【正文】 0的帶端蓋和不帶端蓋的石墨管如下圖所示。帶端蓋的石墨管可以防止樣品原子化時(shí)氣化云團(tuán)快速擴(kuò)散造成的信號(hào)降低，有利于提高靈敏度。最大功率加熱最大功率加熱可以以最快的速度加熱石墨管及實(shí)現(xiàn)樣品的霧化。加熱速率大約可以達(dá)到2000℃/s。建議大多數(shù)的分析都采用這種方式，這對(duì)于恒溫平臺(tái)石墨爐是一個(gè)重要的要求。在石墨爐程序中的霧化步驟，對(duì)于“Ramp time”輸入“0”可以選擇加熱方法。定時(shí)加熱如果沒有特殊情況，對(duì)于霧化以外的其他步驟采取定時(shí)加熱。在相關(guān)的程序步中對(duì)于“Ramp time”輸入“1－99”（秒）可以選擇這種加熱方法，這種方法的加熱速率一般比最大功率加熱法要低。溫度控制HGA的調(diào)溫系統(tǒng)根據(jù)設(shè)置的初始溫度和最終溫度，配合石墨管的有效電壓來控制加熱。在最大功率加熱中，還需要根據(jù)光學(xué)傳感器測(cè)量的石墨管的溫度來控制加熱。石墨爐中的光學(xué)傳感器石墨爐供氣系統(tǒng)供氣系統(tǒng)規(guī)則為了避免石墨管在霧化過程中氧化，應(yīng)該在石墨管內(nèi)部和外部進(jìn)行惰性氣體保護(hù)。石墨爐供氣系統(tǒng)提供了兩個(gè)獨(dú)立的控制流程：外邊保護(hù)流程和內(nèi)部保護(hù)流程。石墨爐供氣系統(tǒng)有兩個(gè)進(jìn)氣口：常規(guī)氣體進(jìn)氣口和特殊氣體進(jìn)氣口，這樣可以為石墨爐提供兩個(gè)獨(dú)立的供氣系統(tǒng)。常規(guī)氣體進(jìn)氣口可以連接以下供氣裝置：惰性氣體，可以保護(hù)石墨管和樣品在高溫下不氧化；氣動(dòng)裝置壓力，關(guān)閉石墨爐和保證石墨管與石墨接頭接觸良好。如果氣管中有氣壓，關(guān)閉光譜儀時(shí)可以自動(dòng)關(guān)閉石墨爐，釋放壓力就可以打開石墨爐。特殊氣體進(jìn)氣口可以在一些特殊步驟中供應(yīng)特殊氣體。這個(gè)進(jìn)氣口是可選的，但在某些特殊情況下使用特殊氣體是非常有幫助的，例如空氣可以使有機(jī)材料灰化更有效。氣體連接位于光譜儀后部的面板上。注意：只有當(dāng)兩個(gè)進(jìn)氣口都有氣壓時(shí)，石墨爐才能正常工作。如果沒有使用特殊氣體，必須用配備的Y形接頭將惰性氣體連接到兩個(gè)進(jìn)氣口。石墨爐氣流框圖AAnalyst 800的石墨管保護(hù)氣路如下圖所示。外部保護(hù)氣流外部氣流保護(hù)石墨管外壁在加熱時(shí)不會(huì)氧化，通常用氬氣作為保護(hù)氣體。氣體通過兩個(gè)接頭的后部進(jìn)入石墨爐，流入石墨接頭和石墨管間的空間。氣體流過石墨管外部，然后通過兩個(gè)接頭間的溝槽從樣品注入口流出。外部保護(hù)氣體的流速為大約2450mL/minute，當(dāng)系統(tǒng)電源開啟時(shí)氣體流入，當(dāng)石墨爐停止10分后氣流自動(dòng)停止。在石墨爐設(shè)置程序的過程中外部氣流也不會(huì)中斷。內(nèi)部保護(hù)氣流內(nèi)部氣流從兩個(gè)末端進(jìn)入石墨管，從樣品注入口流出。啟動(dòng)石墨爐運(yùn)行程序時(shí)氣體開始流入，當(dāng)石墨爐停止10分后氣流自動(dòng)停止。通常用惰性氣體氬氣來保護(hù)石墨管內(nèi)壁和樣品不氧化。內(nèi)部氣體也用于凈化干燥和熱解過程中產(chǎn)生的石墨管外的蒸氣和煙塵。可以用特殊氣體作為內(nèi)部氣體，這是可選的，但在某些特殊情況下使用特殊氣體是非常有幫助的，例如空氣可以使有機(jī)材料灰化更有效。對(duì)于石墨爐運(yùn)行中的每一步，都應(yīng)該選擇惰性氣體或者特殊氣體，以及適當(dāng)?shù)臍饬魉俣?。?guī)定的氣流速度是按氬氣設(shè)定的，如果選用氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣體，氣流速度應(yīng)該有少許變化。在石墨爐運(yùn)行中的每一步中，應(yīng)該采用該步特定的氣流速度。當(dāng)設(shè)定某一步的流速比前一步的流速慢時(shí)，系統(tǒng)在這一步開始前5秒減慢流速。這樣可以保證步驟開始時(shí)氣流穩(wěn)定。在霧化步驟中，應(yīng)設(shè)定氣流為0，這樣可以保證石墨管和樣品處于熱平衡狀態(tài)。這對(duì)于恒溫平臺(tái)石墨爐是一個(gè)重要的要求。惰性氣體推薦采用氬氣作為保護(hù)氣體，氬氣在石墨爐的使用溫度范圍內(nèi)既不會(huì)和石墨管反應(yīng)，也不會(huì)和樣品反應(yīng)。盡管也可以采用氮?dú)猓煌扑]采用它作為石墨爐的保護(hù)氣體，因?yàn)樵诔Ｒ?guī)的霧化溫度下氮?dú)饪梢耘c石墨管和樣品反應(yīng)。在2000℃以上，氮?dú)獠荒芟駳鍤庖粯訛槭芴峁┏浞值谋Ｗo(hù)，而且在2300℃以上，氮?dú)鈺?huì)與石墨管反應(yīng)生成有毒的氰氣。冷卻石墨系統(tǒng)要實(shí)現(xiàn)快速、精確的溫度控制，必須實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨爐的加熱和冷卻。向集成在石墨爐中的水管通入冷卻水，可以冷卻石墨爐。在最佳水溫和流速下，石墨爐可以在20秒內(nèi)從允許的最高溫度冷卻到冷卻水的溫度。可以在操作過程中測(cè)量石墨爐外殼的溫度，如果外殼溫度超過120℃，應(yīng)關(guān)閉石墨爐。光譜儀也安裝了冷卻管，可以保證電氣元件的工作溫度正常。冷卻系統(tǒng)珀金埃爾默公司提供了一個(gè)再循環(huán)的冷卻系統(tǒng)，它可以在恒定溫度和恒定氣流的情況下提供冷卻劑，從而保證可重復(fù)進(jìn)行的分析條件。它也可以使冷卻系統(tǒng)與外部水源分開，從而節(jié)約用水。冷卻系統(tǒng)的電氣供應(yīng)由光譜儀提供。當(dāng)石墨爐停止10分后冷卻系統(tǒng)自動(dòng)關(guān)閉。冷卻系統(tǒng)使用1：10的干醇溶液，采用無沉淀的飲用水作為溶劑。冷卻系統(tǒng)也包括一個(gè)壓敏保險(xiǎn)裝置，如果循環(huán)系統(tǒng)中的壓力增加到工廠預(yù)設(shè)的壓力值以上，會(huì)自動(dòng)打開一個(gè)內(nèi)部支路。這個(gè)特點(diǎn)消除了石墨爐過壓所帶來的隱患。如果其中的軟管扭折，會(huì)產(chǎn)生壓力增加。石墨爐冷卻系統(tǒng)技術(shù)參數(shù)石墨爐類型：縱向加熱石墨爐溫度范圍：環(huán)境溫度（20℃）——3000℃，程序控制為每步10℃。加熱速率：程序可控為2000℃/s（最大功率加熱）。氣體要求：操作中要求提供惰性氣體，推薦使用氬氣；可以使用第二種特殊氣體；當(dāng)石墨爐停止10分后供氣系統(tǒng)自動(dòng)關(guān)閉；壓力：350－400kPa；流速：最大1300mL/min。氣流：內(nèi)部氣流可以選擇以下幾種流速：0，50，250 mL/min；外部氣流流速固定為2450 mL/min。冷卻：采用無沉淀的飲用水，水流量：，水壓：最大350kPa。推薦使用再循環(huán)冷卻系統(tǒng)。石墨爐：一共包括12個(gè)獨(dú)立的步驟。程序：參數(shù)：等溫時(shí)間：0－99秒，每步1秒的速度調(diào)節(jié)；溫度：20℃——3000℃，每步10℃的速度調(diào)節(jié)；加熱速率：可程序控制，可定時(shí)或按最大功率控制；內(nèi)部氣流；延遲。安全性：自動(dòng)斷流器可以避免石墨爐過流；軟件監(jiān)視可以避免超過功率的石墨爐步驟運(yùn)行。 安全鎖可以避免石墨爐門開啟時(shí)或石墨管缺損時(shí)操作。 提供了石墨爐的過熱保護(hù)；安全鎖可以避免低壓時(shí)進(jìn)行操作；軟件連續(xù)監(jiān)視系統(tǒng)狀態(tài)，可以及時(shí)將出現(xiàn)的問題通知給用戶。如果用戶試圖進(jìn)行可能引起嚴(yán)重后果的操作，屏幕上會(huì)出現(xiàn)提示信息。電源要求：集成在光譜儀上。電氣保護(hù)：按EN6101011993的規(guī)定為：絕緣等級(jí)：1級(jí)；絕緣類別(過壓類別)：2類；污染等級(jí)：2。安全標(biāo)準(zhǔn)：按EN6101011993和EN610102061：1996的規(guī)定。 CSA標(biāo)準(zhǔn)： 執(zhí)行文件LR45111中的加拿大標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會(huì)和保險(xiǎn)實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)。EMC標(biāo)準(zhǔn)：按EN613261：1997的規(guī)定。環(huán)境要求:環(huán)境溫度為＋15℃——＋35℃，℃；相對(duì)濕度為20－80％，不凝結(jié)。冷卻系統(tǒng)類型：配備風(fēng)扇輔助換熱器的自吸收再循環(huán)系統(tǒng)。冷卻劑：1：10的干醇溶液，采用無沉淀的飲用水作為溶劑。體積：大約5L。水：輸出36℃177。5℃。溫度：進(jìn)口最高溫度：90℃；風(fēng)扇溫度40℃。流速：空氣流：大約400m3/小時(shí)。水壓：300kPa。如果內(nèi)部壓力增加到工廠設(shè)定壓力值以上，壓敏保險(xiǎn)裝置會(huì)自動(dòng)打開。連接：增強(qiáng)軟管，8mm；帶有內(nèi)部關(guān)閉閥的自動(dòng)接頭。電源要求：230V,50/60Hz；功率：大約140VA；安全標(biāo)準(zhǔn)：EMC標(biāo)準(zhǔn)：按EN613261：1997的規(guī)定。尺寸：寬200mm，高375mm，深500mm。質(zhì)量：大約18kg（不包括冷卻劑）AS800石墨爐自動(dòng)取樣器自動(dòng)取樣器設(shè)計(jì)自動(dòng)取樣器中包括的機(jī)械和電氣元件用于從所選容器中精確量取溶液，然后將取出的溶液注入石墨管和清洗吸管。相對(duì)手動(dòng)將溶液注入石墨管來說，用自動(dòng)取樣器將溶液注入石墨管可以提高分析精度。用自動(dòng)取樣器時(shí)吸入的溶液體積和石墨管內(nèi)液滴的位置更具有可重復(fù)性。自動(dòng)取樣器直接固定在原子化室前的搖臂上，盡管可以輕易的移動(dòng)和裝卸自動(dòng)取樣器，但一般不要這樣做。樣品泵和清洗泵樣品泵和清洗泵固定在樣品臺(tái)旁邊，它們由步進(jìn)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)以保證量取溶液體積的精度。清洗泵的入口和出口都有一個(gè)球閥，樣品泵中沒有閥。清洗泵輸出的清洗液的體積是定量的，樣品泵輸出液體的體積可在應(yīng)用程序中進(jìn)行設(shè)定。樣品臺(tái)自動(dòng)取樣器的搖臂的吸管可以在吸入位置和石墨管的樣品注入口間移動(dòng)，自動(dòng)取樣器搖臂和馬達(dá)組件固定在樣品臺(tái)上。樣品盤槽和溢流清洗口固定在樣品臺(tái)的一個(gè)可移動(dòng)的平板上。步進(jìn)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)可移動(dòng)的平板移動(dòng)到相應(yīng)的試劑或樣品容器位置，或者吸入位置的清洗口。樣品盤位于樣品盤槽上。樣品盤有一個(gè)塑料蓋子，可以保護(hù)樣品免受污染和降低溶劑的揮發(fā)速率。向樣品盤槽中注入少量水可以進(jìn)一步降低溶劑的揮發(fā)速率。樣品盤是可移動(dòng)的，一般可以準(zhǔn)備幾個(gè)樣品盤，這樣當(dāng)分析一個(gè)樣品盤中的樣品時(shí)，可以將待分析的樣品盛在其他樣品盤中。有兩種樣品盤，一種有88個(gè)樣品位，另一種有148個(gè)樣品位。 AS800石墨爐自動(dòng)取樣器（1）AS800石墨爐自動(dòng)取樣器（2）樣品和試劑容器這些容器是由聚丙烯制成的，,。除了樣品以外，這些容器還可以盛放校準(zhǔn)溶液、調(diào)試溶液和用于特殊用途的樣品?？刂谱詣?dòng)取樣器利用AA WinLab，可以精確的控制量取溶液以及將溶液注入石墨管的方式和時(shí)間。例如可以選擇：量取溶液的順序；按順序吸入一些或所有的溶液，并將吸入的溶液同時(shí)注入石墨管；分別吸入一些或所有的溶液，然后將吸入的溶液分別注入石墨管。自動(dòng)取樣器操作過程1. 通過軟件命令啟動(dòng)分析過程，開始石墨爐運(yùn)行程序，吸管位于清洗口；2. 清洗泵循環(huán)3次，；3. 自動(dòng)取樣器搖臂抬起，可移動(dòng)的平板移到吸管位要求的位置；同時(shí)，樣品泵將一個(gè)小的空氣泡推入吸管，將清洗液與吸入的溶液分開；4. 自動(dòng)取樣器搖臂降低，將吸管插入溶液，樣品泵汲取設(shè)定體積的溶液進(jìn)入吸管，然后自動(dòng)取樣器搖臂抬起；5. 如果在一個(gè)步驟中需要吸入幾種溶液：將盛有下一種溶液的容器移到吸管位置；汲取一個(gè)小的空氣泡進(jìn)入吸管；重復(fù)第4步；重復(fù)第5步，直到選擇的所有溶液都被吸入吸管；6. 自動(dòng)取樣器搖臂繞過石墨爐，將溶液注入石墨管；7. 自動(dòng)取樣器搖臂回到樣品臺(tái)，同時(shí)可移動(dòng)的平板移到吸管位要求的位置；清洗泵用清洗液清洗吸管；8. 對(duì)于需要吸入溶液的每一步，重復(fù)第3——第7步；9. 將所有的溶液注入石墨管后，吸管回到清洗口，清洗泵用清洗液清洗吸管；10. 石墨爐繼續(xù)運(yùn)行，進(jìn)行分析數(shù)據(jù)的測(cè)量；11. 對(duì)每一種樣品的復(fù)制品和校準(zhǔn)溶液，都應(yīng)該完成上面的步驟。技術(shù)參數(shù)AS800石墨爐自動(dòng)取樣器規(guī)格：石墨爐自動(dòng)取樣器具有隨機(jī)存取功能，樣品體積可以通過程序控制?？梢栽谑苤凶詣?dòng)配置及稀釋溶液，可以用原液制成校準(zhǔn)溶液?？刂疲河晒庾V儀的應(yīng)用程序控制。樣品盤：可移動(dòng)，有88個(gè)樣品位和148個(gè)樣品位的兩種型號(hào)。清洗：清洗口集成在樣品臺(tái)上，用于清洗吸管內(nèi)部和外部；可量取的最小樣品量：；吸入量：最?。海畲?9μL。為了保證精度，建議量取樣品的體積不小于5μL。最大量取量為溶液的體積或吸入所有溶液的體積總和。例如：樣品＋基體調(diào)節(jié)劑＋稀釋劑＋氣泡體積。電源：光譜儀提供自動(dòng)取樣器的電力供應(yīng)；安全和EMC標(biāo)準(zhǔn)：環(huán)境要求：環(huán)境溫度為＋15℃——＋35℃，℃；相對(duì)濕度為20－80％，不凝結(jié)。尺寸（不包括搖臂）：寬270mm，高200 mm，深340 mm。質(zhì)量（包括搖臂）：大約7kg。關(guān)于電熱霧化的文獻(xiàn)關(guān)于電熱霧化和原子吸收分析其他方面的一些詳細(xì)信息，請(qǐng)參考下面的專著。B. Welz and M. Sperling, Atomic Absorption Spectrometry,third, pletely revised edition,WileyVCH, New York and Weinheim, 1999,ISBN 352728571767 / 67