǎn)品，還應倒出農(nóng)藥進一步確認容器底部是否還有不能懸浮起來的沉淀。如當加工制劑出現(xiàn)沉淀不能重新使其混勻時，應在取樣報告中加以說明。大貯罐和槽車等應從上、中、下不同深度采樣，或在卸貨開始、中間和最后時間采樣。每個采樣單元的樣品量應不少于200ml。液體制劑最終每份樣品量，應不少于200ml。 固體制劑采樣采樣時，需打開包裝件的數(shù)量一般應符合表1要求。從多個小包裝中分別取出再制備混合樣時，應從每個小包裝中取出部分或全部產(chǎn)品，混合均勻，必要時進行縮分。從較大包裝中取樣時，應選用插入式取樣器或中間帶凹槽的取樣探頭。所取樣品應包括上、中、下三個部位。如用取樣管或取樣探頭取樣時，應從包裝開口處對角線穿過直達包裝底部。根據(jù)所需樣品的量，決定從每個包裝中取出產(chǎn)品的量。將所取樣品混合均勻，必要時進行縮分。固體制劑根據(jù)均勻程度每份樣品量為300g～600g，必要時，可根據(jù)實驗要求適當增加樣品量。如粉劑、可濕性粉劑每份樣品量300g即可，而粒劑、大粒劑、片劑等每份樣品量應在600g以上。 其它對于特殊樣品，應根據(jù)具體情況，采取適宜的方法采樣。如溴甲烷，對每批產(chǎn)品可從任一鋼瓶中抽取。 采樣報告和記錄 采樣報告采樣報告至少應包括以下內容（根據(jù)采樣不同目的可增加內容）：生產(chǎn)廠(公司)名稱和地址；產(chǎn)品名稱（有效成分含量＋中文通用名稱＋劑型）；生產(chǎn)日期或(和)批號；執(zhí)行標準（生產(chǎn)和抽樣檢驗）；產(chǎn)品等級；產(chǎn)品總件數(shù)和每件中包裝瓶（袋）的數(shù)量和凈含量；采樣件數(shù)；采樣方法；采樣地點；采樣日期；其它說明；采樣人姓名（簽字）；采樣產(chǎn)品生產(chǎn)、銷售或擁有者代表姓名（簽字）。每份樣品應有采樣報告，采樣報告一式數(shù)份（依樣品份數(shù)而定），采樣方應保存報告。 記錄采樣時，除填寫報告規(guī)定的內容外，還應記錄采樣產(chǎn)品現(xiàn)場環(huán)境條件和采樣當時天氣情況等；記錄產(chǎn)品異?，F(xiàn)象，如結晶、沉淀、分層和無法混勻等；記錄包裝、包裝標簽破損和產(chǎn)品滲漏等；檢查包裝凈含量時，應記錄所檢查包裝的數(shù)量、每個包裝的裝量偏差和平均凈含量等。 農(nóng)藥定量包裝凈含量的檢查 單個定量包裝農(nóng)藥凈含量的檢查先稱原包裝容器與內容物的總質量，再稱相同的包裝容器的質量，至少稱3個包裝容器。如果沒有相同空包裝容器，應將容器的內容物全部小心地轉移到另外容器，再稱該空包裝容器，可能時至少稱3個空包裝容器。將稱得空包裝容器的質量進行平均。單個包裝容器及內容物的總質量與空包裝容器平均質量之差為單個包裝的凈含量，單個包裝的凈含量與標明凈含量之差為單個包裝的偏差。單個包裝負偏差應符合表2要求。 計量器具檢查定量包裝農(nóng)藥凈含量所用的計量器具，其最大允許測量誤差，應小于或等于表2中規(guī)定的單個包裝負偏差的四分之一。表2 單個包裝負偏差凈含量Q 負 偏 差 Q 的百分數(shù) g或ml1 g(ml)～3 g(ml) 15 ——3 g(ml)～5 g(ml) —— 5 g(ml)～50 g(ml) 9 ——50 g(ml)～100 g(ml) —— 100 g(ml)～200 g(ml) ——200 g(ml)～300 g(ml) —— 9300 g(ml)～500 g(ml) 3 ——500 g(ml)～1 kg(l) —— 151 kg(l)～10 kg(l) ——10 kg(l)～15 kg(l) —— 15015 kg(l)～20 kg(l) ——20 kg(l)～50 kg(l) —— 20050 kg(l)～100 kg(l) ——100 kg(l)～200 kg(l) —— 400 抽樣原則批量農(nóng)藥包裝凈含量的檢查是對未開封產(chǎn)品按隨機取樣原則進行的。檢查時，需打開包裝件的數(shù)量應符合表3要求。表3 凈含量檢查采樣件數(shù)和超出負偏差件數(shù)抽查產(chǎn)品包裝總件數(shù) 采樣件數(shù) 單個包裝超出負偏差件數(shù)≤5 全抽 06～100 5 0＞100 每增加20件增抽1件，不到20件按20件計 ≤1 檢查根據(jù)確定要檢查的包裝件數(shù)，從每個包裝件中取一瓶（桶、袋）， 檢查單個包裝農(nóng)藥的凈含量，再計算所抽查包裝的平均偏差。批量定量包裝產(chǎn)品平均偏差應大于或者等于零，并且單個包裝超出計量負偏差件數(shù)應符合表3要求。 抽取樣品的包裝、運輸和貯存 包裝 標簽抽取的樣品裝入符合要求的樣品瓶（袋）后，應進行密封，粘貼封條和牢固、醒目的標簽。標簽內容推薦為：產(chǎn)品名稱（有效成分含量＋中文通用名稱＋劑型）；凈含量(以質量計，g或以體積計，ml)；生產(chǎn)日期或(和)批號；生產(chǎn)廠(公司)名稱；毒害等級；采樣日期。 包裝需要運輸?shù)臉悠罚瑧獙b瓶（袋）先裝入塑料袋中，密封。再裝入一容積較大、結實的塑料袋中，四周填塞吸附劑，封口。然后裝入牢固容器中，周圍用柔軟物固定，密封。貼上有防毒、防火和防潮等標記的標簽，并用箭頭表示樣品朝上的方向。 運輸農(nóng)藥樣品的運輸應符合國家有關危險貨物的包裝運輸規(guī)定。 貯存農(nóng)藥樣品，應貯存在通風、低溫、干燥的庫房中，并遠離火源。貯存時，不得與食物、種子、飼料混放，避免讓兒童接觸。 檢驗規(guī)則采樣應嚴格按本標準的規(guī)定進行，以確保所采樣品的代表性和人身安全。當用戶、生產(chǎn)廠等對采樣有爭議時，有權提出置疑，經(jīng)權威部門審核后作出是否重新采樣的決定。 標準注意事項雖然標準起草時主要考慮的是商業(yè)和監(jiān)督檢驗部門對商品農(nóng)藥原藥及加工制劑的常規(guī)取樣和質量檢定，農(nóng)藥生產(chǎn)、加工和包裝過程中的質量控制可以不按照本標準執(zhí)行，但企業(yè)出廠的產(chǎn)品應達到本標準的要求，特別是第6章“農(nóng)藥定量包裝凈含量的檢查”的所有規(guī)定。商品農(nóng)藥采樣方法在采用了國家標準GB/T 3723“工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣的安全通則”、GB/T 667“9固體化工產(chǎn)品采樣通則”、GB/T 6680“液體化工產(chǎn)品采樣通則等”，同時參考國際標準進行補充完善，如“采樣安全” 中參照FAO “農(nóng)藥原藥及制劑質量檢定采樣指南”中有關農(nóng)藥采樣的安全防護、操作注意事項及處理?！安蓸蛹夹g” 中參照FAO采樣指南對批次作了定義和規(guī)定?！皹悠返陌b、運輸和貯存”中參照FAO “農(nóng)藥原藥及制劑質量檢定采樣指南”增加了樣品的包裝、標簽、運輸和貯存的要求。 考核要求商品農(nóng)藥采樣方法標準適用范圍是什么？農(nóng)藥采樣應注意的安全事項有哪些？商品農(nóng)藥采樣方法采用的基本采用原則是什么？采樣的分類有哪些？商品原藥和液體制劑采樣非區(qū)別是什么？采樣記錄應包括的主要內容是什么？什么叫批量定量包裝農(nóng)藥凈含量的檢查？100毫升包裝產(chǎn)品允許的單個包裝負偏差為多少？18 / 18