【正文】 900口香糖灰氫氧化鈉鎳坩堝700，2minTi錳礦氫氧化鉀，過氧化鈉鎳坩堝600，20minSiO2錳礦四硼酸鈉，碳酸鈉鉑坩堝900，20minFe、Al、Si、Ca、Mg、P、Ti陶瓷四硼酸鋰，溴化鉀鉑金高頻熔融Mg、Ca、Fe、Al、Ti、Zr水泥熟料氫氧化鈉銀坩堝650～700，20minFe、Al、,Mg、Ti、Mn巖石過氧化鈉鋁坩堝65015個(gè)稀土元素電廠煤灰四硼酸鋰，硼酸鉑坩堝1000，20minK、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Si、Al、Ti、S、P玻璃澄清劑四硼酸鈉，碳酸鈉鉑坩堝煤氣燈，30minAs鈰礦碳酸鈉，過氧化鈉鉑坩堝850，60minAs、Sb 堿融分解樣品處理過程： 堿融處理樣品的操作比濕法消解過程復(fù)雜，現(xiàn)舉例說明（1）偏硼酸鋰熔礦 超聲提取處理巖石水系沉積物土壤樣品【30】 在25 mL瓷坩堝中填充2 /3石墨粉,用自制模具,用力壓入瓷坩堝中,壓成一石墨坩堝狀,倒掉多余的石墨粉,備用。一個(gè)坩堝制備一個(gè)樣品,樣品熔融冷卻后,取出熔融塊,倒掉石墨粉,瓷坩堝可重復(fù)使用。稱取0. 1 g (精確至0. 000 1 g) 樣品和0. 5 g(精確至0. 000 1 g) LiBO2于15 mL 小瓷坩堝內(nèi),用玻璃棒混勻樣品,然后轉(zhuǎn)移至制備好的石墨粉坩堝內(nèi)。將坩堝放入已升溫至1 000 ℃的高溫馬弗爐中,恒溫30 min后取出,冷卻后用鑷子取出球狀熔融物,放入已盛有40 mL 10% HNO3的100 mL燒杯中, 將燒杯放入超聲波清洗器中振動(dòng)約30 min,待熔融物完全溶解后,將燒杯中的溶液轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待測(cè)。一次進(jìn)樣用ICP光譜可以同時(shí)測(cè)定Si、Al、 Fe、 Ca、 Mg、 K、 Na、 P、Mn 、Ti10元素。（2）偏硼酸鋰熔融處理硅酸鹽巖石（31），粒度200目，將混合物轉(zhuǎn)移到預(yù)先已燒過的石墨坩堝中，在10000C的馬福爐內(nèi)熔融20分鐘，取出，將赤熱的熔珠投入50ml稀硝酸溶液（）中，用電磁攪拌器攪拌30min，在不加熱的條件下溶解熔珠，溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水定容，用致密濾紙過濾到塑料瓶中，用ICP光譜測(cè)定Si、Fe、Al、Ca、Mg、Na、K、Mn、Ti、P等元素。（3）粉煤灰【32】 精確稱取灰樣0. 1g (準(zhǔn)確至0. 0001g) , 偏硼酸鋰0. 4g ,置于石墨坩鍋中(樣品夾裹在偏硼酸鋰中) , 再將石墨坩堝放入高溫爐中加熱,直至生成一種清亮熔珠后取出, 冷卻至室溫, 倒入盛有50ml5 %硝酸的燒杯中, 在電熱板上加熱至熔珠完全溶解, 取下冷卻,轉(zhuǎn)移至100ml 容量瓶中, 用5 %硝酸定容, 測(cè)定Si， Al、 Fe、 Ca 、Mg、 S、 K 、Na。（4）氧化鋁【33】 精確稱取氧化鋁樣品0. 1g (準(zhǔn)確至0. 0001g) ,偏硼酸鋰0. 4g 置石墨坩堝中(樣品夾裹在偏硼酸鋰中) ,再將石墨坩堝放人高溫爐中,直至生成一種清亮熔珠后取出,待熔體冷卻至室溫后,將熔珠倒入盛有50mL5 %硝酸的燒杯中,在電熱板上加熱至熔珠完全溶解后,取下冷卻,轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中,用5 %硝酸定容,搖勻,測(cè)定Ca 、Si、 Fe、 Cu、 Mg、 Ti 、Cr、Ni、 Cd、 Zn 、Mn、 V、 K、 Na。（6）陶瓷【34】 ，約60mg溴化鉀，攪勻，在高頻爐上自動(dòng)熔樣，冷卻，將熔好的熔珠扣出，放入加有30ml 鹽酸和50ml 水的燒杯中，在電熱板上加熱至熔珠完全溶解后，試液清澈透明，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至500ml 容量瓶中，定容，ICP光譜測(cè)定Ca、 Mg、Fe、Al、Ti、Zr。 （7）鐵礦石【35】 0 g 樣品于定量濾紙上, 混合熔劑(碳酸鋰+ 偏硼酸鋰2 + 1)與之充分混勻, 包好后, 置于預(yù)先墊有石墨粉的瓷用鍋中(石墨粉預(yù)先于850 ℃高溫處理) 。于400 ℃爐膛口灰化后, 再移入馬弗爐中, 升溫至850 ℃, 保持10min , 取下冷卻, 用鑷子將熔珠取出, 掃凈表面石墨粉,用10mL 稀鹽酸(1 + 1) 加熱浸取, 冷卻后移至100mL 比色管中, 稀釋至刻度, 搖勻過濾后, 取濾液進(jìn)行測(cè)定Ca、 Mg、 Ti、 Mn、Al。 樣品熔融的成功與否與下述操作有關(guān)： 粉末樣品粒度，粒度大的樣品在20min鐘內(nèi)不易熔融完全： 粉末樣品與粉末狀熔劑要混合均勻； 加熱溫度達(dá)到規(guī)定數(shù)值，馬福爐內(nèi)不同部位溫度不均勻； 樣品與熔劑的比例要達(dá)到要求，用偏硼酸鋰熔劑時(shí)，樣品與熔劑比例1：3到1：5；熔珠要 趁熱放入浸出酸液，或?qū)捉疔釄宓撞拷肜渌?，使熔塊激冷破碎； 浸出液的酸的濃度不宜過高，一般為4%～6%的稀硝酸，不宜超過10%的酸度，酸度偏高也易出現(xiàn)硅酸沉淀。 各種靈敏、快速的分析儀器和分析技術(shù)發(fā)展很快，傳統(tǒng)的樣品制備方己不相適應(yīng)，用于樣品化學(xué)前處理的時(shí)間往往是分析儀器測(cè)定時(shí)間的數(shù)倍。一些年來，分析工作者一直在探索一種簡(jiǎn)單、安全、快速的樣品制備方法，微波消解正是在這種情況下產(chǎn)生的一種樣品制備技術(shù)。微波加熱是內(nèi)加熱過程，樣品在高溫高壓與密閉容器消解，使樣品溶解過程迅速可靠，易于控制。目前，微波溶樣技術(shù)己發(fā)展成為比較完善的溶樣系統(tǒng)而被原子光譜分析工作者重視，同時(shí)已有上許多類型的專用微波消解儀器可供選用。與傳統(tǒng)的加熱消解樣品相比，微波消解樣品最突出的優(yōu)點(diǎn)是分解樣品能力強(qiáng)，消解速度快，不僅節(jié)省時(shí)間，而且可以大大減少待測(cè)元素的污染 微波溶樣的原理 微波是頻率在300 300000MHz之間的電磁波。微波能穿透物質(zhì)，直接把能量輻射到含有有介電特性的物質(zhì)上。在工業(yè)及科學(xué)研究中四種常用的微波頻率是915士25，2450士13，58X()士175，22125士125MHz，其中最常用的是2450MHz。微波產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)使極性分子高速震蕩，分子間“摩擦”產(chǎn)生熱量，加熱樣品。吸收微波的分子(如水或酸)的永久電偶極會(huì)因微波電場(chǎng)的感應(yīng)而轉(zhuǎn)動(dòng)，或振動(dòng)，分子間的互相摩擦把動(dòng)能變成熱能提高液體的溫度。微波電場(chǎng)頻率很高，因而可迅速地使液體加熱。各種材料與微波的作用不同：金屬材料，微波不能進(jìn)入導(dǎo)體，只能再表面反射。絕緣材料：如玻璃，石英，陶瓷，聚四氟乙烯，聚乙烯等一般作為容器，微波可以穿透它們只吸 收少量微波。極性物質(zhì)，如水，鹽，酸，乙醇，聚氯乙烯，纖維，蛋白質(zhì)，血清,動(dòng)植物膠等極性物質(zhì)可強(qiáng)烈吸收微波，可快速被加熱。 微波消解處理樣品樣品類型消解試劑微波消解條件微波爐測(cè)定元素大氣顆粒物硝酸、過氧化氫、鹽酸、氫氟酸1600C15S。1950C20S。1000C5SMWS3Al 、Ba 、Ca 、Cd、Cr 、Cu、Fe 、K、Mg、Mn、Na 、Ni 、Pb、Sc 、Ti 、V、Zn、Si，P 。湖泊沉積物硝酸、氫氟酸、過氧化氫5atm2min10atm3min15 atm5min20 atm10minMDS2002AAl 、 As 、 B 、Ba 、Ca ,、Ni 、P 、 Pb 、 V 、Zn 、Be 、Bi、 Cd 、 Se 、 Sr 、Na全血硝酸、過氧化氫1200C5min1800C3minMD6Cu、Zn、Fe、Mg人發(fā)硝酸、過氧化氫20PSI 10min40PSI 10min。85PSI10min130PSI=10min他MDS200Mn、Mo 、Ge鐵礦石鹽酸、硝酸、氫氟酸、 MPa10minMKIIIK2O 、Na2O 、 Cu 、 Pb 、 Zn 、Mn 、 Ti 、As二氧化鈦氫氟酸、硝酸11400C 5min2100C10minMARS5Si、Fe 、Al 、Ca 、Cu 、As 、Pb 等19 種元素鈮、鉭及其氧化物氫氟酸、鹽酸、硝酸、硫酸40功率%15minMDS81DC、Co、Cr、Cu、Hf、Mo、Na、Ni、Sr、Ti奶粉硝酸3atm1min8atm2min10atm3minWX3000 植物硝酸、過氧化氫1200C 5min1800C5minMARS5鉀、鈣、鎂、磷、硼、鋅、銅、鐵、錳中藥(野菊花、菊花、蒲公英、枇杷葉、蟬蛻)硝酸、過氧化氫 MPa,1 min。 MPa2 min。 MPa3 min)MDS 2003FCd、Hg 、Pb牛黃解毒片硝酸、過氧化氫5minMDS2003FAs 、Ca 、 Mg 、 Al 、Mn 、 Sr、 Ba 、 Se 、 Ni 、 Cd 、 Cu 、Zn 、Mo 、Pb 等14 種元素。參考文獻(xiàn) 略 16 / 16