【正文】 泵類型的下拉菜單中選擇 Elite P230。5. 按下圖設(shè)置梯度曲線表。圖 42 梯度條件設(shè)置 1[提示] 梯度曲線的具體設(shè)置方法可以參考 梯度控制設(shè)置部分。6. 單擊工具條按鈕 ，準(zhǔn)備開始數(shù)據(jù)采集。7. 按動 EC2022 色譜數(shù)據(jù)處理工作站遙控觸發(fā)開關(guān)啟動數(shù)據(jù)采集（軟件同時啟動泵控），此時 A 泵以 1mL/min 的流速運行，B 泵流速為零。8. 單擊工具條按鈕 結(jié)束數(shù)據(jù)采集。9. 單擊工具條按鈕 ，按[清除表格]，再按下圖設(shè)置梯度控制表：圖 43 梯度條件設(shè)置 210．單擊工具條按鈕 ，準(zhǔn)備開始數(shù)據(jù)采集。11．按動 EC2022 色譜數(shù)據(jù)處理工作站遙控觸發(fā)開關(guān)啟動數(shù)據(jù)采集和泵，此時 B 泵以 1mL/min 的流速運行，A 泵流速為零。12．單擊工具條按鈕 結(jié)束數(shù)據(jù)采集。13．單擊工具條按鈕 ，按[清除表格]，再按下圖設(shè)置梯度控制表：圖 44 梯度條件設(shè)置 314．單擊工具條按鈕 ，準(zhǔn)備開始數(shù)據(jù)采集。15．按動 EC2022 色譜數(shù)據(jù)處理工作站遙控觸發(fā)開關(guān)啟動數(shù)據(jù)采集和泵，此時 A 泵與 B 泵各以 。16．單擊工具條按鈕 結(jié)束數(shù)據(jù)采集。17．用檢驗梯度儀器的方法配置 A 泵與 B 泵的流動相，設(shè)置好梯度控制表，按相應(yīng)步驟得到梯度運行曲線或得到色譜譜圖。51 / 146第 5 章 軟件概述本章主要介紹 EC2022()工作站軟件的基本操作，包括操作界面、工具條和按鈕等。在使用該軟件前請熟練掌握該軟件的工具條和按鈕的名稱及使用方法，只有這樣才能熟練操作本軟件，體會到它的強(qiáng)大功能。[注意] EC2022與EC2022色譜數(shù)據(jù)處理工作站所使用的軟件相同均為EC2022色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。所以如無特殊說明本章內(nèi)容均適用于EC2022和EC2022色譜數(shù)據(jù)處理工作站軟件部分的操作。 用戶管理本軟件增加了用戶管理的功能，用戶使用本軟件前必須先進(jìn)行注冊。用戶共分為三級管理：管理員(Administrator)、一般用戶(Users)、客人用戶(Guests)。只有管理員可以增加用戶、刪除用戶、查看每個用戶對軟件的使用情況。而客人用戶不允許更改任何數(shù)據(jù)，只能查看，也不能進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。下面是進(jìn)入 EC2022 工作站的登陸窗口：圖 51 用戶登記窗口用戶進(jìn)入后可在工具欄中[系統(tǒng)]菜單中選擇“用戶管理”，進(jìn)入后選[填加]，然后在彈出的窗口中設(shè)置用戶類型。圖 52 填加用戶窗口53 / 146 操作界面運行 EC2022 色譜數(shù)據(jù)處理工作站應(yīng)用程序，打開隨程序所附帶的譜圖文件（擴(kuò)展名為 .dat），例如打開 譜圖文件，就會進(jìn)入 EC2022 色譜數(shù)據(jù)處理工作站的主操作界面。圖 53 EC2022 色譜數(shù)據(jù)處理工作站的主操作界面時間顯示電壓顯示文件及方法操作工具條積分事件工具條主顯示操作區(qū)數(shù)據(jù)采集及處理工具條55 / 146 工具條 以下是文件及方法操作工具條中按鈕的圖形和作用 新建數(shù)據(jù) 打開已存在的數(shù)據(jù)文件 保存文件 啟動方法向?qū)?設(shè)置數(shù)據(jù)采集方法 設(shè)置梯度控制程序 Rheodyne LabPro 閥控制設(shè)置 設(shè)置積分參數(shù) 設(shè)置積分事件表 設(shè)置定量計算 啟動定量計算向?qū)нM(jìn)行定量計算 分析自動化 打印信息設(shè)定 打印譜圖 打印色譜峰參數(shù) 打印預(yù)覽 打印 關(guān)于 EC2022 色譜數(shù)據(jù)處理工作站 電子郵件 網(wǎng)絡(luò)瀏覽器以下是數(shù)據(jù)采集及其處理工具條中按鈕的圖形和作用 啟動數(shù)據(jù)采集 結(jié)束當(dāng)前數(shù)據(jù)采集 峰識別與譜圖積分 查看組分表與積分結(jié)果 預(yù)先設(shè)置譜圖顯示范圍及顏色 恢復(fù)放大或縮小的譜圖 調(diào)整優(yōu)化譜圖顯示 縱軸增加 縱軸減小 橫軸增加 橫軸減小 增加一個色譜峰 刪除一個色譜峰 峰翻轉(zhuǎn) 選擇被修改的峰 調(diào)整色譜峰起落點 多譜圖比較 取消多譜圖比較 兩個譜圖相加 兩個譜圖相減 兩個譜圖相除 峰參數(shù)比較57 / 146以下是積分事件工具條中按鈕的圖形和作用 峰寬門檻：決定 EC2022 色譜數(shù)據(jù)處理工作站定量一個峰所需最小的峰寬（這里是指半峰寬）。EC2022 色譜數(shù)據(jù)處理工作站舍棄任何峰寬小于該輸入值的小峰或噪音； 峰面積門檻：決定 EC2022 色譜數(shù)據(jù)處理工作站定量一個峰所需最小的峰面積。EC2022 色譜數(shù)據(jù)處理工作站舍棄任何峰面積小于該輸入值的小峰或噪音； 峰高門檻： 決定 EC2022 色譜數(shù)據(jù)處理工作站定量一個峰所需最小的峰高。EC2022 色譜數(shù)據(jù)處理工作站舍棄任何峰高小于該輸入值的小峰或噪音； 禁止積分：在設(shè)定的時間范圍內(nèi)的色譜峰不進(jìn)行積分； 峰檢測靈敏度：用于設(shè)置軟件檢測峰的靈敏度； 采樣頻率：單位時間采集的點數(shù)； 谷谷切割：對重疊峰，從其峰谷處向起點或落點作切線，以判斷色譜峰的峰高或峰面積的方法； 垂直切割：對重疊峰，從峰谷處向基線作垂直切線，以判斷色譜峰的峰高和峰面積的方法； 向前水平基線：以峰起點向后作水平基線的處理； 向后水平基線：以峰落點向前作水平基線的處理； 前肩峰：在一個大峰上升沿上未成形的峰的識別； 后肩峰：在一個大峰下降沿上未成形的峰的識別； 強(qiáng)制為正峰：對一正峰進(jìn)行強(qiáng)制積分； 強(qiáng)制為負(fù)峰：對一負(fù)峰進(jìn)行強(qiáng)制積分； 允許負(fù)峰：測量基線下負(fù)峰面積，所得峰面積為正面積。該項工具條的使用方法是：把鼠標(biāo)箭頭放到相應(yīng)的按鈕上，可以看到狀態(tài)欄上相應(yīng)的文本提示。然后點擊該按鈕，鼠標(biāo)提示符變成“十字”狀態(tài)，首先目測一矩形把需要觀察的譜峰罩在其中，然后移動鼠標(biāo)至矩形的一個頂點，按下鼠標(biāo)左鍵（請別放手），移動鼠標(biāo)至矩形的另一個對角頂點后，移動鼠標(biāo)時可以看到不斷變化的矩形，釋放鼠標(biāo)鍵，完成整個操作。具體操作參照以下各章實例。61 / 146第 6 章 方法設(shè)定在用 EC2022 色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)采集分析數(shù)據(jù)之前，首先應(yīng)根據(jù)分析要求進(jìn)行軟件方法的設(shè)定，形成您自己的分析方法，以滿足您分析工作的要求。[注意] EC2022與EC2022色譜數(shù)據(jù)處理工作站所使用的軟件相同均為EC2022色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，只是EC2022色譜數(shù)據(jù)處理工作站不具有儀器控制功能。所以本章內(nèi)容如無特殊說明均適用于EC2022和EC2022色譜數(shù)據(jù)處理工作站軟件部分的操作。 設(shè)置數(shù)據(jù)采集方法在[方法]欄中選中[數(shù)據(jù)采集方法]或鼠標(biāo)單擊快捷圖標(biāo) ，屏幕彈出如下窗口：圖 61 數(shù)據(jù)采集方法設(shè)置1．鼠標(biāo)單擊以選擇相應(yīng)數(shù)據(jù)采集通道、靈敏檔；2．鼠標(biāo)雙擊并更改采集時間；3．選擇是否使用自動進(jìn)樣器；4．按[確定]按鈕。63 / 146 梯度控制設(shè)置[提示] 如果您所使用的EC2022色譜數(shù)據(jù)處理工作站未購買梯度控制卡（選購件），或者您所使用的是EC2022色譜數(shù)據(jù)處理工作站，您可忽略此部分的內(nèi)容。直接轉(zhuǎn)到“ Rheodyne LabPro閥控制設(shè)置”。梯度洗脫是液相色譜中流動相組成隨時間變化的過程，能使樣品的分離改善，分析時間得以大幅度地縮短，是優(yōu)化色譜分析的重要手段之一。在[方法]欄中選中[梯度控制]選擇項或相應(yīng)的快捷鍵 ，顯示[梯度控制]窗口。如下圖：圖 62 梯度設(shè)置窗口窗口的上面部分是梯度控制表，下面部分是設(shè)定的梯度參數(shù)曲線顯示區(qū)。65 / 146梯度控制表中各項描述如下:項 目 描 述索引號 顯示梯度臺階設(shè)置的順序。時間 以分鐘為單位輸入，表明執(zhí)行指定梯度曲線的時間。時間從進(jìn)樣開始計算。流量 通過色譜柱的總流量（mL／min） 。泵 A% 泵 A 輸送的總流量百分比。泵 B% 泵 B 輸送的總流量百分比。形狀（S）控制梯度曲線的形狀，當(dāng)S＝1時表示線性梯度；S＝0時是臺階梯度；0＜S＜1 時為凸形梯度曲線；S＞1時為凹形梯度曲線。表格右邊的幾個選擇按鈕作用如下：按 鈕 作 用填加 主要是用來逐條輸入各項參數(shù)。如圖 323刪除 用來逐條刪除梯度設(shè)置項目。清除表格 設(shè)置的梯度曲線不滿足實驗要求，可以用此按鈕清除全部表格內(nèi)容，重新編寫。顯示 控制表填寫好以后，可以用此按鈕把設(shè)置的梯度曲線顯示在框中。關(guān)閉 返回主屏幕。項目泵的類型 從下拉列表中選擇泵的類型如 ELITE 或 WATERS曲線顯示方式 顯示 A 泵的曲線 、B 泵的曲線、不顯示共三種顯示方式。具體操作步驟如下：1．在[方法]欄中選中[梯度設(shè)置]選擇項或相應(yīng)的快捷鍵 進(jìn)入梯度控制屏幕，點擊填加按鈕進(jìn)入填加梯度項窗口，如 圖 63，根據(jù)需要依次輸入各項參數(shù)。輸入完畢單擊確定按鈕。依此類推輸入其他梯度項，也可用刪除、清除表格等重新編輯梯度列表。圖 63 填加梯度項2．編輯完梯度控制表后，可通過點擊顯示按鈕查看曲線形狀。同時在數(shù)據(jù)采集屏幕上可觀察到梯度曲線。3．選擇控制泵的類型，可用鼠標(biāo)點擊下拉列表以選擇 ELITE 或 Waters 泵。4．完畢后，點擊關(guān)閉按鈕，返回主屏幕?？梢赃x取文件項中的存儲方法子菜單存儲該方法，以備以后調(diào)用。[注意] 一定要在“泵類型”中選擇您所要控制的泵，才能有效的控制您的泵，否則會出現(xiàn)控制不了的情況。在控制泵前，請先仔細(xì)閱讀泵的說明書中有關(guān)泵的外控的章節(jié)。首先將泵調(diào)整到外控狀態(tài)，才能有效的進(jìn)行外控操作。67 / 146 Rheodyne LabPro閥控制設(shè)置[提示] 如果您所使用的EC2022色譜數(shù)據(jù)處理工作站未配置Rheodyne LabPro閥，或者您所使用的是EC2022色譜數(shù)據(jù)處理工作站，您可忽略此部分的內(nèi)容。直接轉(zhuǎn)到“ 設(shè)置積分參數(shù)”。操作步驟：1．打開“閥設(shè)置”選項或相應(yīng)的快捷鍵 ，進(jìn)入下圖：圖 64 閥設(shè)置顯示圖 12．選中“數(shù)據(jù)采集中使用閥”，進(jìn)入下圖：圖 65 閥設(shè)置顯示圖 23．單擊“閥設(shè)置”按鈕，進(jìn)入下圖：圖 66 閥設(shè)置顯示圖 34．單擊“屬性”按鈕，進(jìn)入下圖：圖 67 閥設(shè)置顯示圖 45．依次填加各位置的時間值，并儲存該方法以備今后調(diào)用。6．選擇串行通訊口。單擊關(guān)閉按鈕。[注意] Rheodyne LabPro閥在設(shè)置工作站控制之前，應(yīng)該用專用的通訊線將Rheodyne LabPro閥與電腦的串行通訊口連接起來。所連接的電腦串行通訊口，即為“步驟6”所要選擇的串口。69 / 146 設(shè)置積分參數(shù)EC2022 色譜工作站在數(shù)據(jù)采集結(jié)束后中，對色譜峰進(jìn)行檢測。峰檢測的依據(jù)就是在此處設(shè)置的一系列積分參數(shù)。打開[方法]菜單，選中[積分方法]或相應(yīng)的快捷鍵 ，即可打開 “設(shè)置積分參數(shù)”窗口。如下圖：圖 68 設(shè)置積分方法選 項 作 用峰寬門檻決定EC2022色譜數(shù)據(jù)處理工作站定量一個峰所需最小的峰寬（這里是指半峰寬）。EC2022色譜數(shù)據(jù)處理工作站舍棄任何峰寬小于該輸入值的小峰或噪音。峰高門檻決定EC2022色譜數(shù)據(jù)處理工作站定量一個峰所需最小的峰高。EC2022色譜數(shù)據(jù)處理工作站舍棄任何峰高小于該輸入值的小峰或噪音。峰面積門檻 決定EC2022色譜數(shù)據(jù)處理工作站定量一個峰所需最小的峰面積。EC2022色譜數(shù)據(jù)處理工作站舍棄任何峰面積小于該輸入值的小峰或噪音。峰檢測靈敏度 用于設(shè)置軟件檢測峰的靈敏度。采樣頻率 單位時間采集的點數(shù)。死時間 沒有保留的組份流過色譜柱所需要的時間。611 / 146[提示] 采樣頻率主要是由硬件決定，目前工作站的采樣頻率為20Pt/Sec，在積分方法中更改采樣頻率并不能真正影響采集數(shù)據(jù)，但是如果將采樣頻率降低，會對峰識別有影響。另外若將數(shù)據(jù)以文本形式輸出時，可以降低采樣頻率以減少輸出數(shù)據(jù)?？赏瑫r參考“ 工具條”中“積分事件工具條中按紐的圖形和作用”部分的介紹。具體操作步驟如下：點擊[方法]菜單下的[積分方法]子菜單或相應(yīng)的快捷鍵 ，進(jìn)入積分方法屏幕，根據(jù)需要輸入?yún)?shù)，然后單擊[確定]按鈕。[提示] 如果對譜圖積分的結(jié)果不理想，可以重新編輯修改積分方法。 設(shè)置積分事件表積分事件表是為設(shè)定積分期間需要按時間次序變化的參數(shù)，采用積分事件表可以完善和補(bǔ)充積分參數(shù)，處理復(fù)雜樣品的積分參數(shù)以獲得滿意的分析結(jié)果。如下圖：圖 69 設(shè)置積分事件事件類型包括：峰高門檻、峰寬門檻、峰面積門檻、峰檢測靈敏度、采樣頻率、向前水平基線、向后水平基線、強(qiáng)制為正峰、強(qiáng)制為負(fù)峰、垂直切割、谷谷切割、檢測負(fù)峰、禁止積分。其中前五種類似于積分方法中的參數(shù)，必須輸入?yún)?shù)值。具體使用見第八章“譜圖處理”。[提示] 可同時參考“ 工具條”中“積分事件工具條中按紐的圖形和作用”部分的介紹。613 / 146填加積分事件步驟：1．點擊填加按鈕進(jìn)入如下屏幕：圖 610 填加積分事件2．輸入相應(yīng)的參數(shù)點擊確定按鈕。依次輸入其他事件。然后點擊確認(rèn)。3．也可直接點擊積分事件 ，直接操作。 啟動方法向?qū)А胺椒ㄏ驅(qū)А笔菫榱朔奖阌脩舳x方法而設(shè)置的一個方法對話框自動啟動序列。用戶在使用本軟件時可以先啟動方法向?qū)?，則會得到提示，然后選擇需要設(shè)定的項目，確定后軟件會自動引導(dǎo)用戶對方法進(jìn)行設(shè)定。具體操作方法如下：1．進(jìn)入 EC2022 的主操作界面后，在方法菜單中選擇[方法向?qū)。圖 611 啟動方法向?qū)?. 或者直接點擊快捷鍵 ，則進(jìn)入方法向?qū)гO(shè)置。如下圖：圖 612 自定義方法向?qū)?15 / 1463. 選擇所需的設(shè)置的項目，按[確定]鍵后軟件會按用戶所選定的項目自動幫助用戶完成方法設(shè)定。 方法庫在所有方法都設(shè)定以后，用戶