【正文】 900口香糖灰氫氧化鈉鎳坩堝700，2minTi錳礦氫氧化鉀，過氧化鈉鎳坩堝600，20minSiO2錳礦四硼酸鈉，碳酸鈉鉑坩堝900，20minFe、Al、Si、Ca、Mg、P、Ti陶瓷四硼酸鋰，溴化鉀鉑金高頻熔融Mg、Ca、Fe、Al、Ti、Zr水泥熟料氫氧化鈉銀坩堝650～700，20minFe、Al、,Mg、Ti、Mn巖石過氧化鈉鋁坩堝65015個稀土元素電廠煤灰四硼酸鋰，硼酸鉑坩堝1000，20minK、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Si、Al、Ti、S、P玻璃澄清劑四硼酸鈉，碳酸鈉鉑坩堝煤氣燈，30minAs鈰礦碳酸鈉，過氧化鈉鉑坩堝850，60minAs、Sb 堿融分解樣品處理過程： 堿融處理樣品的操作比濕法消解過程復雜，現(xiàn)舉例說明（1）偏硼酸鋰熔礦 超聲提取處理巖石水系沉積物土壤樣品【30】 在25 mL瓷坩堝中填充2 /3石墨粉,用自制模具,用力壓入瓷坩堝中,壓成一石墨坩堝狀,倒掉多余的石墨粉,備用。一個坩堝制備一個樣品,樣品熔融冷卻后,取出熔融塊,倒掉石墨粉,瓷坩堝可重復使用。稱取0. 1 g (精確至0. 000 1 g) 樣品和0. 5 g(精確至0. 000 1 g) LiBO2于15 mL 小瓷坩堝內(nèi),用玻璃棒混勻樣品,然后轉(zhuǎn)移至制備好的石墨粉坩堝內(nèi)。將坩堝放入已升溫至1 000 ℃的高溫馬弗爐中,恒溫30 min后取出,冷卻后用鑷子取出球狀熔融物,放入已盛有40 mL 10% HNO3的100 mL燒杯中, 將燒杯放入超聲波清洗器中振動約30 min,待熔融物完全溶解后,將燒杯中的溶液轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待測。一次進樣用ICP光譜可以同時測定Si、Al、 Fe、 Ca、 Mg、 K、 Na、 P、Mn 、Ti10元素。（2）偏硼酸鋰熔融處理硅酸鹽巖石（31），粒度200目，將混合物轉(zhuǎn)移到預先已燒過的石墨坩堝中，在10000C的馬福爐內(nèi)熔融20分鐘，取出，將赤熱的熔珠投入50ml稀硝酸溶液（）中，用電磁攪拌器攪拌30min，在不加熱的條件下溶解熔珠，溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水定容，用致密濾紙過濾到塑料瓶中，用ICP光譜測定Si、Fe、Al、Ca、Mg、Na、K、Mn、Ti、P等元素。（3）粉煤灰【32】 精確稱取灰樣0. 1g (準確至0. 0001g) , 偏硼酸鋰0. 4g ,置于石墨坩鍋中(樣品夾裹在偏硼酸鋰中) , 再將石墨坩堝放入高溫爐中加熱,直至生成一種清亮熔珠后取出, 冷卻至室溫, 倒入盛有50ml5 %硝酸的燒杯中, 在電熱板上加熱至熔珠完全溶解, 取下冷卻,轉(zhuǎn)移至100ml 容量瓶中, 用5 %硝酸定容, 測定Si， Al、 Fe、 Ca 、Mg、 S、 K 、Na。（4）氧化鋁【33】 精確稱取氧化鋁樣品0. 1g (準確至0. 0001g) ,偏硼酸鋰0. 4g 置石墨坩堝中(樣品夾裹在偏硼酸鋰中) ,再將石墨坩堝放人高溫爐中,直至生成一種清亮熔珠后取出,待熔體冷卻至室溫后,將熔珠倒入盛有50mL5 %硝酸的燒杯中,在電熱板上加熱至熔珠完全溶解后,取下冷卻,轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中,用5 %硝酸定容,搖勻,測定Ca 、Si、 Fe、 Cu、 Mg、 Ti 、Cr、Ni、 Cd、 Zn 、Mn、 V、 K、 Na。（6）陶瓷【34】 ，約60mg溴化鉀，攪勻，在高頻爐上自動熔樣，冷卻，將熔好的熔珠扣出，放入加有30ml 鹽酸和50ml 水的燒杯中，在電熱板上加熱至熔珠完全溶解后，試液清澈透明，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至500ml 容量瓶中，定容，ICP光譜測定Ca、 Mg、Fe、Al、Ti、Zr。 （7）鐵礦石【35】 0 g 樣品于定量濾紙上, 混合熔劑(碳酸鋰+ 偏硼酸鋰2 + 1)與之充分混勻, 包好后, 置于預先墊有石墨粉的瓷用鍋中(石墨粉預先于850 ℃高溫處理) 。于400 ℃爐膛口灰化后, 再移入馬弗爐中, 升溫至850 ℃, 保持10min , 取下冷卻, 用鑷子將熔珠取出, 掃凈表面石墨粉,用10mL 稀鹽酸(1 + 1) 加熱浸取, 冷卻后移至100mL 比色管中, 稀釋至刻度, 搖勻過濾后, 取濾液進行測定Ca、 Mg、 Ti、 Mn、Al。 樣品熔融的成功與否與下述操作有關(guān)： 粉末樣品粒度，粒度大的樣品在20min鐘內(nèi)不易熔融完全： 粉末樣品與粉末狀熔劑要混合均勻； 加熱溫度達到規(guī)定數(shù)值，馬福爐內(nèi)不同部位溫度不均勻； 樣品與熔劑的比例要達到要求，用偏硼酸鋰熔劑時，樣品與熔劑比例1：3到1：5；熔珠要 趁熱放入浸出酸液，或?qū)捉疔釄宓撞拷肜渌?，使熔塊激冷破碎； 浸出液的酸的濃度不宜過高，一般為4%～6%的稀硝酸，不宜超過10%的酸度，酸度偏高也易出現(xiàn)硅酸沉淀。 各種靈敏、快速的分析儀器和分析技術(shù)發(fā)展很快，傳統(tǒng)的樣品制備方己不相適應，用于樣品化學前處理的時間往往是分析儀器測定時間的數(shù)倍。一些年來，分析工作者一直在探索一種簡單、安全、快速的樣品制備方法，微波消解正是在這種情況下產(chǎn)生的一種樣品制備技術(shù)。微波加熱是內(nèi)加熱過程，樣品在高溫高壓與密閉容器消解，使樣品溶解過程迅速可靠，易于控制。目前，微波溶樣技術(shù)己發(fā)展成為比較完善的溶樣系統(tǒng)而被原子光譜分析工作者重視，同時已有上許多類型的專用微波消解儀器可供選用。與傳統(tǒng)的加熱消解樣品相比，微波消解樣品最突出的優(yōu)點是分解樣品能力強，消解速度快，不僅節(jié)省時間，而且可以大大減少待測元素的污染 微波溶樣的原理 微波是頻率在300 300000MHz之間的電磁波。微波能穿透物質(zhì)，直接把能量輻射到含有有介電特性的物質(zhì)上。在工業(yè)及科學研究中四種常用的微波頻率是915士25，2450士13，58X()士175，22125士125MHz，其中最常用的是2450MHz。微波產(chǎn)生的交變磁場使極性分子高速震蕩，分子間“摩擦”產(chǎn)生熱量，加熱樣品。吸收微波的分子(如水或酸)的永久電偶極會因微波電場的感應而轉(zhuǎn)動，或振動，分子間的互相摩擦把動能變成熱能提高液體的溫度。微波電場頻率很高，因而可迅速地使液體加熱。各種材料與微波的作用不同：金屬材料，微波不能進入導體，只能再表面反射。絕緣材料：如玻璃，石英，陶瓷，聚四氟乙烯，聚乙烯等一般作為容器，微波可以穿透它們只吸 收少量微波。極性物質(zhì)，如水，鹽，酸，乙醇，聚氯乙烯，纖維，蛋白質(zhì)，血清,動植物膠等極性物質(zhì)可強烈吸收微波，可快速被加熱。 微波消解處理樣品樣品類型消解試劑微波消解條件微波爐測定元素大氣顆粒物硝酸、過氧化氫、鹽酸、氫氟酸1600C15S。1950C20S。1000C5SMWS3Al 、Ba 、Ca 、Cd、Cr 、Cu、Fe 、K、Mg、Mn、Na 、Ni 、Pb、Sc 、Ti 、V、Zn、Si，P 。湖泊沉積物硝酸、氫氟酸、過氧化氫5atm2min10atm3min15 atm5min20 atm10minMDS2002AAl 、 As 、 B 、Ba 、Ca ,、Ni 、P 、 Pb 、 V 、Zn 、Be 、Bi、 Cd 、 Se 、 Sr 、Na全血硝酸、過氧化氫1200C5min1800C3minMD6Cu、Zn、Fe、Mg人發(fā)硝酸、過氧化氫20PSI 10min40PSI 10min。85PSI10min130PSI=10min他MDS200Mn、Mo 、Ge鐵礦石鹽酸、硝酸、氫氟酸、 MPa10minMKIIIK2O 、Na2O 、 Cu 、 Pb 、 Zn 、Mn 、 Ti 、As二氧化鈦氫氟酸、硝酸11400C 5min2100C10minMARS5Si、Fe 、Al 、Ca 、Cu 、As 、Pb 等19 種元素鈮、鉭及其氧化物氫氟酸、鹽酸、硝酸、硫酸40功率%15minMDS81DC、Co、Cr、Cu、Hf、Mo、Na、Ni、Sr、Ti奶粉硝酸3atm1min8atm2min10atm3minWX3000 植物硝酸、過氧化氫1200C 5min1800C5minMARS5鉀、鈣、鎂、磷、硼、鋅、銅、鐵、錳中藥(野菊花、菊花、蒲公英、枇杷葉、蟬蛻)硝酸、過氧化氫 MPa,1 min。 MPa2 min。 MPa3 min)MDS 2003FCd、Hg 、Pb牛黃解毒片硝酸、過氧化氫5minMDS2003FAs 、Ca 、 Mg 、 Al 、Mn 、 Sr、 Ba 、 Se 、 Ni 、 Cd 、 Cu 、Zn 、Mo 、Pb 等14 種元素。參考文獻 略 16 / 16