水中氯離子含量測(cè)定(同名4351)-資料下載頁(yè)
2025-06-28 14:07本頁(yè)面
【正文】 計(jì)，帶有毫伏刻度，此測(cè)試方法適于與離子選擇表一起使用。 氯離子選擇電極，具有一層不感光的AgCl膜。并不是所有的離子選擇電極都適于此測(cè)試方法，因?yàn)殡x子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑與一些膜不配伍。尤其是氯化銀/硫化銀膜不適合，因?yàn)榱蚧锬軌虮浑x子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑氧化。 套筒型雙接參比電極。Note 7 — 其他類(lèi)型的雙接參比電極可能適合，但此測(cè)試方法中包括的支持?jǐn)?shù)據(jù)只反映了推薦的類(lèi)型。 磁力攪拌器，帶T形碳氟化合物涂層攪拌棒。26．試劑 氯離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑（CISA）— ，加入75mL濃硝酸（HNO3，sp. ）(Note 8)。充分?jǐn)嚢?。用水稀釋?L。在聚乙烯或玻璃容器中貯存CISA。Note 8 — 對(duì)于低氯離子的測(cè)定（小于5mg/L），%%，此測(cè)試方法中包括了對(duì)試劑純度的測(cè)試。 警告 — 溴酸鈉是一種強(qiáng)氧化劑，應(yīng)該被適當(dāng)?shù)奶幚恚瑯悠窚?zhǔn)備和稀釋CISA應(yīng)該在通風(fēng)好的區(qū)域，更適于有一個(gè)罩子。 氯化物溶液，備用（1000mg/L）— （在600℃下干燥1h），在容量瓶用水稀釋到1L。（100、10和1mg/L）— 使用一定體積的移液管，由備用的氯化物溶液中分別移取100、加入到單獨(dú)的1L容量瓶中，再用水稀釋到1L。 雙接參比電極外部填充溶液 — 用1體積的水稀釋1體積的 CISA（）。27．校正 將等量的1000mg/L的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液與CISA試劑混合。將其它三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液做相同操作。 將等量的水與CISA試劑混合。 ，充分?jǐn)嚢?，等?~5分鐘，同時(shí)記錄毫伏讀數(shù)，此溶液中沒(méi)有加入氯離子，電壓讀數(shù)將不是很穩(wěn)定。 徹底的清洗電極， ，試劑存在氯化物污染，將影響低水平的讀數(shù)，因此需要獲得更高純度的試劑。 清洗電極，將其放入10mg Cl/LCISA混合溶液中，充分?jǐn)嚢?，等?分鐘，記錄結(jié)果。 用100和1000mg Cl/。 在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上，準(zhǔn)備繪制一條校正曲線(xiàn)，用觀測(cè)到的電壓（線(xiàn)性刻度）Vs 每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（對(duì)數(shù)刻度）。28．操作步驟 用等量的CISA試劑與樣品混合，徹底攪拌1~2分鐘。 插入電極，等待1~2分鐘，記錄結(jié)果。 由校正曲線(xiàn)直接讀取樣品中氯化物的濃度，以mg/L表示。29．精度和偏差 精度 — 在指定的范圍內(nèi)，此測(cè)試方法的全部或單一操作者的精度，與測(cè)試的量一起變化，對(duì)于試劑水，如圖1所示；對(duì)于選擇水的矩陣（Selected water matrices），如圖2所示，這些矩陣包括天然水和污水。 圖1和圖2見(jiàn)英文版ASTM標(biāo)準(zhǔn)。 偏差 — 由試劑水和選擇水矩陣已知氯離子量的矯正見(jiàn)Table 1。表1見(jiàn)英文版ASTM標(biāo)準(zhǔn)。 Table 1所示信息得自5個(gè)實(shí)驗(yàn)室的roundrobin測(cè)試，包括7個(gè)操作者參與。按標(biāo)準(zhǔn)D 2777中所述列出7組數(shù)據(jù)，在使用試劑水時(shí)沒(méi)有1組被否決，使用選擇水矩陣時(shí)有一組被否決，在這些組數(shù)據(jù)中有8個(gè)“漂移”數(shù)據(jù)點(diǎn)也被否決了。4個(gè)樣品levels用了3天運(yùn)行時(shí)間，同時(shí)空白數(shù)據(jù)由測(cè)試水獲得。 對(duì)于未測(cè)試的矩陣，確保此方法的有效性是分析者的責(zé)任。 277777，它是在適當(dāng)?shù)奈恢煤献鳒y(cè)試所得。在標(biāo)準(zhǔn)D 277786 ，這些精度和偏差滿(mǎn)足D19測(cè)試方法委員會(huì)實(shí)驗(yàn)室之間研究的要求。30．關(guān)鍵詞 分析；氯化物；電極；滴定（titrametric）；水8
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