外消旋苯乙胺的拆分工藝-資料下載頁
2025-06-26 16:42本頁面
【正文】 )α苯乙胺的分離 將上述所得的() α苯乙胺(+)酒石酸鹽轉(zhuǎn)入250 mL錐形瓶中，加入約15 mL水（約4倍量的水），攪拌使部分結(jié)晶溶解， mL 50％氫氧化鈉溶液，攪拌使混合物完全溶解，且溶液呈強(qiáng)堿性。將溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，然后每次用10 mL乙醚萃取3次。合并乙醚萃取液。用粒狀氫氧化鈉[4]干燥。水層倒入指定容器中留作回收(+)酒石酸。將干燥后的乙醚溶液分批轉(zhuǎn)入25 mL事先已稱量的圓底燒瓶，在水浴上先盡可能蒸去乙醚，再用水泵減壓除凈乙醚。稱量圓底燒瓶，即可得()α苯乙胺的質(zhì)量[5]（約1～ g），計(jì)算產(chǎn)率。塞好瓶塞，供測比旋光度用。純的S()α苯乙胺比旋光度為= 176。3. R(+)α苯乙胺的分離將上述保留的母液在水浴上加熱濃縮，蒸出甲醇。殘留物呈白色固體，殘?jiān)?0 mL50％氫氧化鈉溶液溶解，然后用乙醚提取3～4次，每次用12 mL。合并萃取液，用無水硫酸鎂干燥。過濾，將濾液加到圓底燒瓶中，先水浴蒸除乙醚和甲醇，然后減壓蒸餾得無色透明油狀液體(+)α苯乙胺（ kPa下收集85～86℃的餾分），即為(+)α苯乙胺粗品。粗產(chǎn)品需進(jìn)一步重結(jié)晶才能達(dá)到一定純度。(+)α苯乙胺重結(jié)晶方法：將粗品溶于約20 mL乙醇中，加熱溶解，向此熱溶液中加入含濃硫酸的乙醇溶液約45 mL（ g），放置后，得白色片狀(+)α苯乙胺硫酸鹽。濾出晶體，濃縮母液后可得到第二次結(jié)晶物，合并晶體（共約7 g。）。將晶體溶于12 mL熱水中，加熱沸騰，滴加丙酮至剛好渾濁，放置慢慢冷卻后析出白色針狀結(jié)晶。過濾后加入10 mL 50％的氫氧化鈉溶液溶解。水溶液用乙醚萃取3次，每次10 mL，合并萃取液用無水硫酸鎂干燥。蒸除乙醚后，減壓蒸餾，收集72～74~C／ kPa（17 mmHg）的餾分，得到(+)α苯乙胺，稱重（ g），待測旋光度。純的R(+)α苯乙胺為無色透明油狀物，比旋光度為= +176。五、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象七、思考題1. 在(+)酒石酸甲醇溶液中加入α苯乙胺后，析出棱柱狀晶體，過濾后，此濾液是否有旋光性？為什么？2. 拆分實(shí)驗(yàn)中關(guān)鍵步驟是什么？如何控制反應(yīng)條件才能分離出純的旋光異構(gòu)體？寧可累死在路上，也不能閑死在家里！寧可去碰壁，也不能面壁。是狼就要練好牙，是羊就要練好腿。什么是奮斗？奮斗就是每天很難，可一年一年卻越來越容易。不奮斗就是每天都很容易，可一年一年越來越難。能干的人，不在情緒上計(jì)較，只在做事上認(rèn)真；無能的人！不在做事上認(rèn)真，只在情緒上計(jì)較。拼一個(gè)春夏秋冬！贏一個(gè)無悔人生！早安！—————獻(xiàn)給所有努力的人.學(xué)習(xí)參考
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