【正文】 型產(chǎn)品以上3種類型以外的產(chǎn)品的采樣，如氣體農(nóng)藥采樣等。 采樣 商品原藥采樣對已包裝好的產(chǎn)品，采樣件數(shù)取決于被采樣產(chǎn)品的包裝件總數(shù)，規(guī)定如下：小于5 件（包括5件），從每個(gè)包裝件中抽??；6～100件，從5件中抽??；100件（不包括100件）以上，每增加20件,增加1個(gè)采樣單元。采樣應(yīng)從包裝容器的上、中、下三個(gè)部位取出，每個(gè)采樣單元采樣量應(yīng)不少于100g。采得塊狀的樣品應(yīng)破碎后縮分，最終每份樣品應(yīng)不少于100g。對于500kg以上大容器包裝的產(chǎn)品，應(yīng)從不同部位隨機(jī)取出15個(gè)份樣，混合均勻。商品液體原藥如有結(jié)晶析出，應(yīng)采取適當(dāng)安全措施，溫?zé)崛刍??；靹蚝笤龠M(jìn)行采樣。 液體制劑采樣采樣時(shí)，需打開包裝件的數(shù)量一般應(yīng)符合表1要求。液體產(chǎn)品采樣時(shí)，在打開包裝容器前，要小心地?fù)u動(dòng)、翻滾，盡量使產(chǎn)品均勻。 表1 農(nóng)藥加工制劑產(chǎn)品采樣需打開包裝件數(shù)所抽產(chǎn)品的包裝件數(shù) 需打開包裝件數(shù)≤10 111～20 221～40 341～260 每增加20件增抽1件，不到20件按20件計(jì)。≥261 15打開容器后應(yīng)再檢查一下產(chǎn)品是否均勻，有無結(jié)晶、沉淀或分層現(xiàn)象。對懸浮劑、水乳劑等貯存易分層產(chǎn)品，還應(yīng)倒出農(nóng)藥進(jìn)一步確認(rèn)容器底部是否還有不能懸浮起來的沉淀。如當(dāng)加工制劑出現(xiàn)沉淀不能重新使其混勻時(shí)，應(yīng)在取樣報(bào)告中加以說明。大貯罐和槽車等應(yīng)從上、中、下不同深度采樣，或在卸貨開始、中間和最后時(shí)間采樣。每個(gè)采樣單元的樣品量應(yīng)不少于200ml。液體制劑最終每份樣品量，應(yīng)不少于200ml。 固體制劑采樣采樣時(shí)，需打開包裝件的數(shù)量一般應(yīng)符合表1要求。從多個(gè)小包裝中分別取出再制備混合樣時(shí)，應(yīng)從每個(gè)小包裝中取出部分或全部產(chǎn)品，混合均勻，必要時(shí)進(jìn)行縮分。從較大包裝中取樣時(shí)，應(yīng)選用插入式取樣器或中間帶凹槽的取樣探頭。所取樣品應(yīng)包括上、中、下三個(gè)部位。如用取樣管或取樣探頭取樣時(shí)，應(yīng)從包裝開口處對角線穿過直達(dá)包裝底部。根據(jù)所需樣品的量，決定從每個(gè)包裝中取出產(chǎn)品的量。將所取樣品混合均勻，必要時(shí)進(jìn)行縮分。固體制劑根據(jù)均勻程度每份樣品量為300g～600g，必要時(shí)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求適當(dāng)增加樣品量。如粉劑、可濕性粉劑每份樣品量300g即可，而粒劑、大粒劑、片劑等每份樣品量應(yīng)在600g以上。 其它對于特殊樣品，應(yīng)根據(jù)具體情況，采取適宜的方法采樣。如溴甲烷，對每批產(chǎn)品可從任一鋼瓶中抽取。 采樣報(bào)告和記錄 采樣報(bào)告采樣報(bào)告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容（根據(jù)采樣不同目的可增加內(nèi)容）：生產(chǎn)廠(公司)名稱和地址；產(chǎn)品名稱（有效成分含量＋中文通用名稱＋劑型）；生產(chǎn)日期或(和)批號(hào)；執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)（生產(chǎn)和抽樣檢驗(yàn)）；產(chǎn)品等級(jí)；產(chǎn)品總件數(shù)和每件中包裝瓶（袋）的數(shù)量和凈含量；采樣件數(shù)；采樣方法；采樣地點(diǎn)；采樣日期；其它說明；采樣人姓名（簽字）；采樣產(chǎn)品生產(chǎn)、銷售或擁有者代表姓名（簽字）。每份樣品應(yīng)有采樣報(bào)告，采樣報(bào)告一式數(shù)份（依樣品份數(shù)而定），采樣方應(yīng)保存報(bào)告。 記錄采樣時(shí)，除填寫報(bào)告規(guī)定的內(nèi)容外，還應(yīng)記錄采樣產(chǎn)品現(xiàn)場環(huán)境條件和采樣當(dāng)時(shí)天氣情況等；記錄產(chǎn)品異?，F(xiàn)象，如結(jié)晶、沉淀、分層和無法混勻等；記錄包裝、包裝標(biāo)簽破損和產(chǎn)品滲漏等；檢查包裝凈含量時(shí)，應(yīng)記錄所檢查包裝的數(shù)量、每個(gè)包裝的裝量偏差和平均凈含量等。 農(nóng)藥定量包裝凈含量的檢查 單個(gè)定量包裝農(nóng)藥凈含量的檢查先稱原包裝容器與內(nèi)容物的總質(zhì)量，再稱相同的包裝容器的質(zhì)量，至少稱3個(gè)包裝容器。如果沒有相同空包裝容器，應(yīng)將容器的內(nèi)容物全部小心地轉(zhuǎn)移到另外容器，再稱該空包裝容器，可能時(shí)至少稱3個(gè)空包裝容器。將稱得空包裝容器的質(zhì)量進(jìn)行平均。單個(gè)包裝容器及內(nèi)容物的總質(zhì)量與空包裝容器平均質(zhì)量之差為單個(gè)包裝的凈含量，單個(gè)包裝的凈含量與標(biāo)明凈含量之差為單個(gè)包裝的偏差。單個(gè)包裝負(fù)偏差應(yīng)符合表2要求。 計(jì)量器具檢查定量包裝農(nóng)藥凈含量所用的計(jì)量器具，其最大允許測量誤差，應(yīng)小于或等于表2中規(guī)定的單個(gè)包裝負(fù)偏差的四分之一。表2 單個(gè)包裝負(fù)偏差凈含量Q 負(fù) 偏 差 Q 的百分?jǐn)?shù) g或ml1 g(ml)～3 g(ml) 15 ——3 g(ml)～5 g(ml) —— 5 g(ml)～50 g(ml) 9 ——50 g(ml)～100 g(ml) —— 100 g(ml)～200 g(ml) ——200 g(ml)～300 g(ml) —— 9300 g(ml)～500 g(ml) 3 ——500 g(ml)～1 kg(l) —— 151 kg(l)～10 kg(l) ——10 kg(l)～15 kg(l) —— 15015 kg(l)～20 kg(l) ——20 kg(l)～50 kg(l) —— 20050 kg(l)～100 kg(l) ——100 kg(l)～200 kg(l) —— 400 抽樣原則批量農(nóng)藥包裝凈含量的檢查是對未開封產(chǎn)品按隨機(jī)取樣原則進(jìn)行的。檢查時(shí)，需打開包裝件的數(shù)量應(yīng)符合表3要求。表3 凈含量檢查采樣件數(shù)和超出負(fù)偏差件數(shù)抽查產(chǎn)品包裝總件數(shù) 采樣件數(shù) 單個(gè)包裝超出負(fù)偏差件數(shù)≤5 全抽 06～100 5 0＞100 每增加20件增抽1件，不到20件按20件計(jì) ≤1 檢查根據(jù)確定要檢查的包裝件數(shù)，從每個(gè)包裝件中取一瓶（桶、袋）， 檢查單個(gè)包裝農(nóng)藥的凈含量，再計(jì)算所抽查包裝的平均偏差。批量定量包裝產(chǎn)品平均偏差應(yīng)大于或者等于零，并且單個(gè)包裝超出計(jì)量負(fù)偏差件數(shù)應(yīng)符合表3要求。 抽取樣品的包裝、運(yùn)輸和貯存 包裝 標(biāo)簽抽取的樣品裝入符合要求的樣品瓶（袋）后，應(yīng)進(jìn)行密封，粘貼封條和牢固、醒目的標(biāo)簽。標(biāo)簽內(nèi)容推薦為：產(chǎn)品名稱（有效成分含量＋中文通用名稱＋劑型）；凈含量(以質(zhì)量計(jì)，g或以體積計(jì)，ml)；生產(chǎn)日期或(和)批號(hào)；生產(chǎn)廠(公司)名稱；毒害等級(jí)；采樣日期。 包裝需要運(yùn)輸?shù)臉悠?，?yīng)將包裝瓶（袋）先裝入塑料袋中，密封。再裝入一容積較大、結(jié)實(shí)的塑料袋中，四周填塞吸附劑，封口。然后裝入牢固容器中，周圍用柔軟物固定，密封。貼上有防毒、防火和防潮等標(biāo)記的標(biāo)簽，并用箭頭表示樣品朝上的方向。 運(yùn)輸農(nóng)藥樣品的運(yùn)輸應(yīng)符合國家有關(guān)危險(xiǎn)貨物的包裝運(yùn)輸規(guī)定。 貯存農(nóng)藥樣品，應(yīng)貯存在通風(fēng)、低溫、干燥的庫房中，并遠(yuǎn)離火源。貯存時(shí)，不得與食物、種子、飼料混放，避免讓兒童接觸。 檢驗(yàn)規(guī)則采樣應(yīng)嚴(yán)格按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行，以確保所采樣品的代表性和人身安全。當(dāng)用戶、生產(chǎn)廠等對采樣有爭議時(shí)，有權(quán)提出置疑，經(jīng)權(quán)威部門審核后作出是否重新采樣的決定。 標(biāo)準(zhǔn)注意事項(xiàng)雖然標(biāo)準(zhǔn)起草時(shí)主要考慮的是商業(yè)和監(jiān)督檢驗(yàn)部門對商品農(nóng)藥原藥及加工制劑的常規(guī)取樣和質(zhì)量檢定，農(nóng)藥生產(chǎn)、加工和包裝過程中的質(zhì)量控制可以不按照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，但企業(yè)出廠的產(chǎn)品應(yīng)達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)的要求，特別是第6章“農(nóng)藥定量包裝凈含量的檢查”的所有規(guī)定。商品農(nóng)藥采樣方法在采用了國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3723“工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣的安全通則”、GB/T 667“9固體化工產(chǎn)品采樣通則”、GB/T 6680“液體化工產(chǎn)品采樣通則等”，同時(shí)參考國際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行補(bǔ)充完善，如“采樣安全” 中參照FAO “農(nóng)藥原藥及制劑質(zhì)量檢定采樣指南”中有關(guān)農(nóng)藥采樣的安全防護(hù)、操作注意事項(xiàng)及處理。“采樣技術(shù)” 中參照FAO采樣指南對批次作了定義和規(guī)定?！皹悠返陌b、運(yùn)輸和貯存”中參照FAO “農(nóng)藥原藥及制劑質(zhì)量檢定采樣指南”增加了樣品的包裝、標(biāo)簽、運(yùn)輸和貯存的要求。 考核要求商品農(nóng)藥采樣方法標(biāo)準(zhǔn)適用范圍是什么？農(nóng)藥采樣應(yīng)注意的安全事項(xiàng)有哪些？商品農(nóng)藥采樣方法采用的基本采用原則是什么？采樣的分類有哪些？商品原藥和液體制劑采樣非區(qū)別是什么？采樣記錄應(yīng)包括的主要內(nèi)容是什么？什么叫批量定量包裝農(nóng)藥凈含量的檢查？100毫升包裝產(chǎn)品允許的單個(gè)包裝負(fù)偏差為多少？18 / 18