【正文】 移取適量 18 種 PAHs 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（），用乙酸乙酯（）逐級(jí)稀釋成質(zhì)量濃度為 mg/L、 mg/L、 mg/L、 mg/L、 mg/L 的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液各 1 mL，再分別加入 100 μL 內(nèi)標(biāo)物混合溶液（），混合均勻。 儀器設(shè)備 氣相色譜儀，配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器（MSD）。 超聲波水浴裝置：在不放入金屬筐時(shí)，其功率應(yīng)大于 ，帶有內(nèi)部或外部調(diào)溫器（溫控器）。 分析天平：精確至 mg。 進(jìn)樣器：微量注射器，10 μL。 樣品制備及分析 樣品制備 取 10 目至 20 目之間的顆粒，必要時(shí)試樣經(jīng)切割或研磨后用尼龍篩過篩。如顆粒直徑小于 20 目，則直接按 進(jìn)行樣品處理。 分析步驟 提取 稱取 樣品（），精確至 mg，放入螺口刻度試管（帶密封蓋），加入 10 mL 乙酸乙酯（）并密封試管，置于超聲波水浴裝置（）中，在 60℃水溫下超聲提取 60 min。提取完成后，取出刻度試管冷卻至室溫并混合均勻，此提取液可依據(jù)其實(shí)際情況直接進(jìn)樣，或者用乙酸乙酯（）稀釋后用于測(cè)試。 移取 1 mL 待測(cè)液，加人 100 μL 內(nèi)標(biāo)物混合溶液（）混勻后進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜分析。 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)混合溶液（）進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜分析，以待測(cè)物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、待測(cè)物和對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值為縱坐標(biāo)作圖，可得一條通過原點(diǎn)的直線，即內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線。 氣相色譜質(zhì)譜分析條件色譜柱：5%苯基甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，30 m mm μm；進(jìn)樣口溫度：280℃； 柱溫：程序升溫，50℃保持 2 min，然后以 20℃/min 升至 200℃再以 8℃/min 升至 300℃保持 min；質(zhì)譜接口溫度：280℃；離子源溫度：270℃；四級(jí)桿溫度：150℃；電離方式：EI； 電離能量：70eV； 質(zhì)量掃描范圍：45 aum~350 aum； 測(cè)試方式：選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）； 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣； 載氣：氦氣（純度≥%），流量為 mL/min；進(jìn)樣量： μL； 溶劑延遲：5 min。 注：也可根據(jù)所用氣相色譜/質(zhì)譜儀的性能及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測(cè)試條件。 氣相色譜質(zhì)譜定性及定量分析 根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室儀器所適合的分析條件對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測(cè)液進(jìn)行分析，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間并參照表 中 18 種多環(huán)芳烴的定性離子進(jìn)行定性分析。參考表 中的定量離子，采用內(nèi)標(biāo)法定量。 表 本標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)的 18 種多環(huán)芳烴定性離子和定量選擇離子 序號(hào) 多環(huán)芳烴名稱 CAS No. 化學(xué)分子式 特征離子碎片/aum 定性 定量 1 萘 91203 C10H8 127,128,129 128 2 苊烯 208968 C12H8 151,152,153 152 3 苊 83329 C12H10 152,153,154 153 4 芴 86737 C13H10 165,166,167 166 5 菲 85018 C14H10 176,178,179 178 6 蒽 120127 C14H10 176,178,179 178 7 熒蒽 206440 C16H10 101,202,203 202 8 芘 129000 C16H10 101,202,203, 202 9 苯并[a]蒽 56553 C18H12 226,228,229 228 10 ? 218019 C18H12 226,228,229 228 11 苯并[b]熒蒽 205992 C20H12 126,252,253 252 12 苯并[k]熒蒽 207089 C20H12 126,252,253 252 13 苯并[j]熒蒽 205823 C20H12 126,252,253 252 14 苯并[a]芘 50328 C20H12 126,252,253 252 15 苯并[e]芘 192972 C20H12 125,252,253 252 16 茚并[1,2,3cd]芘 193395 C22H12 138,276,277 276 17 二苯并[a,h]蒽 53703 C22H14 139,278,279 278 18 苯并[g,h,i]苝 191242 C22H12 138,276,277 276 結(jié)果計(jì)算 按式（）計(jì)算待測(cè)液中多環(huán)芳烴的濃度： 1 ???? ………………………………………………………（） ???? = ???? ????式中： ci —— 待測(cè)液中每種多環(huán)芳烴的濃度，單位為毫克每升（mg/L）； Ki —— 每種多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率； Ai —— 待測(cè)液中每種多環(huán)芳烴的峰面積； As —— 待測(cè)液中每種多環(huán)芳烴所對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的峰面積。 按式（）計(jì)算待測(cè)液中多環(huán)芳烴的含量： ???? = ???????? ?? ……………………………………………………（）式中： Xi —— 試樣中每種多環(huán)芳烴的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）； ci —— 待測(cè)液中每種多環(huán)芳烴的濃度，單位為毫克每升（mg/L）； V —— 待測(cè)液的體積，單位為毫升（mL）； f —— 待測(cè)液的稀釋因子； m —— 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 檢出限 本方法單個(gè)多環(huán)芳香烴化合物的最低檢出含量為 mg/kg。附 錄 H （規(guī)范性附錄） 短鏈氯化石蠟含量的測(cè)試 氣相色譜質(zhì)譜（GCMS）法 范圍 本方法規(guī)定了學(xué)校運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地塑膠面層非固體原料中短鏈氯化石蠟含量的測(cè)試方法。 原理 樣品經(jīng)超聲波萃取、弗羅里硅土柱凈化，用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量。 材料和試劑 測(cè)試用水應(yīng)符合三級(jí)水的要求。 正己烷，農(nóng)殘級(jí)。 丙酮，色譜純。 洗脫液：正己烷丙酮（3:1，體積比）。 弗羅里硅土固相萃取小柱。 C10C13氯化石蠟混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：100 μg/mL，%、55. 5%、63%平均氯化程度。 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用正己烷將氯化石蠟混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配成 5 μg/mL，10 μg/mL，15 μg/mL，20 μg/mL、30 μg/mL 的工作系列溶液。 儀器設(shè)備 氣相色譜儀，配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器（MSD）。 進(jìn)樣器：微量注射器，10 μL。 超聲波萃取儀：工作頻率為 40 kHz。 吸量管：2 mL，5 mL，10 mL，25 mL。 具塞比色管：50 mL。 具塞錐形瓶：10 mL。 天平：精確度 0. 1 mg 。 分析步驟 提取 稱取 g（精確至 mg）樣品于具塞比色管（）中，加入正己烷定容至 25 mL，具塞后用超聲波萃取儀（）超聲萃取 30 min，搖勻后待凈化。 凈化 先用10 mL正己烷淋洗活化弗羅里硅土固相萃取SPE小柱（），取2 mL萃取液上柱，靜置5 min，用 5 mL 洗脫液（）洗脫，用具塞錐形瓶（）收集洗脫液，流速每秒 2 滴。將洗脫液用氮?dú)饩従彺蹈?，加?2 mL 正己烷（），混勻待測(cè)試。 氣相色譜質(zhì)譜定性定量分析 分析條件色譜柱（基本柱）：DB1MS 毛細(xì)管柱，30 m mm μm；進(jìn)樣口溫度：300℃；柱溫：程序升溫，80℃保持以 40℃/min 升至 300℃保持 5 min；質(zhì)譜接口溫度：280℃； 質(zhì)量掃描范圍：50 amu~550 amu；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣； 載氣：氦氣（%），流量為 mL/min； 進(jìn)樣量： μL； 溶劑延遲： min。 注：也可根據(jù)所用氣相色譜質(zhì)譜儀的性能及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測(cè)試條件。 定性分析 分別取 1 μL 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（）與試樣溶液注入色譜儀，按 條件操作。通過比較是試樣與標(biāo)樣的保留時(shí)間及特征離子進(jìn)行定性。必要時(shí)，選用另外一種或多種方法對(duì)異構(gòu)體進(jìn)行確認(rèn)。 定量分析 分別取 1 μL 各級(jí)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（）與試樣溶液注入色譜儀，按 條件操作，可選用選擇離子方式進(jìn)行定量，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。 計(jì)算 試樣中短鏈氯化石蠟含量按式（）計(jì)算： ????????= ??103…………………………………………（） 式中： X —— 試樣中短鏈氯化石蠟的含量，單位為克每千克（g/kg）； c —— 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中短鏈氯化石蠟濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）； V —— 樣液定容體積，單位為毫升（mL）； f —— 稀釋因子； m —— 試樣量，單位為克（g）。 檢出限 本方法短鏈氯化石蠟含量的最低檢出含量為 1 g/kg 。附 錄 I （規(guī)范性附錄） 塑膠場(chǎng)地現(xiàn)場(chǎng)取樣位置的確定規(guī)則 范圍 本附錄規(guī)定了學(xué)校運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地塑膠面層竣工后現(xiàn)場(chǎng)取樣位置的確定規(guī)則。 原理 以運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地為一個(gè)平面，以其相鄰兩邊為坐標(biāo)軸，通過產(chǎn)生隨機(jī)數(shù)的方式確定取樣坐標(biāo)。 材料 卷尺：精確到 1 cm。 隨機(jī)數(shù)篩子：符合 GB/T 101112008 的規(guī)定。 繩子等輔助工具。 試驗(yàn)方法 測(cè)量運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地的長(zhǎng)度 L、寬度 W，選取運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地的任意相鄰兩邊中長(zhǎng)邊為橫坐標(biāo)軸，短邊為縱坐標(biāo)軸，規(guī)定橫坐標(biāo)代表運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地中某點(diǎn)到縱坐標(biāo)軸的垂線段的長(zhǎng)度。 不規(guī)則的運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地則先劃定包含場(chǎng)地的最小矩形，然后進(jìn)行長(zhǎng)度和寬度的測(cè)量及坐標(biāo)軸的確定。 按照 GB/T 101112008 中 部分的規(guī)定，用兩個(gè)隨機(jī)數(shù)篩子操作一次，產(chǎn)生一個(gè) 1～99 的隨機(jī)數(shù) R，若得的隨機(jī)數(shù)是 00 則重新操作。 按照公式（）計(jì)算取樣位置中心點(diǎn)的橫坐標(biāo) ????=??……………………………………………………（） 100 式中： X —— 取樣中心點(diǎn)的橫坐標(biāo)，單位為米（m）； L —— 運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地的長(zhǎng)度，單位為米（m）； R —— 產(chǎn)生的隨機(jī)數(shù)，單位為 1。 根據(jù)公式 產(chǎn)生的橫坐標(biāo)確定一條平行于縱坐標(biāo)的線段，取樣區(qū)域?yàn)樵摼€段與塑膠跑道重疊部分中適宜取樣的區(qū)域。 挖取樣品中心點(diǎn)應(yīng)落于 產(chǎn)生的線段上，樣品邊緣距塑膠場(chǎng)地邊緣距離至少 10 cm，若挖取樣品不是正方形，應(yīng)保證矩形樣品的長(zhǎng)邊與運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地的長(zhǎng)邊平行。 若上述隨機(jī)抽取的位置出現(xiàn)未澆筑塑膠面層或距離面層邊緣過近等不適于取樣的情況，則重復(fù)上述 ～ 的過程，直到確定合適的取樣位置。 如有必要，用上述規(guī)則抽取第 2 塊或更多樣品，但兩個(gè)取樣中心點(diǎn)之間的直線距離不能小于 10 m，否則應(yīng)重復(fù)上述 ～ 的過程，直到確定合適的取樣位置。 附 錄 J （資料性附錄）檢測(cè)報(bào)告 報(bào)告編號(hào)：xxxxxxxx 檢 驗(yàn) 報(bào) 告共 3 頁(yè) 第 1 頁(yè) 樣品名稱 檢驗(yàn)類別 型號(hào)規(guī)格/等級(jí) 商標(biāo) 批號(hào)或編號(hào) 樣品數(shù)量 生產(chǎn)日期 代表批數(shù)量 委托單位名稱 生產(chǎn)單位名稱 工程名稱 工程地址 樣品見證 取樣部位 固化時(shí)間 取樣日期 委托單編號(hào) 送樣日期 樣品編號(hào) 委托日期 樣品狀態(tài)描述 檢驗(yàn)依據(jù) 檢驗(yàn)日期 檢驗(yàn)結(jié)論 檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)（蓋章）簽發(fā)日期： 委托單位通訊資料 地址 郵編 電話 備注 批準(zhǔn)人姓名： 審核人姓名： 編制/主檢人姓名： 簽字： 簽字： 簽字： 報(bào)告編號(hào)：xxxxxxxx 檢 驗(yàn) 報(bào) 告（續(xù)頁(yè)）報(bào)告編號(hào)：xxxxxxxx 檢 驗(yàn) 報(bào) 告（續(xù)頁(yè)）共 3 頁(yè) 第 3 頁(yè) 樣 品 照 片 （本報(bào)告內(nèi)容結(jié)束） 參 考 文 獻(xiàn) [1] GB 185822008 室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量 [2] GB 309822014 建筑膠粘劑有害物質(zhì)限量 [3] GB/T 296142013 硫化橡膠中多環(huán)芳烴含量的測(cè)定 [4] SN/T 25702010 皮革中短鏈氯化石蠟殘留檢測(cè)方法氣相色譜法33 上海市化學(xué)建材行業(yè)協(xié)會(huì)版本所