【正文】 穩(wěn)定與控制電弧溫度，從而得到對被測元素有利的激發(fā)條件。 ③電弧等離子區(qū)中大量載體原子蒸氣的存在，阻礙了被測元素在等離子區(qū)中自由運動范圍，增加它們在電弧中的停留時間，提高譜線強度。 ④穩(wěn)定電弧，減少直流電弧的漂移，提高分析的準確度。 四 背景的扣除 光譜背景 是指在線狀光譜上，疊加著由于連續(xù)光譜和分子帶狀光譜等所造成的譜線強度（攝譜法為黑度） （ 1）光譜背景來源 分子輻射 在光源作用下，試樣與空氣作用生成的分子氧 化物、氮化物等分子發(fā)射的帶狀光譜。 如 CN， SiO、 AlO等分子化合物解離能很高，在電弧高溫中發(fā)射分 子光譜。 連續(xù)輻射 在經典光源中熾熱的電極頭，或蒸發(fā)過程中被帶到弧焰中去的固體質點等熾熱的固體發(fā)射的連續(xù)光譜。 譜線的擴散 分析線附近有其它元素的強擴散性譜線（即譜線寬度較大），如 Zn、 Sb、 Pb、 Bi、 Mg等元素含量較高時，會有很強的擴散線。 電子與離子復合過程也會產生連續(xù)背景。隨電子密度的增大而增大，是造成 ICP光源連續(xù)背景輻射的重要原因，火花光源中這種背景也較強。 光譜儀器中的 雜散光 也造成不同程度的背景。 （ 2）背景的扣除 攝譜法 測出背景的黑度 SB，然后測出被測元素譜線黑度為分析線與背景相加的黑度 S(L+B)。由乳劑特征曲線查出 lgI(L+B) 與 lgIB ，再 計算出 I(L+B) 與 IB ，兩者相減，即可得出 IL，同樣方法可得出內標線譜線強度 I(IS) 。 注意：背景的扣除不能用黑度直接相減，必須用譜線強度相減。 電弧溫度由電弧中電離電位低的元素控制 ， 可選擇適當?shù)妮d體 ， 以穩(wěn)定與控制電弧溫度 ， 從而得到對被測元素有利的激發(fā)條件 。 電弧等離子區(qū)中大量載體原子蒸氣的存在 ， 阻礙了被測元素在等離子區(qū)中自由運動范圍 ， 增加它們在電弧中的停留時間 ， 提高譜線強度 。 穩(wěn)定電弧 ， 減少直流電弧的漂移 ， 提高分析的準確度 。 (一 )優(yōu)點 對 ICP光電直讀光譜分析精密 度在 1% 缺點 : 第六節(jié) 原子發(fā)射光譜的特點和應用 ,交流電弧 ,電火花光源的特點及應用 。 答：直流電弧光源的特點： 陽極斑點使電極頭溫度高又利于試樣的蒸發(fā) ， 尤適用于難揮發(fā)元素 。 陰極層效應增強微量元素的譜線強度 ，提高測定靈敏度 。 弧焰溫度較低 ， 激發(fā)能力較差 ， 不利于激發(fā)電離電位高的元素 。 弧光游移不定 ， 分析結果的再現(xiàn)性差 。 弧層較厚 ， 容易產生自吸現(xiàn)象 ， 不適合于高含量定量分析 。 直流電弧主要用于礦物和純物質中痕量雜質的定性 、定量分析 ， 不宜用與高含量定量分析和金屬 、 合金分析 。 習題 交流電弧光源特點： 弧焰溫度比直流電弧稍高 ， 有利于元素的激發(fā) 。 電極頭溫度不直流電弧低 ， 不利于難揮發(fā)元素的蒸發(fā) 。 電弧放電穩(wěn)定 ， 分析結果再現(xiàn)性好 。 弧層稍厚 ， 也易產生自吸現(xiàn)象 。 交流弧光電源適用于金屬 、 合金定性 、 定量分析 。 電火花光源特點：電弧瞬間溫度很高 ， 激發(fā)能量很大 ， 可激發(fā)電離電位高的元素 。 電極頭溫度低 ， 不利于元素的蒸發(fā) 。 穩(wěn)定性高 ， 再現(xiàn)性好自吸現(xiàn)象小 ，適用于高含量元素分析 。 電火花光源適用于低熔點金屬、合金的分析，高含量元素的分析，難激發(fā)元素的分析。 ，它們產生的光譜特征有何不同。 答：棱鏡分光原理是光折射。由于不同波長有其不同的折射率，因此能把不同波長分開。而光柵的分光是由于光的衍射與干涉總效果。不同波長通過光柵作用各有其相應的衍射角，而把不同波長分開。 它們光譜主要區(qū)別是： (1)光柵光譜是一個均勻排列光譜 ， 棱鏡光譜是一個非均勻排列的光譜 。 (2)光柵光譜中個譜線排列是由紫到紅 （ 光 ） 棱鏡光譜中各譜線排列三由紅到紫 （ 光 ） (3)光柵光譜有級 ， 級與級之間有重疊現(xiàn)象 棱鏡光譜沒有這種現(xiàn)象 。 光柵適用的波長范圍較棱鏡寬 。 （ 現(xiàn)色散率 ） 有哪些因素 ? 線色散率的單位是什么 ？ 答 光柵線色散率表達式為： 由此看出 ， 影響 ——的因素有光譜級數(shù) （ m） ,投影物鏡焦距 （ f） ,光柵常數(shù) (b)及光柵衍射角 (r)。 而與波長幾乎無關 。 當 b愈小 m愈大 ， 線色散率愈大 ， 而增大 f和 r也能增大線色散率 ， 但受到限制 。 增大 f， 光強會減弱 ， 增大 r角 ， 像色散嚴重 。 線色散率單位為 mm/?,實際中線色散率常用到線色散率表示 ， 即一般常用 ? /mm。 此值愈小 ， 色散能力愈大 。 ， 光柵刻數(shù)為 600條 /mm， 光柵面積5 5cm2,試問： （ 1） 光柵的理論分辨率是多少 （ 一級光譜 ） ？ （ 2） 一級光譜中波長為 ?和 ?的是否能分開 ？ 答 （ 1） 光柵面積 5 5cm2,則表示光柵寬為 50mm,而刻數(shù)為 600條 /mm所以 ， 一級光譜理論分辨率為： R理 ==1 600 50=30000 (2)已知 R理 =30000 = 即理論分辨率為 30000的儀器能分開 波長差為 ?譜線 ， 而 的波長差為 ?。 所以 ， 此雙線能分開 。 另一種解答方法 。 已知雙線波長 ， 則可求其 R值 ,假如要分開此雙線 ，要求光柵理論分辨率 R理＞ （ 1） 中計算知：R理 =30000， 即 R理＞＞ R 因此 ， 能分開此雙線 。 ， 感光板上的光譜 ， 波長每 100A的間隔距離 ， 在用光柵單色器時是： （ 1） 隨波長減小而增大 （ 2） 隨波長增大而增加 （ 3） 隨波長減少而減少 （ 4） 幾乎不隨波長變化 答 因為光柵光譜是勻排光譜 ， 即光柵色散率幾乎與與波長無關 。 所以應選 （ 4） 。 ， 改用石英棱鏡為單色器時應如何選擇 。 因棱鏡光譜是非均勻光譜 ， 棱鏡的色散率隨波長變化而變化 。 棱鏡材料不同 ， 色散率隨波長的變化是不一樣的 。 石英棱鏡色散率短波大長波小 ， 所以應選 （ 1） 。 7.（ 選擇題 ） 原子發(fā)射光譜的產生是由于： （ 1） 原子的次外層電子在不同能態(tài)間躍遷 （ 2） 原子的外層電子在不同能態(tài)間躍遷 （ 3） 原子外層電子的振動和轉動 （ 4） 原子核的振動 8（填空題）原子發(fā)射光譜分析中，對激發(fā)光源性能的要求是＿，＿。對照明系統(tǒng)的要求是＿，＿。 答 強度大（能量大），穩(wěn)定；亮度（強度大），照明均勻（對光譜儀狹縫） 9（填空題）等離子體光源（ ICP）具體有＿，＿，＿，＿等優(yōu)點，它的裝置主要包況＿，＿，＿等部分。 答 檢出限低基本效應小，精密度高，線性范圍寬；高頻發(fā)生器，等離子矩管，進樣系統(tǒng)（裝置） 10（ 填空題 ） 棱鏡攝譜儀的結構主要由＿ ， ＿ ， ＿ ，＿四部分 （ 系統(tǒng) ） 組成 。 答 照明系統(tǒng) ， 準光系統(tǒng) ， 色散系統(tǒng) ， 投影系統(tǒng) 。 11（ 填空題 ） 原子發(fā)射光譜定性分析時 ， 攝譜儀狹縫宜＿ ， 原因是＿ 。 而定量分析時 ， 狹縫宜＿ ， 原因是＿ 。 12（ 填空題 ） 棱鏡材料不同 ， 其色散率也不同 ， 適應棱鏡色散率較大的波長范圍為＿ ， 玻璃棱鏡色散率較大的波長范圍為＿ 。 適應棱鏡適應于＿光譜區(qū) ， 玻璃棱鏡適應于＿光譜區(qū) 。 ,小 ,保證有一定的分辨率 ,減少譜線間的重疊和干擾 。大 。保證有較大的光的照度 ,提高譜線的強度 200400nm； 400780nm。近紫外；可見。 。 （北師大 2022年） ，直流電弧、交流電弧、火花 和電感耦合等離子體光源放電穩(wěn)定性的順序 為 。 （南開大學 2022年） ,內標 法的定量關系式 。 考研真題 、攝譜儀和光電光譜儀的檢測方式不同?？醋V鏡是用 觀察，攝譜儀是將譜線記錄后用 測量；光電光譜儀則是利用 經放大后測量。 （鄭州大學 2022年） ，其目的是為了（ ） A 提高靈敏度 B 提高準確度 C 減少化學干擾 D 減小背景 （南開大學 2022年） （ ） A 輻射能對氣態(tài)原子外層電子的激發(fā) B 輻射能對氣態(tài)原子內層電子的激發(fā) C 電能，熱能對氣態(tài)原子外層電子的激發(fā) D電能，熱能對氣態(tài)原子內層電子的激發(fā) 產生的（ ） （南開大學 2022年） ：（ ） ； ； ； 。 ：（ ） “ 最后線 ” ，就是這個元素的最靈敏線； “ 最后線 ” ，往往也是這個元素的最靈 敏線不一定是最強線； C.―最后線 ” 就是這個元素的 “ 最強線 ” ； D.―靈敏線 ” 就是這個元素的 “ 最強線 ” ； E.―最后線 ” 就是這個元素的 “ 最強線 ” ，也就是最靈敏 線。 （首都師范大學 1999年）