【導(dǎo)讀】1．主體內(nèi)容與運(yùn)用范圍---------------------------------------------------------------------. 2．1產(chǎn)品名稱----------------------------------------------------------------------------------. 2．2生產(chǎn)方法-----------------------------------------------------------------------------------. 2．3產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)-----------------------------------------------------------------------------------. 2．4產(chǎn)品用途-----------------------------------------------------------------------------------. 3．3焦化二甲苯--------------------------------------------------------------------------------. 3．6順?biāo)?、反?-------------------------------------------------------------------------------. 3．7公用工程-----------------------------------------------------------------------------------. 4．操作原理和工藝流程概述----------------------------------------------------------------. 4．1苯氧化反應(yīng)原理--------------------------------------------------------------------------. 4．2工藝流程概述-----------------------------------------------------------------------------. 4．3正常工藝條件和控制分析項(xiàng)目--------------------------------------------------------. 5．1準(zhǔn)備工作-----------------------------------------------------------------------------------. 5．2單機(jī)試車-----------------------------------------------------------------------------------. 5．4氧化開車-----------------------------------------------------------------------------------. 5．5恒沸脫水及精制--------------------------------------------------------------------------. 5．6廢水處理-----------------------------------------------------------------------------------. 6．1緊急停車的目的--------------------------------------------------------------------------. 6．2極端事故的處理程序--------------------------------------------------------------------. 6．4其他事故-----------------------------------------------------------------------------------

　　

【正文】 序號 項(xiàng)目 單位 控制值 一、原料處理 風(fēng)量 NM3/h 38000 苯量 Kg/h 15201800 風(fēng)機(jī)出口溫度 ℃ 80 汽化器出口溫度 ℃ 140 二、氧化系統(tǒng) 氧化器熔鹽溫度 ℃ 350 氧化器出口溫度 ℃ 340 前冷器出口溫度 ℃ 200 后冷器出口溫度 ℃ 150 高壓汽包壓力 MPa 中壓汽包壓力 MPa 多級泵流量 L/h 15001800 三、分離吸收 稀酸水流量 M3/h 30 濃酸水流量 M3/h 6070 部冷出口溫度 ℃ 58 說明 （ 1） TIA— 103B 和 TIC— 104B 溫度串級 TV103B （ 2） TIA— 103A 和 TIC— 104A 控制 TV103A （ 3） TIA— 103A/B 空氣預(yù)熱器空氣出口溫度 （ 4） TIC— 104A/B 汽化器空氣與苯混合氣體出口溫度 （ 5） TIC— 104A/B 優(yōu)先控制 （ 6）蒸汽過熱器熔鹽量占總 熔鹽循環(huán) 量 10%。 5 開車 準(zhǔn) 備工作 5． 1． 1 管線的吹掃和清洗 5． 1． 1． 1 目的 在設(shè)備制造、運(yùn)輸和管道、閥門的安裝過程中、不可避免的會有雜物，油污進(jìn)入設(shè)備管道內(nèi)部，因而必須進(jìn)行吹掃。 5． 1． 1． 2 吹掃清洗的一般規(guī)定 清洗水應(yīng)有潔凈的清水，沖洗應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，流速不小于 ，以出口水色和透明度與 年產(chǎn) 20Kt 順酐安全操作技術(shù)規(guī)程 (發(fā)布 )[1]第 16 頁 共 26 頁 入口處一致為合格。 如油污嚴(yán)重，要先用稀堿液（ 2%以下濃度）清洗，然后再用清水沖洗干凈。 不需吹掃或不能吹掃的有關(guān)閥門、儀表、物料、流量計、液位計等要用盲板堵死或拆除。 本裝置應(yīng)逐步用儀表空氣吹掃，吹掃壓力不能大于氣密實(shí)驗(yàn)的壓力， 吹掃時管內(nèi)流速最好能大于 20m/s。 吹掃檢驗(yàn)可采用貼有白布或白紙的木板對著空氣排出口放置 35 分鐘，未發(fā)現(xiàn)板上有污點(diǎn)時為合格，吹掃的另一個目的是將各設(shè)備管道吹干。 5． 1． 1． 3 試壓 試壓的目的是檢查整個裝置的氣密性是否達(dá)到要求。檢查的范圍包括設(shè)備、閥門、儀表、連接法蘭、焊縫（所有）。 試壓方式：采用壓縮空氣加壓至最高操作壓力的 倍，如果壓縮空氣不能將壓力增至壓力的 倍，可先用壓縮空氣加壓，再用氮?dú)馄吭鰤褐磷罡卟僮鲏毫Φ? 倍。 在測定壓力下，保持 1 小時壓力不下降為合格。 試壓結(jié)束后 ，應(yīng)進(jìn)行泄漏率的測試，泄漏實(shí)驗(yàn)壓力為設(shè)計壓力，時間為 24 小時，泄漏率小于 %為合格。試壓和泄漏率測試結(jié)束后的放壓點(diǎn)，為各設(shè)備的排污口。 5． 2 單機(jī)試車 目的是檢查各主要設(shè)備性能及組裝質(zhì)量。此項(xiàng)工作按設(shè)計要求，使用說明書進(jìn)行，包括一下主要內(nèi)容： a） 苯泵及 各 水泵、酸泵 的運(yùn)轉(zhuǎn)情況，檢測標(biāo)定輸送量和標(biāo)定壓力； b） 各調(diào)節(jié)系統(tǒng)的安裝質(zhì)量、控制、調(diào)節(jié)檢測能力及調(diào)節(jié)特征； ① 空氣及閃蒸罐的壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)； ② 反應(yīng)器上的溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)（熔鹽閥進(jìn)鹽 量） ③ 所有儀表的安裝及指標(biāo)控制性能，必要時應(yīng)進(jìn)行刻度校驗(yàn)，包括溫度、壓力、流量。 ④ 檢查 所有閥門的開關(guān)性能，檢查完畢全部處于關(guān)閉狀態(tài)。 ⑤ 廠區(qū)苯儲槽備料。 ⑥ 苯中間罐上料。 ⑦ 各安全閥調(diào)節(jié)。 5． 3 聯(lián)機(jī)試車 此項(xiàng)工作是正式開車前，模擬試車，檢驗(yàn)各設(shè)備的聯(lián)機(jī)設(shè)備情況。 聯(lián)機(jī)試車：氣態(tài)物料以空氣或氮?dú)獯妫捎嬃勘贸隹陂y前，通入空氣或氮?dú)?，液態(tài)物料以水代替（水、無離子水）。 聯(lián)機(jī)試車時，先分工序分段進(jìn)行，如各段均無異常后，再進(jìn)行全系統(tǒng)聯(lián)機(jī)試車。 聯(lián)機(jī)試車程序： a） 裝置供電： b） 啟動所有儀表、調(diào)節(jié)裝置及傳動設(shè)備： c） 啟動冷卻水系統(tǒng)： d） 整個系統(tǒng)連動運(yùn)行后 ① 調(diào)節(jié)汽包的壓力： ② 對 各 溫 度點(diǎn)、壓力測試點(diǎn)作全面記錄。 5． 4 氧化開車 5． 4． 1 開車前的準(zhǔn)備工作 ⒈ 反應(yīng)器的清洗：首先采用機(jī)械清洗，將反應(yīng)器列管的內(nèi)壁和上封頭內(nèi)壁的鐵銹除凈，可采用噴沙除繡或人工機(jī)械除繡，再用白布將內(nèi)壁浮銹擦去，使內(nèi)壁光亮，以白布通過列管內(nèi)壁無黃銹為合格，然后上下用橡皮塞封口。 ⒉ 催化劑的裝填，在氧化器清洗完畢后，按順序?qū)⒘泄芫幪栐诘撞垦b上彈簧，彈簧的 年產(chǎn) 20Kt 順酐安全操作技術(shù)規(guī)程 (發(fā)布 )[1]第 17 頁 共 26 頁 一端管口距離為 10mm，分區(qū)按順序沒管裝入規(guī)定的催化劑，裝的速度要均勻，不得有架橋現(xiàn)象，嚴(yán)禁帶入各 種粉塵，采用人工或機(jī)械正動裝填均可，已裝完催化劑的列管兩端用明顯標(biāo)記的橡皮塞塞緊，并測下催化劑高度。 ⒊ 催化劑阻力測定，為了個管進(jìn)料的均勻，必須使各管阻力降接近，用等體積空氣來測定每管的阻力，具體操作：用了一個玻璃轉(zhuǎn)子流量計（ 02。 5m3/H）來指示流量，用閥來調(diào)節(jié)空氣量，玻璃 U 形壓差計顯示壓差值（ mmH2O），當(dāng)相同的流量（ 1。 5m3/H）測得各管壓差后，取其平均量。超出平均壓差 5%，用吸塵器吸去少量催化劑，低于平均壓差 5%，根據(jù)床高添加大?；蛐×４呋瘎?，使每管催化劑 壓差均在 5%以內(nèi)，床層高度接近平均值。 ⒋ 測溫管的裝填，上下花板的測溫管，周圍是用銅屑填滿，下端封口，熱點(diǎn)測溫管一端裝有彈簧，測溫管周圍催化劑的阻力，將調(diào)正到整個床層平均值。 ⒌ 確定上述工作已完成，進(jìn)行一次順序檢查，無一空管后，用吸塵器吸去反應(yīng)器花板上的粉塵，將上下封頭合上焊死，將溫度管的壓蓋填料壓緊，插入熱電偶。 ⒍ 冷態(tài)開車前，打開上下人孔，人進(jìn)入上下封頭，拔去橡皮塞，檢查氧化器內(nèi)有無雜物，蓋緊人孔蓋，等待開車 。 5． 4． 2 冷態(tài)開車要點(diǎn) ⒈ 機(jī)動設(shè)備運(yùn)行：離心式風(fēng)機(jī)試車時，將進(jìn)口閥關(guān)閉，才能啟動風(fēng)機(jī)，空轉(zhuǎn)時間為 8小時，注意觀察電流、油溫，設(shè)備震動等情況。除粗苯酐泵外，各類泵均用水來運(yùn)行，注意壓力和流量是否在正常范圍。 ⒉ 電加熱的檢查，電加熱組合件要進(jìn)行絕緣測量，確保無短路現(xiàn)象，組合件測量達(dá)不到要求，必須找出單個元件進(jìn)行更換，確保設(shè)計所需功率。 ⒊ 蒸汽系統(tǒng)，用蒸汽或水進(jìn)行試漏，并進(jìn)行調(diào)節(jié)高壓汽包液位試驗(yàn)，試漏設(shè)備包括前冷 器，后冷器，熔鹽換熱器，高壓汽包，中壓汽包。 ⒋ 苯系統(tǒng)的運(yùn)行，誰壓試驗(yàn)為運(yùn)行壓力的 1。 2 倍，快開閥的開閉運(yùn)行試驗(yàn)，各噴嘴及流量計的水試驗(yàn)。 ⒌ 吸收系統(tǒng)，用水試驗(yàn)酸水泵時，稀酸罐和濃酸罐放二米高無離子水，測其流量，調(diào)節(jié)自控，達(dá)到工藝要求。 ⒍ 溫水系統(tǒng)，溫水系統(tǒng)注入無離子水，開溫水循環(huán)泵，蒸汽加熱循環(huán)溫水，自控調(diào)節(jié)溫水溫度為 54 度，手動調(diào)節(jié)氧化工段部 150m3/H，觀察后工段溫水流量。 ⒎ 熔鹽系統(tǒng)，連接處均用紫銅墊片，放凈閥前用盲板盲死，與空氣接觸處均用氮?dú)獗Ｗo(hù)。 ⒏ 檢查全部儀表調(diào)試情況，公用工程，（水，電，汽，空氣，氮?dú)獾龋┰O(shè)備是否正常。 5． 4． 3 開車步驟 ⒈ 將 45%NaNO2 和 55%KNO3 破碎，混合均勻，加入熔鹽箱中，用電加熱熔化升溫至 250℃ 待用。 ⒉ 打開前冷器下端放空 法蘭，起動風(fēng)機(jī)將風(fēng)調(diào)到 800m3/h，平穩(wěn)后開空氣加熱，逐步將氧化器升溫，升溫速度 5 度 /h，當(dāng)氧化器下花板溫度達(dá) 170℃ 后，停 風(fēng)機(jī)，將熔鹽系統(tǒng)保溫蒸汽打開，開液下泵，將熔鹽打入熔鹽系統(tǒng)。 ⒊ 前冷器下端放空法蘭盲死，反應(yīng)生成氣進(jìn)部冷器系統(tǒng)，另一系統(tǒng)關(guān)閉，熔鹽保溫蒸汽關(guān)閉，開軸流泵，關(guān)閉熔鹽閥，開熔鹽電加熱蝶閥，開熔鹽電加熱器升溫，升溫速度，小于 6 度 /h。 ⒋ 關(guān)苯管道 PL1001— 50 的球閥， HV— 101A/B 快開閥和 PL1001AA— AD— 15 和PL1001BA— BA— 15 的球閥，開屏屏蔽泵 P1001 的進(jìn)出口閥及 PL1009— 40 苯回 流冷卻器閥 ， 開苯 屏蔽泵，苯 內(nèi)循環(huán)回流 。 ⒌ 開多級泵往高壓汽包和前冷器注水，要關(guān)高壓汽包至熔鹽換熱器之間閥門，調(diào)整好汽包液位使液位處于下液面位置，確保前冷器和后冷器有水，而熔鹽換熱器無水。 年產(chǎn) 20Kt 順酐安全操作技術(shù)規(guī)程 (發(fā)布 )[1]第 18 頁 共 26 頁 ⒍ 開淡酸水泵和濃酸水泵，濃酸水回流量 60m3/H，用無離子水和淡酸水量來控制濃酸水罐的酸水濃度 20Be。 ⒎ 當(dāng)熔鹽溫度達(dá)到催化劑投苯溫度，開風(fēng)機(jī)，將風(fēng)調(diào)到 1600NVM/H，打開苯的進(jìn)料球閥，關(guān) HV102 快開閥，關(guān)苯回苯庫閥，首先開個液相噴頭，隨苯量增加增開 噴頭，用自動控閥調(diào)節(jié)苯量，每小時 840kg/H，靠反應(yīng)熱和電加熱，控制熔鹽溫度 350 度，按催化劑開車要求保持所需苯量，風(fēng)量，逐日增加，用溫度來控制苯的轉(zhuǎn)化率。 ⒏ 隨著時間的進(jìn)行，不同階段控制催化劑規(guī)定的風(fēng)量和苯量見新型催化劑開車表（催化劑廠家提供），按要求達(dá)到規(guī)定的轉(zhuǎn)化率，直到全關(guān)電加熱，溫度還上升。 ⒐ 開熔鹽換熱器進(jìn)行換熱，先開熔鹽換熱器進(jìn)水支線閥，平穩(wěn)后開主線閥，關(guān)高壓汽包排污閥，隨著投料的增加逐步開啟熔鹽閥，保持熔鹽溫度平穩(wěn)，高壓汽包液位 轉(zhuǎn)入自動，并且將反應(yīng)器催化劑熱點(diǎn)溫度 460℃ ，軸流泵，風(fēng)機(jī)停與苯的進(jìn)料快開閥 HV102 進(jìn)行聯(lián)鎖防止催化劑被破壞，蒸汽包壓力調(diào)到 ，蒸汽輸入管網(wǎng)。提風(fēng)和苯時，先提風(fēng)，溫度平穩(wěn)后將熔鹽閥打入自動，每 20 分鐘提 20kg 苯直到所需苯量。 ⒑ 苯和空氣的量按催化劑廠家提供的開車工藝條件執(zhí)行。 ⒒ 反應(yīng)生成氣開始進(jìn)入部冷器。溫水必須自控在 54— 56℃ ，防止部冷器堵塞，開工時提前開保溫蒸汽，經(jīng)常觀察氣液分離器下端視鏡粗酐流動情況，調(diào)整溫水硫量 ，使部冷器出口溫度小于 60℃ ，粗酐罐保持 6080℃ 。 ⒓ 一個月清洗一次部冷器，將部冷系統(tǒng)切到全部吸收系統(tǒng)，部冷器放入水，關(guān)循環(huán)水閥，將液體排除后，打開循環(huán)水閥，等部冷器干后再切回使用。 ⒔ 每三天排污一次部冷器，先排前冷器，汽包液位正常后，再給汽包排污，氧化正常運(yùn)行條件，熔鹽溫度 355℃ 左右，風(fēng)是 3000038000m3/H，苯 15201800kg/H，多級泵水量 1318m3/h，無離子水 15001800L/h， 濃酸水回流量 6070m3/h， 淡酸水回流量 30m3/h，溫水溫度 5557℃ ，部冷出口溫度 58℃ 左右。 5． 4． 4 注意事項(xiàng) 屏蔽泵壓力穩(wěn)定特別重要，只有出口壓力穩(wěn)定才能保證苯流量穩(wěn)定。 軸流泵的不正常運(yùn)行影響熔鹽溫度的變化，軸流泵電流波動要及時查清，電流小熔鹽流量就小。 汽包液位除自控顯示外，還有現(xiàn)場液位，巡回檢查時要注意汽包液位，防止短水換不了熱，而使熔鹽溫度上升。 吸收塔防止酸水濃度過高而堵塔，經(jīng)常測定濃酸水的濃度，摸索規(guī)律確定淡酸水量。 當(dāng)風(fēng)量下降或軸流泵故障時，立即下調(diào)苯量或關(guān)快開閥，防止苯弄度過高 及熔鹽溫度上升，使催化劑床層熱點(diǎn)溫度超過 460℃ ，造成催化劑燒壞。 當(dāng)系統(tǒng)壓力有變化時，及時查看粗酐系統(tǒng)，前冷后冷部冷有否漏水現(xiàn)象。 蒸汽系統(tǒng)故障如排不出蒸汽或其他故障，應(yīng)迅速減苯，防止熔鹽溫度上升。 催化劑在 300℃ 以上時，通空氣必須帶苯，否則使催化劑活性下降。 巡回檢查時注意苯水分離器界面，應(yīng)及時排除苯水分離器中的水。 操作工聽到報警，應(yīng)立即通知班長，及時處理，風(fēng)機(jī)故障，立即關(guān)苯快開閥。 5． 4． 5 不正常分析 熔鹽換熱器漏水：（ 1）軸流泵電流波動大，（ 2）熔鹽溫暖下降，（ 3）在軸流泵和同眼調(diào)節(jié)閥上冒出蒸汽。 前冷 器和后冷器漏水，（ 1）部冷器進(jìn)口溫度下降，（ 2）軟水流量增大，（ 3）部冷器堵塞而阻力增大，（ 4）粗酐中游離酸增加。 部冷器堵塞（ 1）系統(tǒng)壓力增加，（ 2）部冷器出口溫度上升，（ 3）濃酸水濃度上升快。 部冷器漏水，（ 1）粗酐中游離酸增加，（ 2）粗酐視鏡模糊，（ 3）部冷出口溫度下降。 年產(chǎn) 20Kt 順酐安全操作技術(shù)規(guī)程 (發(fā)布 )[1]第 19 頁 共 26 頁 軸流泵流量下，（ 1）軸流泵電流小，（ 2）反應(yīng)器熔鹽出口溫度上升。 熱點(diǎn)變化常規(guī)（ 1）相同苯和風(fēng)量，熔鹽溫度增加，熱點(diǎn)升高，（ 2）熔鹽溫度不變，突然熱點(diǎn)下降或沒有，是否進(jìn)水或沒有苯，（ 3）苯量不變，風(fēng)量減少，苯濃度增大，熱點(diǎn)上升，（ 4）熔鹽溫度不變，熔鹽循環(huán)量減少，熱點(diǎn)上升。 吸收塔堵塞，（ 1）系統(tǒng)阻力增大，大部冷出口溫度正常，（ 2）酸水濃度大。 5． 4． 6 正常停車 ⒈ 按每小時減少投苯量 50kg，直至鹽閥自動關(guān)閉，停多級泵不向汽包進(jìn)水。脫氧器停止加熱。 ⒉ 在該熔鹽溫度繼續(xù)運(yùn)行，使汽包液位下降到無液位，停止進(jìn)苯和停風(fēng)機(jī)。同時停淡，酸水泵。將苯汽相進(jìn)料閥全部關(guān)閉，停止苯汽化器加熱停進(jìn)苯的屏蔽泵，再停軸流泵，再停風(fēng)機(jī)。 ⒊ 排除汽包和前冷器，熔鹽換熱器，氣體冷 卻器的水 ⒋ 長期停車，打開氧化器熔鹽放凈閥，將熔鹽放入熔鹽箱。 ⒌ 長期停車，打開去苯庫的閥門將苯管道中的余苯放回苯庫。 ⒍ 濃酸水送入后工段脫水，再把粗酐罐的粗酐全部打入恒沸精餾釜，蒸成合格產(chǎn)品。 ⒎ 將全部冷凝器及管道中的水全部放掉，將部冷器清洗干凈。 ⒏ 若不是長期停車，軸流泵可以不停，開熔鹽電加熱保溫，