【正文】 功。 {6[4(4苯甲酸偶氮)苯氧基]甲基丙烯酸羥己酯}（M 6AzoCOOH）的紅外表征HOOC NN O(CH2)6OH+ CH2CCH3COCl(CH3CH2)3NTHFHOOC NN O(CH2)6OCOCCH2CH3M2圖 6 {6[4(4苯甲酸偶氮 )苯氧基]甲基丙烯酸羥己酯} （M 6AzoCOOH）的紅外光譜 圖 6 為偶氮液晶單體{6[4(4苯甲酸偶氮) 苯氧基]甲基丙烯酸羥己酯}（M2 ）的紅外光譜圖，與圖 5 對(duì)比羥基的特征峰明顯減弱，羥基減少，說明已發(fā)生酯化反應(yīng)。從圖中可知，羧基(COOH)的 OH 鍵在 3700~ 3100 cm1 處出現(xiàn)很寬的特征伸縮振動(dòng)峰，亞甲基(CH 2) CH 鍵在 2 850 cm1 處有伸縮振動(dòng)峰，羰基( C=O)在 1 700 cm1 處出現(xiàn)伸縮振動(dòng)峰，酯基( COC ) 的對(duì)稱和反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰分別出現(xiàn)在 1 150 cm1 和 1 200 cm1。在 1 640 cm1 處出現(xiàn)雙鍵 C=C 的伸縮振動(dòng)峰。 {6[4(4苯甲酸偶氮 )苯氧基]甲基丙烯酸羥己酯}（M 6AzoCOOH）的核磁共振圖 3 M6AzoCOOH 的核磁表征由圖可知 δ (1 lH) 為甲基、亞甲基氫， 為羧基上的氫，δ (4 H), 與O 直接相連烴基氫， (l H)不對(duì)稱烯烴氫 δ (l H)為不對(duì)稱烯氫, δ (2 H), δ (4 H)，δ (2 H)為苯環(huán)上的氫。 測(cè)試圖 4 聚合物的 DSC 圖譜（第二次降溫）圖 4 為產(chǎn)物 P4 液晶的差式掃描量熱降溫曲線，圖中有 3 個(gè)主要的比熱變化，在℃左右曲線有一階跳躍，為高分子鏈的玻璃化溫度（Tg）。升溫曲線在T=℃時(shí)有一個(gè)明顯的比熱變化，對(duì)應(yīng)為化合物的熔點(diǎn)，峰型較寬，焓變較大，為晶態(tài)到介晶態(tài)的轉(zhuǎn)變溫度。曲線在 ℃附近有一較小的吸收峰，對(duì)應(yīng)為介晶態(tài)到各向異性態(tài)的轉(zhuǎn)變溫度，溫度（℃~℃）為其液晶態(tài)區(qū)間。圖 5 偏光 滴狀織構(gòu)（向列相）圖 6 偏光 160 度交錐狀（近晶相）圖 圖 6 為產(chǎn)物液晶的產(chǎn)物的液晶織構(gòu)圖，控制升溫速率 10℃/min，每一個(gè)單體和聚合物液晶相態(tài)我們都用偏光顯微鏡（POM）進(jìn)行了細(xì)心的觀察。單體的液晶范圍非常寬，降溫至 160℃開始出現(xiàn)近晶相的交錐狀織構(gòu)，如圖這也與 DSC 圖中的相轉(zhuǎn)變溫度相吻合。而聚合物在降溫過程中 POM 中未呈現(xiàn)液晶織構(gòu)，DSC 也沒有相應(yīng)的相轉(zhuǎn)變溫度。4 結(jié)論（1）以氨基苯甲酸和甲基丙烯酸為主要原料,經(jīng)酯化、重氮化、水解、取代和酰氯酯化反應(yīng)合成偶氮液晶單體（M6AzoCOOH）,用 RAFT 進(jìn)行聚合得到聚合物。并通過IR 確定了其結(jié)構(gòu)。（2）由于羧基的存在，分子內(nèi)的氫鍵可以再單體中觀察到明顯的向列型液晶；在聚合物中，由于分子之間的結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，氫鍵的鍵能減弱，液晶相也隨之消失。參考文獻(xiàn)：[1] 、表征及性質(zhì)：[ 碩士學(xué)位論文].，2022.[2] 王錦成，李光，江建明. （自然科學(xué)版） ，2022, 27（4）：114119.[3] 劉杰，2022,17（2）：1520[4] Wang S．J ． ，Chen Z． Q．Interaction Between Dopants and Native Defects in Zn Doped PlnP Observed by PositronAnnihilation Full source．Chin ．Phys．Lett ． ，1999,16,586～588[5] ：[ 碩士學(xué)位論文].，2022.[6] 、合成及性行為的研究：[ 博士后學(xué)位論文]..[7] 孫家英，張立武，梅虎等. 星形聚合物的研究與應(yīng)用進(jìn)展 . 化工進(jìn)展, 2022, 25(3): 281283.[8] 韓相恩, 陽岑, 張藝馨等. 偶氮苯液晶聚合物的研究進(jìn)展 . 材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào), 2022, 26(3).[9] Junlong Yao. Yanjiao You. Hai Liu. Lijie Dong. Chuanxi Xiong. Liquid–crystal azopolyamides with high thermal stability and inherent viscosity. J Mater Sci (2022) 46: 3343–3348.[10] 武照強(qiáng)，,19 （9）.[11] 王倫，王雪芹..5（2’羧基苯偶氮）饒丹寧類化合物法分子結(jié)構(gòu)與熒光性能的研究. 安徽師大學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）.1994,17(1).[12] 張海潮, 何衛(wèi)東, 潘才元. 聚甲基丙烯酸對(duì)甲氧基偶氮苯烷氧基酯的合成及柔性間隔基對(duì)液晶行為的影響. 高分子學(xué)報(bào), 1999(1): 100106.[13] 張淑媛, 王忠. 含偶氮型液晶配體的合成與表征. 鄭州大學(xué)學(xué)報(bào) (自然科學(xué)版), 1992, 24(2).[14] 王康成(Wang K C), 黃衛(wèi)(Huang W), 夏平(Xia P) 等. 感光科學(xué)與光化學(xué)(Photographic Sci. Photochem. ), 2022, 20(3):161168[15] 劉劍，張其錦 ,高建剛，王沛，明海 . 側(cè)鏈型偶氮聚合物液晶在不同溫度條件下的光致取向. 高分子學(xué)報(bào)，2022, 4（2）.[16] ：[ 碩士學(xué)位論文]..[17] 唐新德 ,曹俊 ,崔艷梅,張其震. ，2022: 26(7): 3133.[18] 晏華，潘祖仁，（11）:117121.[19] 韓相恩, 魏賢勇, 王興勇等 . 兩種新型氫鍵誘導(dǎo)液晶材料的合成及表征 . 化工新型材料, 2022: 38(7): 4648.致 謝 論文完成之際，也標(biāo)志著我四年本科生涯的結(jié)束。在這里我要特別感謝教授在這段時(shí)間對(duì)我的諄諄教誨和悉心培養(yǎng)。陳老師不僅在選題、專業(yè)知識(shí)、論文寫作等方面給予我指導(dǎo)，而且也密切關(guān)注我的實(shí)驗(yàn)進(jìn)程，也提供給了相關(guān)的資料，從而使實(shí)驗(yàn)?zāi)軌虺_的方向進(jìn)行。 還有我也要感謝師姐，黃老師。凌師姐的專業(yè)知識(shí)豐富，嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的態(tài)度對(duì)我產(chǎn)生了很大的影響。還有老師為我提供了實(shí)驗(yàn)的場(chǎng)所以及器材，使實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蝽樌M(jìn)行。 同時(shí)也要感謝早出晚歸負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室管理的同學(xué)們，是你們避免了實(shí)驗(yàn)儀器和藥品的遺失，也是你們的一直陪伴和影響是我更加認(rèn)真和愉悅地完成論文。 最后，還要感謝化學(xué)化工學(xué)院四年來對(duì)我的大力栽培。畢 業(yè) 設(shè) 計(jì) （ 論 文 ） 任 務(wù) 書 題目： 含羧基偶氮液晶合成及性能研究 一、基本任務(wù)及要求：通過查閱文獻(xiàn)資料，掌握查閱資料的途徑與方法，撰寫文獻(xiàn)綜述，提出實(shí)驗(yàn)方案，提交 符合要求開題報(bào)告； 合成{6[4(4 苯甲酸偶氮)苯氧基]甲基丙烯酸乙酯} 并將其聚合，用 FTIR 和核磁共振對(duì)其進(jìn)行表征； 用 RAFT 聚合的方法，F(xiàn)TIR 和元素分析對(duì)其進(jìn)行表征。用 DSC 和偏光顯微鏡觀察其液晶行為； 撰寫畢業(yè)論文，要求格式規(guī)范，字?jǐn)?shù)符合。 二、進(jìn)度安排及完成時(shí)間：2 月 25 日3 月 10 日 查閱文獻(xiàn)資料； 3 月 11 日3 月 24 日 撰寫文獻(xiàn)綜述和開題報(bào)告； 3 月 25 日3 月 31 日 領(lǐng)取實(shí)驗(yàn)儀器做好實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作； 3 月 28 日4 月 23 日 合成單體 M6AzoCOOH 并將其聚合； 4 月 24 日5 月 1 日 用柱色譜對(duì)單體進(jìn)行提純，用核磁共振檢測(cè)其純度； 5 月 2 日5 月 12 日 用 DSC 和偏光顯微鏡檢測(cè)單體和聚合物的液晶性能； 5 月 13 日6 月 2 日 整理和處理數(shù)據(jù)，用相應(yīng)軟件處理圖譜； 6 月 3 日–6 月 14 日 撰寫并修改畢業(yè)論文，準(zhǔn)備答辯。