【正文】 T800(176。)T300(176。)CCF300(176。)12345678910平均值，T800、T300、176。、176。、176。，分布在30176。~90176。區(qū)間內(nèi)，從數(shù)據(jù)可以看出TDE85環(huán)氧樹脂能潤濕三種纖維。 碳纖維表面能分析本實(shí)驗(yàn)采用OWRK(OwensWendtRabeland Kaelble)方法[43]，選用極性較強(qiáng)的二次蒸餾水和極性較弱的二碘甲烷為浸潤液，通過測(cè)定這兩種液體與碳纖維的動(dòng)態(tài)接觸角，依據(jù)部分極性理論，通過幾何平均法來計(jì)算碳纖維的表面能。 所示，其中，二次蒸餾水和二碘甲烷的數(shù)據(jù)來自文獻(xiàn)[44]，TDE85的數(shù)據(jù)來自實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果。 三種液體的表面能浸潤液γ(mJ/m2)γd(mJ/m2)γp(mJ/m2)蒸餾水二碘甲烷TDE85Owens 和 Wendt 認(rèn)為固液之間的粘附功 γ(1+cosθ)為固液間色散力相互作用的幾何平均與非色散力相互作用的幾何平均之總和，即：γ1(1+cosθ1)=2(γsdγ1d)1/2+2(γspγ1p)1/2γ2(1+cosθ2)=2(γsdγ2d)1/2+2(γspγ2p)1/2γs= γsd+γsp在式中，γγ2分別為兩種液體的表面能； θθ2分別為纖維與兩種液體的動(dòng)態(tài)接觸角； γs 為纖維表面能； γsd、γsp分別為纖維表面能的色散分量和極性分量； γ1 d、γ2p分別為兩種液體表面能的極性分量； γ1 p、γ2d分別為兩種液體表面能的色散分量；多次測(cè)量取平均值，得到兩種浸潤液體與碳纖維的接觸角。把數(shù)值代入上述的方程組中求解，可得出不同種類碳纖維的表面能。碳纖維表面能的測(cè)試結(jié)果如表 ，測(cè)試時(shí)恒溫25℃。 不同纖維種類碳纖維表面能測(cè)試結(jié)果纖維種類θH2O(176。)θC2H2I2(176。)γsd(mJ/m2)γsp(mJ/m2)γs(mJ/m2)300T300T800由上表可以看出，日本東麗的T系列纖維表面能明顯高于國產(chǎn)碳纖維，T300、T800差距不大。 CF/TDE85界面強(qiáng)度表征復(fù)合材料綜合了增強(qiáng)體和基體各自的優(yōu)點(diǎn)，具有優(yōu)異的性能；但這是建立在兩者可以通過界面剪切方式傳遞載荷的基礎(chǔ)之上的，因此，碳纖維與樹脂基體間的有效粘結(jié)是復(fù)合材料具有優(yōu)異性能的保證。界面粘結(jié)強(qiáng)度與纖維和基體的表面形態(tài)、結(jié)構(gòu)有關(guān)，而兩者間形成的界面層也會(huì)對(duì)其產(chǎn)生重要影響，從而進(jìn)一步影響復(fù)合材料的性能(如強(qiáng)度、韌性、熱阻等)[45]，因此需要利用有效的表征手段測(cè)定復(fù)合材料的界面粘結(jié)強(qiáng)度。，從圖可以看出，樹脂小球脫粘前后，有明顯的位移。 其中a)脫粘前b)脫粘后 單纖維樹脂微滴復(fù)合材料界面強(qiáng)度測(cè)試曲線以T800為例，從圖可以看出，微滴脫粘時(shí)，力有一個(gè)明顯的突變。尋找碳纖維在樹脂小球中包埋長度相似的微滴，多次測(cè)量，從中選取10個(gè)點(diǎn)取其平均值做為最終的測(cè)量結(jié)果，、。 CCF300/TDE85體系IFSS值d=L/umF/mN?/MPa1872763794805766777798829871084均值81 T300/TDE85體系IFSS值d=L/umF/mN?/MPa1932863764785956837878909891092均值87 T800/TDE85體系IFSS值d=5umL/umF/mN?/MPa1662763754755706817738819711081均值75，碳纖維CCF300、T300、這表明TDE85環(huán)氧樹脂與碳纖維表面粘結(jié)良好，充分發(fā)揮了纖維優(yōu)異的強(qiáng)度性能，尤其是對(duì)高強(qiáng)度的T800碳纖維；相對(duì)T800單纖維復(fù)合材料，T300、CCF300單纖維復(fù)合材料界面強(qiáng)度要小得多。 埋入長度與最大脫粘力的關(guān)系以T800/TDE85體系單纖維復(fù)合材料為例，樹脂小球脫粘時(shí)，最大脫粘力與包埋長度存在一定的線性關(guān)系。 包埋長度L與最大脫粘力F關(guān)系曲線隨著包埋長度的增加，最大脫粘力逐漸增大。當(dāng)埋入長度在一定范圍脫粘時(shí)，其應(yīng)力狀態(tài)可看作不變，但是曲線不會(huì)無限地線性增加。因?yàn)楫?dāng)埋入長度超過一定值時(shí)，測(cè)試中的纖維極易發(fā)生斷裂，而此時(shí)小球并未脫粘。因此存在一個(gè)臨界包埋長度，當(dāng)埋入長度大于該臨界長度時(shí)，隨著埋入長度的增加，最大脫粘力將不再發(fā)生變化[46]。埋入長度過短，樹脂基體在碳纖維表面鋪展時(shí)形成的微球直徑小，上下刀口難以夾持，測(cè)試時(shí)易滑脫；而埋入長度過長，纖維環(huán)氧樹脂間剪切強(qiáng)度超過了碳纖維單絲拉伸強(qiáng)度，此時(shí)碳纖維發(fā)生斷裂取代微球脫粘成為主要的破壞方式。用微脫粘法測(cè)界面剪切強(qiáng)度時(shí)，選取測(cè)試的包埋長度宜控制在40~70μm。CF/TDE85界面強(qiáng)度由大到小的順序?yàn)椋篢800、T300、CCF300，與第三章的XPS 結(jié)果比較可得，其與碳纖維表面含氧官能團(tuán)的含量是一致的，即與CF/TDE85界面化學(xué)鍵合作用強(qiáng)弱相一致，說明其界面強(qiáng)度的重要影響因素是碳纖維表面的含氧官能團(tuán)。與復(fù)合材料宏觀力學(xué)實(shí)驗(yàn)相比，微復(fù)合材料實(shí)驗(yàn)已經(jīng)能夠直接定量或半定量的測(cè)出界面強(qiáng)度，并且有些實(shí)驗(yàn)值已被用于復(fù)合材料宏觀設(shè)計(jì)和估算損傷、殘余剛度及壽命的研究等方面。但是其試樣制備及實(shí)驗(yàn)技術(shù)較為困難和復(fù)雜，需要測(cè)量大量的數(shù)據(jù)才能得到可信值；另外，實(shí)驗(yàn)采用的樣品屬于單纖維復(fù)合材料，其成型條件與真實(shí)復(fù)合材料工藝存在差異，由此形成的界面與實(shí)際復(fù)合材料界面的性質(zhì)存在一定差異。(1)采用DCT21動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)量儀獲得了三種纖維與復(fù)配TDE85環(huán)氧樹脂的接觸角，結(jié)果表明，TDE85環(huán)氧樹脂能夠較好地潤濕三種纖維。(2)依據(jù)部分極性理論，獲得三種纖維的表面能。三種纖維與樹脂的接觸角由大到小順序是CCF300、T800、T300，而其表面能由大到小順序是T300、T800、CCF300；兩者對(duì)比可以看出：碳纖維表面能越大，其與TDE85接觸角就越小，潤濕性就越好(3)T800/，TDE85環(huán)氧樹脂與碳纖維表面粘結(jié)良好，充分發(fā)揮了T800優(yōu)異的強(qiáng)度性能。最大脫粘力與纖維在樹脂小球中的包埋長度有一定的線性關(guān)系。選取進(jìn)行測(cè)試的微滴包埋長度在40~70μm。(4)與第三章XPS和本章界面性能結(jié)果比較分析，基體潤濕纖維表面是形成良好界面的先決條件；單纖維復(fù)合材料的界面強(qiáng)度隨著纖維表面含氧官能團(tuán)含量的增加而提高。這是因?yàn)楹豕倌軋F(tuán)一方面改善了纖維表面的極性，增大了纖維的表面能，提高了基體與其潤濕性；另一方面，可與環(huán)氧樹脂基體的化學(xué)官能團(tuán)發(fā)生化學(xué)作用，形成強(qiáng)的結(jié)合界面。由此可知，界面化學(xué)鍵合作用是界面強(qiáng)度的重要影響因素結(jié) 論本課題以T800為研究對(duì)象，采用微滴脫粘的方法測(cè)試其與TDE85環(huán)氧樹脂的復(fù)合材料界面剪切強(qiáng)度，并與日本東麗公司生產(chǎn)的T300碳纖維和國產(chǎn)的CCF300進(jìn)行對(duì)比分析，以此表征T800復(fù)合材料的界面性能，并分析影響其界面性能的因素，為材料結(jié)構(gòu)及工藝優(yōu)化設(shè)計(jì)奠定基礎(chǔ)。(1) 碳纖維XPS分析結(jié)果表明：國產(chǎn)CCF300碳纖維表面只含有C、O兩種元素，而T300、T800在此基礎(chǔ)上，還含有N、Cl等元素；碳纖維表面含氧官能團(tuán)T800含量最高，T300次之，CCF300最低，%，這些含氧官能團(tuán)大部分為醚鍵，也有少部分的羧基和酯基；它們改善了碳纖維的表面極性，增加了纖維的活性，提高了纖維的表面能。碳纖維與 TDE85 環(huán)氧樹脂復(fù)合后，界面只含有 C、O、N 三種元素，且界面產(chǎn)生了較強(qiáng)的物理和化學(xué)作用，形成了性能較好的界面。(2)三種纖維與樹脂的接觸角由大到小順序是CCF300、T800、T300，而其表面能由大到小順序是T300、T800、CCF300；兩者對(duì)比可以得出：碳纖維表面能越大，其與TDE85接觸角就越小，潤濕性就越好。(3)在確定樹脂的固化制度、測(cè)試速度、刀口的位置及適當(dāng)?shù)陌耖L度的情況下，測(cè)量碳纖維與TDE85環(huán)氧樹脂的界面強(qiáng)度。微脫粘測(cè)試結(jié)果顯示：高性能T800碳纖維與TDE85環(huán)氧樹脂形成了較好的界面結(jié)合，T300與CCF300強(qiáng)度值相差不大，其界面結(jié)合狀況比T800/TDE85體系差，這說明，TDE85充分發(fā)揮了T800的高強(qiáng)度這個(gè)優(yōu)異性能。(4)將界面強(qiáng)度與XPS 和潤濕性結(jié)果分析可得，基體能潤濕纖維表面是形成良好界面的前提；界面強(qiáng)度隨著纖維表面含氧官能團(tuán)含量的增加而提高，這是因?yàn)楹豕倌軋F(tuán)一方面使基體與增強(qiáng)體發(fā)生潤濕，另一方面與基體的環(huán)氧基團(tuán)發(fā)生化學(xué)作用以形成良好的界面。由此可見，提高纖維表面含氧基團(tuán)的含量是改善界面的有效方式。38