【正文】 010005：00120/2160010003：0015005：003160010005：00185－19015：00 通用方法：ENTER METHOD PARAMETERSSTAGEPOWERRAMP176。CHOLDMAX%CONTROL1160010003：0010003：002160010007：0015003：003160010005：0017003：004160010005：0019010：00 萃取一般一步即可：但目標(biāo)溫度應(yīng)根據(jù)分析項(xiàng)目來確定ENTER METHOD PARAMETERSSTAGEPOWERRAMP176。CHOLDMAX%CONTROL11600W10010：0013010：00（1）功率的選擇是根據(jù)消解罐的個(gè)數(shù)來確定（上述方法編制以825罐為例）。（2）消解升溫時(shí)間由升溫速率來確定：第一步控制在20℃/min之內(nèi)，第二、三步10℃/min之內(nèi)。升溫時(shí)間應(yīng)（目標(biāo)溫度升溫前溫度）/升溫速率(3)每次消解至少需要8罐以上。起草人：復(fù)核人：巴彥淖爾市食品藥品檢驗(yàn)所作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：標(biāo)題：UV2450紫外光度計(jì)操作規(guī)程實(shí)施日期： 年 月 日32. UV2450紫外光度計(jì)操作規(guī)程 從窗口菜單選擇“光譜”。 從編輯菜單選擇“方法”，設(shè)置如下參數(shù)：(參數(shù)表) 波長(zhǎng)范圍：660nm（開始）650nm（結(jié)束） 掃描速度：中速 狹縫寬度： 進(jìn)樣時(shí)間：自動(dòng) 儀器表格 測(cè)量方式：能量 PM放大：2 選擇“OK”鍵回到主菜單。，選擇，選擇開始按鈕繪制譜圖。光譜圖繪制結(jié)束，在出現(xiàn)的文件名對(duì)話框中輸入文件名和注解。 從“操作”菜單選擇“峰選擇”，選擇相應(yīng)波長(zhǎng)光譜的通道，~。 同樣的過程完成氘燈的另一個(gè)特征波長(zhǎng)峰的測(cè)量： 波長(zhǎng)范圍：490（開始）~480（結(jié)束） 對(duì)于UV2450PC，~。 定期維護(hù)方法（1）清洗樣品室（每日） 擦洗樣品室底部以清洗濺出的液體樣品，防止其蒸發(fā)和腐蝕樣品室，或由于腐蝕而得到錯(cuò)誤結(jié)果。（2）保持石英窗的清潔（每周）揪住樣品側(cè)部向上提，卸下樣品室，樣品室的出射和射入石英窗不應(yīng)有污染（人指紋）。假如在石英窗上發(fā)現(xiàn)有染色劑，應(yīng)清洗干凈以防影響測(cè)定。先移開O形環(huán)，然后取下石英窗。用酒精浸濕受污染的石英窗，然后輕輕的用浸濕酒精的布擦洗。用O形環(huán)小心固定好石英窗。（3）檢查波長(zhǎng)的精準(zhǔn)度：。如果特征波長(zhǎng)沒有落入指定的范圍，請(qǐng)與相應(yīng)的服務(wù)商聯(lián)系。 起草人： 復(fù)核人：巴彥淖爾市食品藥品檢驗(yàn)所作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：標(biāo)題：崩解儀操作規(guī)程實(shí)施日期： 年 月 日33. 崩解儀操作規(guī)程 開機(jī)設(shè)定溫度進(jìn)行加熱按電源開關(guān)接通電源。此時(shí)，電源指示燈應(yīng)亮，時(shí)間顯示窗應(yīng)顯示“00:00”，溫度顯示窗應(yīng)顯示水浴實(shí)際溫度。水箱內(nèi)水開始循環(huán)流動(dòng)。按加熱鍵啟動(dòng)加熱器工作。此時(shí)，加熱指示燈應(yīng)亮，顯示的溫度值開始上升。 設(shè)定時(shí)間通過按時(shí)間設(shè)定鍵（“＋”或“－”）來查看或設(shè)定試驗(yàn)所需的定時(shí)時(shí)間值。 準(zhǔn)備溶液（1）按升降鍵，使吊臂停止在最高位置，以便裝取燒杯和吊籃。（2）將各個(gè)燒杯分別注入所需的試驗(yàn)溶液，然后裝入水浴箱杯孔中。再將各個(gè)吊籃分別放入燒杯內(nèi)，并懸掛在支臂的吊鉤上。注意：此時(shí)杯外水位不應(yīng)低于杯內(nèi)水位，否則應(yīng)補(bǔ)充水浴箱中的水量。（3）本儀器備有水位測(cè)尺，用于調(diào)整燒杯內(nèi)液面的高度。將吊籃升到最高位置時(shí)，將水位測(cè)尺小端朝下，垂直插入吊籃玻璃管中，篩網(wǎng)距杯內(nèi)液面的高度應(yīng)不低于水位測(cè)尺的階梯面高度（注：水位測(cè)尺的階梯面高度為：15177。㎜），否則應(yīng)調(diào)整燒杯內(nèi)的液體量。 崩解試驗(yàn)（1）水浴溫度穩(wěn)定在恒溫設(shè)定值后，（當(dāng)水浴溫度接近或達(dá)到恒溫設(shè)定值時(shí)，加熱指示燈會(huì)忽亮忽滅，顯示溫度值仍可能有微小跳動(dòng)，這是儀器運(yùn)行進(jìn)入恒溫狀態(tài)的正?，F(xiàn)象。）杯內(nèi)溶液溫度稍后也將穩(wěn)定于規(guī)定值（藥典規(guī)定為37177。1℃）。此時(shí)即可進(jìn)行崩解試驗(yàn)。（2）將待測(cè)藥劑放入吊籃的各個(gè)試管內(nèi)，必要時(shí)放入擋塊（注意排出擋塊下面氣泡，以免其浮出液面）。然后按升降鍵啟動(dòng)吊籃升降和計(jì)時(shí)。（3）試驗(yàn)計(jì)時(shí)到設(shè)定值時(shí)，蜂鳴器自動(dòng)鳴響30秒鐘提示用戶試驗(yàn)到時(shí)，同時(shí)電子鐘計(jì)時(shí)停止，吊籃自動(dòng)停止在最高位置。（4）如果需要延長(zhǎng)已經(jīng)預(yù)置的定時(shí)時(shí)間，可在定時(shí)時(shí)間到達(dá)之前按時(shí)間設(shè)定“＋”鍵，增加定時(shí)設(shè)定值到所需的時(shí)間。（5）試驗(yàn)過程中如需要暫停，可以升降鍵，暫停吊籃升降和電子鐘計(jì)時(shí)。暫停后再按升降鍵，即可啟動(dòng)吊籃繼續(xù)升降和電子鐘繼續(xù)計(jì)時(shí)。 結(jié)束試驗(yàn)（1）關(guān)閉電源開關(guān)，使儀器斷電。（2）從水浴箱中取出燒杯與吊籃，處理溶液，清洗干凈，收置備用。 起草人： 復(fù)核人：巴彥淖爾市食品藥品檢驗(yàn)所作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：標(biāo)題：WZZ1旋光儀操作規(guī)程實(shí)施日期： 年 月 日43. WZZ1型自動(dòng)指示旋光儀器操作規(guī)程 準(zhǔn)備 將儀器電源插頭插入220伏交流電源，接地線。打開電源開關(guān)，經(jīng)5分鐘鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定后再工作。 將裝有蒸餾水或其它空白溶劑的試管放入樣品室，蓋上箱蓋。試管中若有氣泡，應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處；通光面兩端的霧狀水滴，應(yīng)用欽布揩干，試管螺帽不宜旋得過緊，以免產(chǎn)生應(yīng)力，影響讀數(shù)，試管安放時(shí)應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向， 先后打開示數(shù)直流開關(guān)，調(diào)節(jié)零位手輪，使旋光示值為零。 測(cè)定 取出試管。將待測(cè)樣品注入試管，按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi)，蓋好箱蓋。示數(shù)盤將轉(zhuǎn)出該樣品的旋光度。示數(shù)盤上紅色示值為左旋（一），黑色示值為右旋（+）。 逐次撳下復(fù)測(cè)按鈕，重復(fù)讀幾次數(shù)，取平均值作為測(cè)定結(jié)果。如樣品超過測(cè)量范圍，儀器在177。45處自動(dòng)停止。此時(shí)，取出試管，撳一下復(fù)位按鈕開關(guān)，儀器即轉(zhuǎn)回零位。 儀器使用完畢后，應(yīng)關(guān)閉電源開關(guān)。 鈉光燈在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時(shí)，儀器也可在鈉光燈交流供電的情況下測(cè)試。但儀器的性能可略有降低。 注意事項(xiàng)： 儀器應(yīng)放干燥避風(fēng)處，防止潮氣侵蝕，鎮(zhèn)流器應(yīng)注意散熱，搬動(dòng)儀器應(yīng)小心輕放，避免震動(dòng)。 光源積灰或損壞，可打開機(jī)殼擦凈或更換。 機(jī)械部門摩擦阻力增大，可以打開后門板，在傘形齒輪蝸輪蝸桿處加稍許鐘油。 起草人： 復(fù)核人：巴彥淖爾市食品藥品檢驗(yàn)所作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：標(biāo)題：酸度計(jì)操作規(guī)程實(shí)施日期： 年 月 日46. PHS3C型酸度計(jì)操作規(guī)程 開機(jī)前準(zhǔn)備 電極梗旋入電極梗插座，調(diào)節(jié)電極夾到適當(dāng)位置。 復(fù)合電極夾在電極夾上，拉下電極前端的電極套。 拉下橡皮管，露出復(fù)合電極上端小孔。 用蒸餾水清洗電極。 開機(jī)按下電源開關(guān)，電源接通后，預(yù)熱30min，接著進(jìn)行標(biāo)定。 標(biāo)定 把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到pH檔。 調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕，使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值。 把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋到底。 把用蒸餾水清洗過的電極插入pH=。 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致（如用混合磷酸鹽定位溫度為10℃時(shí)，pH=）。 用蒸餾水清洗電極，再插入pH=（或pH=）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖液中當(dāng)時(shí)溫度下的pH值一致。儀器完成標(biāo)定。 注意事項(xiàng) 經(jīng)標(biāo)定后，定位調(diào)節(jié)旋鈕及斜率調(diào)節(jié)旋鈕不應(yīng)再有變動(dòng)。 標(biāo)定的緩沖溶液第一次應(yīng)用pH=，第二次應(yīng)用接近被測(cè)溶液pH值的緩沖液，如被測(cè)溶液為酸性時(shí)，緩沖溶液應(yīng)選pH=；如被測(cè)溶液為堿性時(shí)，應(yīng)選pH=。 一般情況下，在24小時(shí)內(nèi)儀器不需要標(biāo)定。 測(cè)量pH值：被測(cè)溶液與定位溶液溫度相同時(shí)，測(cè)量步驟如下：（1）用蒸餾水清洗電極頭部，用被測(cè)溶液清洗一次。（2）把電極浸入被測(cè)溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀出溶液的pH值。（3）調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕，使白線對(duì)準(zhǔn)被測(cè)溶液的溫度值。（4）把電極插入被測(cè)溶液內(nèi)，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻后讀出該溶液的pH值。 注意事項(xiàng)： 儀器的輸入端必須保持干燥清潔。儀器不用時(shí)，將短路插頭插入插座，防止灰塵及水氣浸入。在環(huán)境濕度較高的場(chǎng)所使用時(shí)，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。 帶夾子連線的插頭及電極轉(zhuǎn)換器為配用其他電極時(shí)使用，平時(shí)注意防潮防塵。 測(cè)量時(shí)，電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí)，要保證緩沖溶液的可靠性。 起草人： 復(fù)核人：45 / 45