懸浮法聚氯乙烯樹脂檢驗操作規(guī)程-資料下載頁
2025-07-13 23:05本頁面
【正文】 試劑氣相色譜儀（GC）、分析天平標(biāo)準(zhǔn)VMC溶液：1ppm，10ppm，50ppm氯乙烯/乙醇溶液。操作步驟 儀器達(dá)到設(shè)定條件后，精密量取2ml標(biāo)準(zhǔn)VCM溶液，濃度分別為1ppm,10ppm,50ppm分別放入頂空樣品瓶中并加蓋。將樣品瓶放在頂空進樣器的轉(zhuǎn)盤中，設(shè)定開始瓶及結(jié)束瓶的位置，按開始鍵。分析標(biāo)準(zhǔn)溶液三次以上，求出各成分的相應(yīng)因子，然后輸入校準(zhǔn)表。三次平均峰面積相應(yīng)因子=標(biāo)準(zhǔn)成分濃度依此打開氫氣、GC主機，化學(xué)工作站主機開關(guān)。進入工作站，編輯分析方法，使GC參數(shù)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)置。方法編輯好后，確認(rèn)GC的N2,H2,makeup，AIR流量，然后點火。將待測樣品粉末放入樣品瓶中，并加蓋密封后放入頂空進樣器的轉(zhuǎn)盤中，設(shè)定參數(shù)。待儀器進入工作狀態(tài)，基線平穩(wěn)后，頂空進樣開始分析。第19頁共22頁山東頤善醫(yī)藥包裝有限公司分析完畢，打印圖譜。篩余物PVC樹脂篩余物指標(biāo)是通過不同孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩，在規(guī)定的時間內(nèi)通過機械振擺進行干篩，而獲得的一定顆粒范圍的樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)。國標(biāo)中的指標(biāo)有兩個，即≤250181。m（60目）篩孔和≥63181。m（230目）篩孔的篩余物質(zhì)量分?jǐn)?shù)。測定步驟：稱取試樣25g，精確到（若有靜電，可加入抗靜電劑γ氧化鋁，混勻）。將混勻后的樹脂輕輕倒入篩中，牢固地裝在振篩機上，啟動篩機，同時開始計時，振篩20min停機，連同篩底取下。任選一種方式進行稱量。（a）將每只篩子和篩余物一起稱量再減去篩子的質(zhì)量，精確至；（b）將每只篩子篩余物仔細(xì)刷下收集在已知質(zhì)量的容器中稱量，精確至計算：篩余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)R按下式計算：R=m1/m0100式中：m0——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m1——篩余物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。以兩次測定值的算術(shù)平均值為結(jié)果。同一試樣連續(xù)測定兩次或者同臺篩機二組篩一次測定，如果不滿足下列條件，則結(jié)果無效。① 篩余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于或等于5%時，兩次測定值之差小于或等于3%；② 篩余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于5%時，兩次測定值之差小于或等于2%；③ 每個篩的篩余物和底盤中樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)總和在（100177。2）%范圍內(nèi)。第20頁共22頁山東頤善醫(yī)藥包裝有限公司捏合及其它加工性能和容積計量取決于粒徑大小和分布。較為理想的是具有均勻且粒徑適當(dāng)?shù)臉渲＜?xì)粒樹脂易造成粉塵飛揚和容積計量困難；粒徑過粗，也會帶來包裝、儲存困難，會使加工設(shè)備生產(chǎn)效率降低。粒徑的測定是采用過篩分析方法，以一定規(guī)格篩孔過篩，用樹脂中粒徑大小所占比例表示樹脂粒徑分布。大多數(shù)懸浮聚合樹脂的粒徑為30～150μm。雜質(zhì)粒子數(shù)把一定量樹脂放在一硬質(zhì)平板（用一張白色蠟光紙覆蓋）和帶網(wǎng)格的玻璃板之間并展平，數(shù)出25個方格中可見的雜質(zhì)與外來粒子數(shù)。結(jié)果用外推法表示為每100個方格中的雜質(zhì)點（雜質(zhì)和外來粒子）數(shù)。儀器：玻璃板340mm340mm，無色、透明，沒有劃痕、氣泡、黑點之類的缺陷。在玻璃板的中央，有一個由100個30mm30mm的方格組成的300mm300mm的網(wǎng)格。方格網(wǎng)可以用擦不掉的鉛筆、金剛石或其他適當(dāng)?shù)墓ぞ咴诓唤佑|樹脂的一面畫出。硬質(zhì)平板：450mm450mm，用一張白色蠟光紙覆蓋。計時器（如秒表）。操作步驟：在硬質(zhì)板上攤開大約200ml（1cm3=1ml）試樣。將玻璃板壓在試樣上，輕輕移動玻璃板，展開試樣，使試樣與玻璃板的接觸面積至少在25個方格以上，最好在玻璃板的中央。用深色鉛筆標(biāo)明25個所選方格的界限。在良好實驗室光第21頁共22頁山東頤善醫(yī)藥包裝有限公司線下，距所選方格約300mm處，于2min中內(nèi)，在所選的方格內(nèi)目視計數(shù)可見的雜質(zhì)點（n1）數(shù)。注：為避免操作者眼睛疲勞，宜在2min內(nèi)完成實驗。根據(jù)需要，每次使用新試樣按照以下步驟再次計算（nnn4）（1）第一次測定n1:如果雜點太多，2min內(nèi)不能數(shù)完25個方格中的雜質(zhì)點，除記錄已計數(shù)的雜質(zhì)點數(shù)n1外，還要記錄已檢驗的方格數(shù)S，并且不需要再一次測定。如果可以在2min內(nèi)計數(shù)25個方格中的雜質(zhì)點，應(yīng)進行第二次測定n2。（2）第二次測定n2：如果雜點太多，2min內(nèi)不能數(shù)完25個方格中的雜質(zhì)點，除記錄已計數(shù)的雜質(zhì)點數(shù)n2外，還要記錄已檢驗的方格數(shù)S，并且不需要再一次測定。如果n1n2 ＜3，說明污染是均勻性的而不需要再次測定。如果n1n2 ≥3，說明污染是非均勻的需要進行第三次測定n3。（3）第三次測定n3：如果雜點太多，2min內(nèi)不能數(shù)完25個方格中的雜質(zhì)點，除記錄已計數(shù)的雜質(zhì)點數(shù)n3外，還要記錄已檢驗的方格數(shù)S，并且不需要再一次測定。如果可以在2min內(nèi)計數(shù)25個方格中的雜質(zhì)點，應(yīng)進行第四次測定n4。（4）第四次測定n4：如果雜點太多，2min內(nèi)不能數(shù)完25個方格中的雜質(zhì)點，除記錄已計數(shù)的雜質(zhì)點數(shù)n4外，還要記錄已檢驗的方格數(shù)S，并且不需要再一次測定。第22頁共22頁山東頤善醫(yī)藥包裝有限公司結(jié)果計算：每一個方格中的雜質(zhì)點數(shù)（p）應(yīng)與操作步驟表示一致（也可參見圖 ）。對于任何一次測定，如果雜質(zhì)點太多，在2min內(nèi)不能數(shù)完25個方格中的雜質(zhì)點，樹脂為高度污染，應(yīng)按下式計算每100個方格中的雜質(zhì)點數(shù)（p）：P=（n100）/S如果進行了第二次測定，且n1n2 ＜3，說明污染是均勻性，應(yīng)按下式計算每100個方格中的雜質(zhì)點數(shù)（p）:p=2(n1+n2)如果進行了四次測定，樹脂污染為非均勻性，則應(yīng)按下式計算每100個方格中的雜質(zhì)點數(shù)（p）:P=n1+n2+n3+第23頁共22頁
外語相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1