analysisofvitamines-資料下載頁
2025-07-15 17:42本頁面
【正文】 6 H 3 3H 3 CC H 3O（橙紅色） 生育紅 第五節(jié) Vit E C H 3H OOC H 3C 1 6 H 3 3C H 3H 3 C生育酚 [O] OOH 3 CC H 3O HC H 3C 1 6 H 3 3C H 3 對 生育醌 %無水乙醇中， λmax = 284nm ，λmin = 254nm 第五節(jié) Vit E 薄層板 硅膠 G 展開劑 環(huán)己烷 乙醚（ 4 ： 1） 顯色劑 硫酸（ 105℃ 5′） VitE Rf = 第五節(jié) Vit E 三、雜質(zhì)檢查 OC H 3C H 3C H 3C H 3 C O OC H 3C 1 6 H 3 3OC H 3C H 3C H 3H OC H 3C 1 6 H 3 3無 水 乙 醇H 2 S O 4回 流C H 3C H 3C H 3OOC 1 6 H 3 3C H 3 O H+ 2 C e3 ++ 2 C e4 +取 Vit E ，加無水乙醇 5ml溶解后，加二苯胺 ，用硫酸鈰滴定液 ()滴定，消耗硫酸鈰滴定液 ()不得過 第五節(jié) Vit E 四、含量測定 載氣 → N2 固定液 → 硅酮（ OV17） 擔(dān)體 → 硅藻土或高分子多孔小球 柱溫 → 265℃ 檢測器 → 氫火焰離子化檢測器 (FID) 內(nèi)標(biāo) → 正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 —— 180。內(nèi)標(biāo) 180。VE USP 內(nèi)標(biāo) 十六酸十六醇酯 R≥ 內(nèi)標(biāo)液 取正三十二烷加正己烷溶解并稀釋成 對照液 精密稱取 VitE對照品 ，精密加入內(nèi)標(biāo)液 10ml，密塞，振搖使溶解，取 1~3μl注入 GC儀，測定，計算校正因子 供試液 精密稱取供試品 ，精密加入內(nèi)標(biāo)液 10ml，密塞，振搖使溶解，取 1~3μl注入 GC儀，測定，計算含量。 已知：對照液測得 A對 =297456， A內(nèi) =797469； 供試液測得 A樣 =296513， A內(nèi) =805741。 第五節(jié) Vit E 本品含 C31H52O3應(yīng)為 ~ % 第五節(jié) Vit E 對樣內(nèi)對內(nèi)樣樣樣內(nèi)內(nèi)對對內(nèi)內(nèi)相對WWAAAAWA39。WAWAWAf?????%100WW/AA/A%V i t E 39。 ?????稀釋度’稀釋度樣對內(nèi)對內(nèi)樣A對樣內(nèi)對內(nèi)樣樣樣內(nèi)內(nèi)對對內(nèi)內(nèi)相對WWAAAAWA39。WAWAWAf?????%% ????第五節(jié) Vit E —— JP 樣品 → dl－ α－ 生育酚 固定相 → 十八烷基硅烷鍵合硅膠 流動相 → 甲醇 水（ 49 ： 1） 檢測波長 → 292nm R＞ RSD≤% 對樣對生育酚 HHWW ??—— 同步熒光掃描法 第六節(jié) 復(fù)方制劑中維生素的分析 一、離子對 HPLC測定維生素 色譜柱 → ODS 流動相 → A: MeOH:H2O=(200:800)[含 ] B: MeOH 檢測波長 → 脂溶性 :280nm；水溶性 :272nm 內(nèi)標(biāo) → 苯酚 水溶性維生素供試液配制 取維生素片粉，精密稱定，置棕色量瓶中，加 DMPS 100μl，內(nèi)標(biāo)液 5ml， 流動相 A溶解稀釋至刻度，搖勻，過濾，備用。 水溶性維生素供試液配制 取維生素片粉，精密稱定，置棕色量瓶中，加 DMPS 100μl， 甲醇 溶解稀釋至刻度，搖勻，過濾，備用 離子對試劑 水溶性 脂溶性 抗氧劑 第六節(jié) 復(fù)方制劑中維生素的分析 二、 RPHPLC測定水溶性維生素 色譜柱 → ODS 流動相 → A: buffer( KH2PO4,% 三乙胺 ,):ACN =(97:3) B: MeOH 梯度洗脫程序 → (0min)A:B(90:10)→ (20min)A:B(60:40) → (30min)A:B(90:10) 流速 → 檢測波長 → 210nm 柱溫 → 室溫 0204060801000 5 10 15 20 25 30B u f f e rM e O H第六節(jié) 復(fù)方制劑中維生素的分析 三、非水 RPHPLC測定脂溶性維生素 色譜柱 → ODS 流動相 → ACN:MeOH=(80:20) 流速 → 檢測波長 → 265nm
環(huán)評公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1