【正文】 5－72℃的餾分，經(jīng)檢測(cè)合格后用于投料。釜內(nèi)殘余物送有關(guān)部門(mén)做相應(yīng)處理。：（1）％，儀器是液相色譜儀；（2）吊袋式離心機(jī)的上蓋要加裝排氣筒接至尾氣吸收，離心機(jī)離心母液排放口也要安裝引風(fēng)同接至尾氣吸收裝置；（3）離心所得的固體要檢測(cè)固含量、純度，檢測(cè)儀器是液相色譜儀及水分測(cè)定儀，檢測(cè)方法是：－二羥基－2－甲硫基嘧啶的生產(chǎn)：本工序涉及的反應(yīng)是取代反應(yīng)（甲基化反應(yīng)），涉及的基本單元操作是合成，離心和烘干。序號(hào)原料名稱(chēng)規(guī)格數(shù)量（t）備注1嘧啶硫酚鈉折純2鹽酸31％－0.2453硫酸二甲酯99％34（略）:生產(chǎn)所需原料見(jiàn)表－4：：(1)生產(chǎn)投料前須檢查、校驗(yàn)磅秤、流量計(jì)，保證投料的準(zhǔn)確；(2)生產(chǎn)投料前須檢查各種電器的按鈕、開(kāi)關(guān)是否正常、靈敏，電動(dòng)設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)解決（更換或修理）；(3)檢查反應(yīng)釜、計(jì)量槽中是否有前批次殘余原料，檢查反應(yīng)釜、計(jì)量槽、廻流管道的各個(gè)閥門(mén)是否關(guān)閉或打開(kāi)、人孔蓋是否緊固，以防止發(fā)生意外；(4)反應(yīng)釜、吊帶式離心機(jī)上蓋、離心機(jī)母液排放口處及硫酸二甲酯計(jì)量槽要加裝排氣筒接尾氣吸收裝置，以免硫酸二甲酯氣體外泄，造成人身傷害。（1）關(guān)閉鹽酸計(jì)量槽的放空閥、放料閥，打開(kāi)計(jì)量槽的上料閥，然后開(kāi)真空泵，打開(kāi)計(jì)量槽的真空閥，往計(jì)量槽中抽入245kg鹽酸，上料完成后關(guān)閉真空閥、上料閥，打開(kāi)放空閥，備用；（2）關(guān)閉硫酸二甲酯計(jì)量槽的放空閥、放料閥，打開(kāi)計(jì)量槽的上料閥，然后開(kāi)真空泵，打開(kāi)計(jì)量槽的真空閥，往計(jì)量槽中抽入280kg硫酸二甲酯，上料完成后關(guān)閉真空閥、上料閥，打開(kāi)放空閥，備用；（3）關(guān)閉反應(yīng)釜底閥，打開(kāi)反應(yīng)釜放空閥，向反應(yīng)釜中加入800kg水，開(kāi)動(dòng)攪拌，同時(shí)通過(guò)人孔蓋向釜內(nèi)加入計(jì)量好的嘧啶硫鈉（折純210kg），攪拌均勻；（4）攪拌均勻后，打開(kāi)鹽酸計(jì)量槽的放料閥向反應(yīng)釜內(nèi)滴加鹽酸調(diào)反應(yīng)液ph值為7，控制反應(yīng)液溫度20－25℃（滴加鹽酸的同時(shí)要注意控制滴加速度，以防止溫度上升過(guò)快、過(guò)高，一旦發(fā)生溫度上升過(guò)快、過(guò)高的現(xiàn)象時(shí)要馬上停止滴加鹽酸同時(shí)用循環(huán)水冷卻降溫）；（5）ph值調(diào)整完成后，調(diào)整溫度在30－35℃繼續(xù)保溫?cái)嚢瑁蜷_(kāi)硫酸二甲酯計(jì)量槽放料閥，開(kāi)始向反應(yīng)釜內(nèi)滴加硫酸二甲酯，滴加結(jié)束后，繼續(xù)保溫反應(yīng)兩小時(shí)，取樣檢測(cè)，反應(yīng)完成后，用循環(huán)水冷卻降溫25℃；（6）反應(yīng)物料液通過(guò)管道送至吊帶式離心機(jī)，離心、甩干，濾餅用500kg水淋洗，離心母液是含有硫酸鈉、硫酸二甲酯的廢水，送污水處理站處理，－二羥基－2－甲硫基嘧啶，用真空雙錐真空烘干烘干溫度低于70℃，檢測(cè)水分小于1％時(shí)出料，含量95％、.。：（1)“嘧啶環(huán)”在堿性水溶液中容易分解，因此，在本單元操作時(shí)“嘧啶硫酚鈉”投入水中后要盡快在低溫條件下用鹽酸中和至中性，然后再用硫酸二甲酯在30－35℃進(jìn)行甲基化；（2)硫酸二甲酯為劇毒化學(xué)品，其蒸氣對(duì)人體危害極大，因此硫酸二甲酯計(jì)量槽、反應(yīng)釜以及離心機(jī)等都要安裝排氣筒接尾氣吸收裝置；（3)離心機(jī)離心母液要盡快送至污水處理站，先用強(qiáng)堿處理，使殘余的硫酸二甲酯分解，序號(hào)設(shè)備名稱(chēng)規(guī)格型號(hào)數(shù)量備注1搪瓷反應(yīng)釜2000升32計(jì)量槽500升，搪瓷13計(jì)量槽500升24接收槽500升25片式冷凝器搪瓷、10M26水沖式真空機(jī)組280L/h1序號(hào)原料名稱(chēng)規(guī)格數(shù)量（t）備注1－二羥基－2－甲硫基嘧啶95％2三氯氧磷99％3－二氯乙烷99％35然后再進(jìn)行其他處理；（4）反應(yīng)跟蹤檢測(cè)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是嘧啶硫酚鈉反應(yīng)完全，原料消失，儀器是液相色譜儀；（5）吊袋式離心機(jī)的上蓋要加裝排氣筒接至尾氣吸收，離心機(jī)離心母液排放口也要安裝引風(fēng)同接至尾氣吸收裝置；（6）離心所得的固體要檢測(cè)固含量、純度，檢測(cè)儀器是液相色譜儀及水分測(cè)定儀，檢測(cè)方法是：－二氯－2－甲硫基嘧啶的生產(chǎn)：本工序涉及的反應(yīng)是取代反應(yīng)（氯代反應(yīng)），單元操作是合成、水解、萃取、蒸餾。－5生產(chǎn)工藝流程圖（略)本工序所用原料見(jiàn)表－6：（1)生產(chǎn)投料前須檢查、校驗(yàn)磅秤、流量計(jì)，保證投料的準(zhǔn)確；(2)生產(chǎn)投料前須檢查各種電器的按鈕、開(kāi)關(guān)是否正常、靈敏，電動(dòng)設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)解決（更換或修理）；(3)檢查反應(yīng)釜、計(jì)量槽中是否有前批次殘余原料，檢查反應(yīng)釜、計(jì)量槽、廻流管道的各個(gè)閥門(mén)是否關(guān)閉或打開(kāi)、人孔蓋是否緊固，以防止發(fā)生意外；（4）三氯氧磷遇水會(huì)發(fā)生劇烈反應(yīng)，甚至發(fā)生燃燒、爆炸意外事故，因此在投料前還應(yīng)檢查計(jì)量槽、反應(yīng)釜是否有殘余的水，以免發(fā)生意外。生產(chǎn)操作：（1）關(guān)閉三氯氧磷計(jì)量槽的放空閥、放料閥，打開(kāi)計(jì)量槽的上料閥，然后開(kāi)真空泵，打序號(hào)設(shè)備名稱(chēng)規(guī)格型號(hào)數(shù)量備注1搪瓷反應(yīng)釜2000L32計(jì)量槽500L23計(jì)量槽1000L1乙酸乙酯專(zhuān)用4接收槽500L25列管冷凝器不銹鋼、10M2：本工序生產(chǎn)設(shè)備見(jiàn)表－736開(kāi)計(jì)量槽的真空閥，往計(jì)量槽中抽入500kg三氯氧磷，上料完成后關(guān)閉真空閥、上料閥，打開(kāi)放空閥，備用；（2）－二氯乙烷計(jì)量槽的放空閥、放料閥，打開(kāi)計(jì)量槽的上料閥，然后開(kāi)真空泵，打開(kāi)計(jì)量槽的真空閥，－二氯乙烷，上料完成后關(guān)閉真空閥、上料閥，打開(kāi)放空閥，備用。（3）關(guān)閉反應(yīng)釜的底閥，打開(kāi)廻流管道的閥門(mén)并同時(shí)打開(kāi)冷凝器循環(huán)水的閥門(mén)，打開(kāi)反應(yīng)釜的人孔蓋，向反應(yīng)釜中加入175㎏－二羥基－2－甲硫基嘧啶；（4）把人孔蓋蓋好，打開(kāi)三氯氧磷計(jì)量槽的放料閥，向反應(yīng)釜內(nèi)加入500㎏三氯氧磷，開(kāi)動(dòng)攪拌，釜內(nèi)開(kāi)始發(fā)生反應(yīng)，溫度會(huì)自然上升，當(dāng)溫度不再上升時(shí)，再加熱升溫至90℃，并在此溫度保溫反應(yīng)4小時(shí)，（需要DCS自動(dòng)控制）》取樣檢測(cè)反應(yīng)完成后，減壓蒸餾蒸出未反應(yīng)的三氯氧磷，殘余物先用循環(huán)水再用冰鹽水冷卻降溫至10℃；（5)向釜內(nèi)加入1000㎏0℃的水，開(kāi)動(dòng)攪拌，保持水溫不高于10℃，攪拌15分鐘后－二氯乙烷計(jì)量槽的放料閥，向反應(yīng)釜內(nèi)加入800㎏－二氯乙烷，攪拌30分鐘后靜置分層，上層是含磷酸的水溶液，－二氯－－二氯乙烷溶液；（6）－－二氯乙烷，當(dāng)沒(méi)有餾分蒸出，－二氯乙烷蒸盡后，－二氯－2甲硫基嘧啶，有效物含量98％，收率80％，產(chǎn)物約重158－160㎏.。（7）分出的上層含磷酸廢水送污水，處理站處理。說(shuō)明：（1）三氯氧磷腐蝕性很強(qiáng)，對(duì)人體傷害極大，因此上崗前一定要穿戴好防護(hù)用品，（2）三氯氧磷遇水會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)，甚至爆炸、燃燒，因此在三氯氧磷投料前一定要檢查計(jì)量槽、反應(yīng)釜及管道是否干燥，以免發(fā)生意外；（3）－二羥基－2－甲硫基嘧啶與三氯氧磷的反應(yīng)比較劇烈，為避免溫度上升過(guò)快、過(guò)高，當(dāng)溫度上升過(guò)快時(shí)用循環(huán)水適度冷卻降溫控制上升速度；（4）－二氯－2－甲硫基嘧啶在水介質(zhì)中溫度高時(shí)會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)，因此水溫一定要低，而且整個(gè)萃取以及蒸餾過(guò)程也要盡量快，盡量減少產(chǎn)品的水解；（5）－二氯乙烷的冷凝器最好使用冰鹽水冷卻。（6）－二羥基－2－甲硫基嘧啶反應(yīng)完全，原料消失，儀器是液相色譜儀；（7）產(chǎn)品含量、純度的檢測(cè)儀器是液相色譜儀及水分測(cè)定儀，檢測(cè)方法是：－二甲氧基－2－甲硫基嘧啶的生產(chǎn)本工序涉及的反應(yīng)是取代反應(yīng)，單元操作有合成、水解、萃取、蒸餾。序號(hào)原料名稱(chēng)規(guī)格數(shù)量（t）備注1－二氯－2－甲硫基嘧啶98％2甲醇99％3甲醇鈉31％4乙酸乙酯99％376 水沖式真空機(jī)組 280L/h 1（略）：本工序生產(chǎn)原料見(jiàn)表－8生產(chǎn)操作：(1)生產(chǎn)投料前須檢查、校驗(yàn)磅秤、流量計(jì)，保證投料的準(zhǔn)確；(2)生產(chǎn)投料前須檢查各種電器的按鈕、開(kāi)關(guān)是否正常、靈敏，電動(dòng)設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)解決（更換或修理）；(3)檢查反應(yīng)釜、計(jì)量槽中是否有前批次殘余原料，檢查反應(yīng)釜、計(jì)量槽、廻流管道的各個(gè)閥門(mén)是否關(guān)閉或打開(kāi)、人孔蓋是否緊固，以防止發(fā)生意外；生產(chǎn)操作；（1）關(guān)閉甲醇計(jì)量槽的放空閥、放料閥，打開(kāi)計(jì)量槽的上料閥，然后開(kāi)真空泵，打開(kāi)計(jì)量槽的真空閥，往計(jì)量槽中抽入500kg甲醇，上料完成后關(guān)閉真空閥、上料閥，打開(kāi)放空閥，備用；（2）關(guān)閉甲醇鈉計(jì)量槽的放空閥、放料閥，打開(kāi)計(jì)量槽的上料閥，然后開(kāi)真空泵，打開(kāi)計(jì)量槽的真空閥，往計(jì)量槽中抽入410㎏甲醇鈉，上料完成后關(guān)閉真空閥、上料閥，打開(kāi)放空閥，備用；（3)關(guān)閉乙酸乙酯計(jì)量槽的放空閥、放料閥，打開(kāi)計(jì)量槽的上料閥，然后開(kāi)真空泵，打開(kāi)計(jì)量槽的真空閥，往計(jì)量槽中抽入500kg乙酸乙酯，上料完成后關(guān)閉真空閥、上料閥，打開(kāi)放空閥，備用；（4）把500㎏甲醇加入上步工序的蒸餾釜中，把上步蒸餾的殘余物溶解后轉(zhuǎn)移到甲基化釜中，開(kāi)動(dòng)攪拌，打開(kāi)甲醇鈉計(jì)量槽的放料閥，攪拌下向反應(yīng)釜內(nèi)滴加500㎏甲醇鈉，控制滴加速度保持反應(yīng)液溫度在50℃左右，滴加完成后，加熱升溫至回流，繼續(xù)回流反應(yīng)4－6小時(shí)；（5）取樣檢測(cè)，反應(yīng)完成后，先用循環(huán)水冷卻降溫至45－50℃，打開(kāi)真空泵，減壓蒸餾回收甲醇，當(dāng)溫度最高68℃、用循環(huán)水冷卻反應(yīng)釜至室溫（25℃）；向反應(yīng)釜內(nèi)加入600㎏水、500㎏乙酸乙酯攪拌30分鐘后轉(zhuǎn)移至另一反應(yīng)釜中靜置（原反應(yīng)釜洗凈烘干，備用）；（6）靜置30分鐘后，分出下層含有氯化鈉的水溶液送污水處理站處理；－二甲氧基－2－甲硫基嘧啶的乙酸乙酯層分出后送蒸餾釜處理；（7）打開(kāi)蒸餾釜蒸餾管道的閥門(mén)、冷凝器循環(huán)水的閥門(mén)以及接收槽進(jìn)料閥和放空閥，開(kāi)動(dòng)攪拌，加熱升溫常壓蒸餾乙酸乙，改用真空減壓蒸餾；（8）當(dāng)釜內(nèi)溫度85℃，冷卻降溫至25℃，釜－二甲氧基－2－甲硫基嘧啶，重172㎏、含量92％.。：（1）甲氧基化反應(yīng)時(shí)，甲醇鈉的滴加速度一定要保持適中并同時(shí)保持釜內(nèi)溫度在50℃左序號(hào)設(shè)備名稱(chēng)規(guī)格型號(hào)數(shù)量備注1搪瓷反應(yīng)釜2000升32計(jì)量槽500升，不銹鋼33水沖式真空機(jī)組280l/h15不銹鋼列管冷凝器1010㎡2611010吊袋式離心機(jī)SD－125017負(fù)壓過(guò)濾器500L，不銹鋼18計(jì)量槽1000L，不銹鋼1甲苯專(zhuān)用序號(hào)原料名稱(chēng)規(guī)格數(shù)量（t）備注1－二甲氧基－2－甲硫基嘧啶922冰乙酸99％3雙氧水30％4鎢酸鈉98％5甲苯99％38右，避免甲醇鈉滴加過(guò)快造成甲醇鈉濃度過(guò)高引起劇烈反應(yīng)，進(jìn)而引起沖料造成事故；（2）－二氯－2－甲硫基嘧啶反應(yīng)完全，原料消失，儀器是液相色譜儀；（3）產(chǎn)品含量、純度的檢測(cè)儀器是液相色譜儀及水分測(cè)定儀，檢測(cè)方法是：－二甲氧基－2－甲磺?；奏さ纳a(chǎn)：本工序涉及的反應(yīng)是氧化反應(yīng)，單元操作有合成、水解、重結(jié)晶。：本工序生產(chǎn)設(shè)備見(jiàn)表－9（略）：本工序生產(chǎn)原料見(jiàn)表－10生產(chǎn)操作（1）生產(chǎn)投料前須檢查、校驗(yàn)磅秤、流量計(jì)，保證投料的準(zhǔn)確；（2）生產(chǎn)投料前須檢查各種電器的按鈕、開(kāi)關(guān)是否正常、靈敏，電動(dòng)設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)解決（更換或修理）；（3）檢查反應(yīng)釜、計(jì)量槽中是否有前批次殘余原料，檢查反應(yīng)釜、計(jì)量槽、廻流管道的各個(gè)閥門(mén)是否關(guān)閉或打開(kāi)、人孔蓋是否緊固，以防止發(fā)生意外；：（1）關(guān)閉冰乙酸計(jì)量槽的放空閥、放料閥，打開(kāi)計(jì)量槽的上料閥，然后開(kāi)真空泵，打開(kāi)計(jì)量槽的真空閥，往計(jì)量槽中抽入500kg冰乙酸，上料完成后關(guān)閉真空閥、上料閥，打開(kāi)放空閥，備用；（2）關(guān)閉雙氧水計(jì)量槽的放空閥、放料閥，打開(kāi)計(jì)量槽的上料閥，然后開(kāi)真空泵，打開(kāi)計(jì)量槽的真空閥，往計(jì)量槽中抽入400㎏雙氧水，上料完成后關(guān)閉真空閥、上料閥，打開(kāi)放空閥，備用；（3)關(guān)閉甲苯計(jì)量槽的放空閥、放料閥，打開(kāi)計(jì)量槽的上料閥，然后開(kāi)真空泵，打開(kāi)計(jì)量槽的真空閥，往計(jì)量槽中抽入500kg甲苯，上料完成后關(guān)閉真空閥、上料閥，打開(kāi)放空閥，備用；（4）關(guān)閉氧化釜的底閥，打開(kāi)人人孔蓋，把202㎏－二甲氧基－2－甲硫基嘧啶、10㎏鎢酸鈉加入反應(yīng)釜中，蓋好人孔蓋，打開(kāi)反應(yīng)釜回流管道的放空閥，打開(kāi)冰乙酸計(jì)量槽的39放料閥把500㎏冰乙酸加入反應(yīng)釜中，開(kāi)動(dòng)攪拌，緩慢加熱升溫至50℃，并保持反應(yīng)液溫度在50－55℃，開(kāi)始滴加400㎏雙氧水（注意空控制滴加速度和溫度），（需要DCS自動(dòng)控制）大約5個(gè)小時(shí)滴完，滴加完成后繼續(xù)保溫反應(yīng)3小時(shí)，取樣檢測(cè)反應(yīng)完成后，向反應(yīng)釜內(nèi)加入600㎏水，同時(shí)冷卻降溫；（5）當(dāng)釜內(nèi)液體溫度降至20－25℃后，打開(kāi)反應(yīng)釜底閥，通過(guò)管道把料液送至吊袋式離心機(jī)，離心過(guò)濾，濾液為廢水送污水處理站處理，－二甲氧基－2－甲磺酰基嘧啶粗品，需重結(jié)晶。（6）把結(jié)晶釜的底閥關(guān)閉，打開(kāi)反應(yīng)釜人孔蓋，把濾餅加入反應(yīng)釜，然后打開(kāi)回流管道的閥門(mén)、冷凝器循環(huán)水的閥門(mén)，打開(kāi)甲苯計(jì)量槽的放料閥，把550㎏甲苯加入反應(yīng)釜中，蓋好人孔蓋，開(kāi)動(dòng)攪拌加熱升溫回流至釜內(nèi)物料全溶，繼續(xù)攪拌回流30分鐘，然后降溫至20－25℃，打開(kāi)反應(yīng)釜底閥先將料液經(jīng)過(guò)濾器過(guò)濾，再把濾餅離心，濾液可套用，濾餅經(jīng)－二甲氧基－2－甲磺酰基嘧啶，重184㎏，含量95％.。（1）氧化反應(yīng)時(shí)，雙氧水的滴加速度與反應(yīng)液的溫度一定要控制好，滴加過(guò)快，溫度過(guò)高或過(guò)低，都會(huì)引起爆燃或爆炸；（2）氧化釜及雙氧水的計(jì)量槽都要安裝泄壓空，在發(fā)生爆炸時(shí)最大限度地降低損失和危害；（3)－二甲氧基－2－甲硫基嘧啶反應(yīng)完全，原料消失，儀器是液相色譜儀；(4)產(chǎn)品含量、純度的檢測(cè)儀器是液相色譜儀及水分測(cè)定儀，檢測(cè)方法是:（5）吊袋式離心機(jī)的上蓋要加裝排氣筒接至尾氣吸收，離心機(jī)離心母液排放口也要安裝引風(fēng)同接至尾氣吸收(2)“－二羥基苯甲酸”生產(chǎn)操