【正文】 H2S，必須對(duì)操作人員的健康進(jìn)行保護(hù)，操作人員一定不要與這些溶液接觸；如必須打開(kāi)設(shè)備時(shí)，應(yīng)注意在打開(kāi)設(shè)備之前．要用水對(duì)其進(jìn)行沖洗以把所積累的鐵銹和鐵殘?jiān)ビ捎谶@些殘?jiān)诟稍飼r(shí)如與空氣接觸會(huì)氧化并附著在一起形成致密的固態(tài)物質(zhì)，因此這一點(diǎn)非常重要，鐵殘?jiān)A(yù)計(jì)主要在初次開(kāi)車(chē)后出現(xiàn)。 過(guò)濾器的清洗關(guān)閉過(guò)濾器前后截止閥把過(guò)濾囂隔離出來(lái)并用軟管與低壓氮?dú)庀噙B；打開(kāi)氮?dú)膺B接處的閥門(mén)，把甲醇排到污甲醇系統(tǒng)中。對(duì)于在正常工藝溫度 00C 以下操作的過(guò)濾器，應(yīng)用氮?dú)鈱?duì)其進(jìn)行復(fù)熱；當(dāng)過(guò)濾器熱了之后(在排放管線處無(wú)冰生成)，通過(guò)軟管連上公用水并用水對(duì)過(guò)濾器進(jìn)行填充．并在過(guò)濾器頂部 1“閥門(mén)處放空；當(dāng)過(guò)濾器充滿(mǎn)水之后，把氮?dú)怅P(guān)掉，而后把過(guò)濾器打開(kāi)；在使過(guò)濾器重新投入運(yùn)行之前．應(yīng)把水排掉。第七章 轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備開(kāi)停車(chē)操作轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備如經(jīng)過(guò)檢修則在啟動(dòng)前必須有機(jī)械和電氣人員到場(chǎng). 開(kāi)泵 P300P300P3003 泵。 檢查確認(rèn)軸承潤(rùn)滑油杯油位(2/3)及密封罐甲醇液位(2/3)都正常.。 確認(rèn)泵進(jìn)口管導(dǎo)淋及泵體導(dǎo)淋都已關(guān)閉. 找開(kāi)泵入口閥，打開(kāi)泵冷卻管線上限流孔板閥，打開(kāi)最小流量閥并 新能能源有限公司 60 萬(wàn)噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊(cè)12鎖定在開(kāi)位。 打開(kāi)入（出）口壓力表根部閥，并用出口壓力表排氣考克對(duì)泵進(jìn)行排氣。 泵盤(pán)車(chē)，檢查有否卡澀現(xiàn)象，排氣孔無(wú)氣排出時(shí)關(guān)排氣考克。 按泵起動(dòng)按鈕（確認(rèn)是否已送電，總控是否已復(fù)位停車(chē)鈕） ，檢查泵運(yùn)行平穩(wěn)，轉(zhuǎn)動(dòng)方向正確，軸承溫度等正常后，慢慢打開(kāi)出口閥。 檢查備用泵是否處于備用狀態(tài)：泵入出口閥門(mén)開(kāi)，最小流量鎖定在開(kāi)位，冷卻限流閥開(kāi)，氣已排放完畢，油位、密封罐甲醇液位已正常。 P3004 泵 查各油杯油位正常，油質(zhì)合格。 全開(kāi)泵進(jìn)口閥，開(kāi)泵出口壓力表排氣考克，沒(méi)有氣后關(guān)閉。 泵盤(pán)車(chē)看是否有卡澀現(xiàn)象。 檢查確認(rèn)最小流量閥是否鎖定在開(kāi)位，平衡閥是否已全開(kāi)。 檢查啟動(dòng)開(kāi)關(guān)的“手（m）/自（A） ”切換批示是否在手動(dòng)位置，總控停車(chē)鍵是否已復(fù)位已開(kāi)車(chē)。 聯(lián)系調(diào)度通知總變，啟動(dòng)開(kāi)車(chē)鈕（將切換柄搬至開(kāi)位后自動(dòng)返至準(zhǔn)備位） ，當(dāng)電機(jī)啟動(dòng)，緩慢全開(kāi)出口閥（總控應(yīng)預(yù)先檢查關(guān)閉 FV05004） 。 停泵當(dāng)泵入口過(guò)濾堵塞或泵本身機(jī)械故障時(shí)，需停泵處理，此時(shí)，必須備用泵已開(kāi)啟并運(yùn)行正常，其具體停泵步驟如下： 聯(lián)系總控，緩慢關(guān)泵出口閥，全關(guān)后，按停車(chē)開(kāi)關(guān)。 關(guān)泵最小流量閥。 關(guān)冷卻管線限流孔板閥（熱介質(zhì)泵沒(méi)有） 。 關(guān)平衡閥（僅 P3004 泵有） 。 關(guān)泵入口閥。 確認(rèn)檢查泵已與系統(tǒng)隔絕后，打開(kāi)泵體和泵入口管導(dǎo)淋退液。 將電機(jī)開(kāi)關(guān)鎖在停車(chē)位置。 確認(rèn)泵體無(wú)液無(wú)壓后，關(guān)閉排放導(dǎo)體。 新能能源有限公司 60 萬(wàn)噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊(cè)13 C3001 循環(huán)氣壓縮機(jī) 開(kāi)機(jī) 確認(rèn)壓縮機(jī)聯(lián)鎖調(diào)試完畢。 主油嘴油位正常(上油視鏡的 1/2 液面)，稀油站的粗、精密過(guò)濾器閥門(mén)到位，油水冷器進(jìn)出口閥門(mén)開(kāi)，旁路閥關(guān)（旁路閥開(kāi)關(guān)視油溫度而定，油溫一般控制在 40℃左右） ，啟動(dòng)輔助油泵，檢查油壓是否已達(dá)到正常值（左右） 。 檢查壓縮機(jī)的各閥門(mén)狀態(tài)： A 壓縮機(jī)的吸入總管上各閥開(kāi)。B 壓縮機(jī)的入口閥開(kāi)，入口壓力已達(dá)到正常值，如果未充壓，應(yīng)慢慢開(kāi)入口閥進(jìn)行充壓，壓縮機(jī)入口壓力已自動(dòng)控制正常。C 壓縮機(jī)的近路閥已開(kāi)（各段的近距離閥） 。D 確認(rèn)檢查壓縮機(jī)的送氣閥關(guān)。E 聯(lián)系調(diào)度，打開(kāi)送氣閥。 盤(pán)車(chē)，檢查有無(wú)卡澀現(xiàn) 4 打開(kāi) 5 打開(kāi)密封氮?dú)?，檢查各水冷器、缸套等冷卻水是否投用。 聯(lián)系調(diào)度，啟動(dòng)電機(jī)。 緩慢打開(kāi)各段近路閥，逐段打壓，將壓力升起后，打開(kāi)送氣閥，全關(guān)近路閥，交給總控調(diào)節(jié)。 檢查油壓，檢查確認(rèn)輔助油泵是否已自動(dòng)停。 停機(jī) 按停車(chē)開(kāi)關(guān)停下電機(jī) 關(guān)閉送氣閥和入口閥. 如壓縮機(jī)缸體檢修,可通過(guò)各段去火炬閥卸壓。 打開(kāi)各段間近路閥。 檢查完畢后，按上述開(kāi)車(chē)要求，檢查各項(xiàng)，使其入于備車(chē)狀態(tài)。 新能能源有限公司 60 萬(wàn)噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊(cè)14第八章 常見(jiàn)故障和事故處理 離心泵打不出液或打液不足 原因：泵體有氣體，進(jìn)口濾網(wǎng)堵塞或入口壓力過(guò)低，背壓側(cè)壓力過(guò)高（如出口閥處于關(guān)閉狀態(tài)等） ，電壓過(guò)低或電機(jī)反轉(zhuǎn)等。 現(xiàn)象：總控液位指示高于設(shè)定，液位調(diào)節(jié)閥處于全開(kāi)位置，泵進(jìn)口壓力偏低，電流波動(dòng)等。 處理：檢查后根據(jù)找出的原因進(jìn)行相應(yīng)處理。 溶液受阻或短時(shí)中斷 原因：泵入口濾網(wǎng)堵塞，泵停車(chē)，過(guò)濾器堵塞，T3002 塔壓力突升，分子篩交換，氣提氮?dú)馔辉龆鴮?dǎo)致 T3003 塔壓力突升，儀表控制閥故障而自動(dòng)處于關(guān)位，管線設(shè)備泄漏。 現(xiàn)象：V3004 罐液位突降或突升，受阻前容器液位高于設(shè)定值，而液位控制閥開(kāi)至 100%，受阻后容器液位控制閥關(guān)小或液位下降。 處理：（1）若過(guò)濾網(wǎng)（器）所致，換泵或切斷過(guò)濾器進(jìn)行清理。（2）若泵停（一般是低液位聯(lián)鎖） ，抓緊時(shí)間，將溶液受阻原因清除，建立入口液位開(kāi)泵。（3） 若因塔壓影響，調(diào)整該塔壓力，將液位控制器轉(zhuǎn)換至手動(dòng)操作，待平穩(wěn)后再投至自動(dòng) C3001 循環(huán)氣壓縮機(jī) 油壓低：油過(guò)濾器堵塞，油溫高，主油箱液位低，輔助油泵反轉(zhuǎn)，檢查油系統(tǒng)，或切換過(guò)濾器或加油，一一進(jìn)行處理。 出口溫度過(guò)高：進(jìn)氣溫度高，入口、出口閥泄漏，活塞環(huán)磨損厲害。 因出口溫度高引起聯(lián)鎖跳車(chē)時(shí)，應(yīng)立即關(guān)閉壓縮機(jī)進(jìn)、出口閥門(mén)并觀察壓縮機(jī)一二段壓力指示，如出口壓力下降很快，與進(jìn)口壓力趨于相等并同步下降，可確認(rèn)為壓縮機(jī)氣閥泄漏引起，必須修好氣閥才能重新開(kāi)車(chē)。 新能能源有限公司 60 萬(wàn)噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊(cè)15第九章 設(shè)備維護(hù)保養(yǎng) 主要設(shè)備簡(jiǎn)介（見(jiàn)設(shè)備一覽表） 設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)要點(diǎn) 動(dòng)設(shè)備的正常維護(hù) 檢查各機(jī)泵的進(jìn)出口壓力,電流及軸承溫度并使其保持正常操作范圍. 檢查各機(jī)泵的油位并使其保持正常. 低溫的備用泵每?jī)尚r(shí)盤(pán)車(chē)一次，其它熱泵每班盤(pán)車(chē)一次 備用泵每半個(gè)月啟動(dòng)運(yùn)轉(zhuǎn)一次 靜設(shè)備的正常維護(hù)：檢查是否有跑冒滴漏并聯(lián)系處理 停車(chē)期間維護(hù) 機(jī)泵每星期盤(pán)車(chē)一次 機(jī)泵軸承保持油位 系統(tǒng)內(nèi)所有閥門(mén)關(guān)閉,設(shè)備內(nèi)保持正壓,如有氮應(yīng)定期充氮. 系統(tǒng)內(nèi)閥門(mén)上油第十章 注意事項(xiàng) 開(kāi)車(chē)前應(yīng)仔細(xì)檢查 檢查盲板和聯(lián)鎖閥的位置是否正確。 對(duì)安全系統(tǒng)、報(bào)警和緊急停車(chē)（ESD）進(jìn)行測(cè)試 對(duì)整個(gè)裝置或單個(gè)單元測(cè)試期間的操作數(shù)據(jù)進(jìn)行檢查 確定并消除在整個(gè)裝置或部分裝置停車(chē)后由于儀表或 ESD 功能誤動(dòng)作產(chǎn)生的影響和危害 運(yùn)行期間對(duì)裝置就定期檢查 按巡檢路線和檢查點(diǎn)對(duì)裝置進(jìn)行檢查 裝置伴熱的檢查 設(shè)備的標(biāo)記是否正確的檢查 聯(lián)鎖開(kāi)或聯(lián)鎖關(guān)閥位置是否正確的檢查 檢查撤離通道是否有障礙物 新能能源有限公司 60 萬(wàn)噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊(cè)16 安全設(shè)備的測(cè)試 每年定期 1 每年定期對(duì)安全閥進(jìn)行車(chē)間測(cè)試 對(duì)壓縮機(jī)系統(tǒng)和隔離罩等處的放空和相關(guān)的阻火器進(jìn)行檢查 對(duì)安全系統(tǒng)、報(bào)警和其它跳車(chē)裝置進(jìn)行測(cè)試 停車(chē)注意事項(xiàng)當(dāng)裝置、工藝單元或單個(gè)設(shè)備或管線停車(chē)后，必須采取所有必要的措施以避免在停車(chē)或重新開(kāi)車(chē)期間出現(xiàn)危險(xiǎn)。 對(duì)含有液體的管線進(jìn)行排放 對(duì)帶壓管線進(jìn)行卸壓 對(duì)可能會(huì)受到腐蝕的設(shè)備進(jìn)行沖洗、吹掃和鈍化 對(duì)含有液體和/或帶壓設(shè)備出現(xiàn)堵塞后，應(yīng)立即進(jìn)行排放，尤其是那些無(wú)專(zhuān)用安全閥的此類(lèi)管線和設(shè)備 安全注意事項(xiàng)應(yīng)定期對(duì)操作人員和維護(hù)人員進(jìn)行安全方面的培訓(xùn)，使他們能夠熟練使用各種防護(hù)器材和消防設(shè)施，懂本崗位生產(chǎn)過(guò)程中的火災(zāi)危害性，懂火災(zāi)預(yù)防的措施，懂火災(zāi)撲救的方法，會(huì)報(bào)火警、會(huì)使用消防器材（設(shè)施） 、會(huì)撲救初期火災(zāi)，熟練掌握“三懂三會(huì)”的內(nèi)容，并定期進(jìn)行實(shí)際消防的演練，以提高裝置操作人員在事故狀態(tài)下的應(yīng)急能力和避免事故的能力。第十一章 崗位工藝流程 PFD、PID 圖冊(cè)第十二章 崗位操作法修改與補(bǔ)充 崗位操作法修改與補(bǔ)充序號(hào) 頁(yè)數(shù) 操作法原文 修改后全文 修改依據(jù) 新能能源有限公司 60 萬(wàn)噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊(cè)17 新能能源有限公司 60 萬(wàn)噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗分析規(guī)程 1附錄：低溫甲醇洗分析規(guī)程目　　錄一、工藝氣中硫化氫的測(cè)定 碘量法 ..........................2二、　 奧氏氣體分析法 ......................................4三、工藝氣中 N2+AR，C0 ，CH 4，C0 2，H 2 含量的測(cè)定，色譜法 .6四、氣體中微量 C0，C0 2 的測(cè)定,色譜法 .......................8五、氣體或液體中微量甲醇的測(cè)定 色譜法 ..................11六、甲醇中水含量的測(cè)定 色譜法() ........................14七、氣體中氫氣含量的測(cè)定 色譜法 .........................17八、水的 PH 值測(cè)定 玻璃電極法 ...........................19 新能能源有限公司 60 萬(wàn)噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗分析規(guī)程 2一、工藝氣中硫化氫的測(cè)定 碘量法1．適用范圍 本方法適用于測(cè)定裂化氣、變換氣、半變換氣中硫化氫的含量。2．方法原理 用吸收劑醋酸鋅溶液，將樣氣中的硫化氫全部吸收固定。然后與定量的碘反應(yīng)，過(guò)量的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴，根據(jù)消耗的碘量求硫化氫含量。 其反應(yīng)式如下： Zn(AC)2 + H2S = ZnS↓+ 2HAc ZnS + I2 + 2H+ = Zn2++ 2HI + S↓I2 + 2S2O32 = 2I+ S4O623．試劑 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 C(1／2I 2)=／L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 C(Na2S203)=／L 醋酸鋅溶液 2％ 準(zhǔn)確稱(chēng)取 24g 醋酸鋅[Zn(AC) 22H20]溶于 1 升蒸餾水中。 淀粉溶液 ％ 準(zhǔn)確稱(chēng)以 可溶性淀粉，加入 10mL 攪勻后，在攪拌下注入 200mL 水中，再微沸 2 分鐘，冷卻后，取上層清液備用。 鹽酸溶液 1+14 儀器 濕式氣體流量計(jì) 碘量瓶 500mL 硫化氫吸收管 儀器連接圖 新能能源有限公司 60 萬(wàn)噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗分析規(guī)程 331，2硫化氫吸收管 3濕式氣體流量計(jì)5．分析步驟 分別量取 65mL 醋酸鋅溶液置于兩個(gè)硫化氫吸收管中。 按儀器連接圖連接裝置，通樣氣，調(diào)節(jié)其流速為 200300mL/min 取樣吸收。通樣量由硫化氫含量的多少?zèng)Q定。 通樣氣吸收完畢，記錄溫度、壓力、取樣體積、拆下吸收瓶，將全部吸收液移入 500mL 碘量瓶中，用水清洗吸收瓶 2 3 次，洗液一并注入碘量瓶。加入20mL 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和鹽酸(1+1)數(shù)滴，立即蓋上碘量瓶蓋，混勻后在暗處?kù)o置 3—5min。 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加淀粉指示劑 1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，記下消耗硫代硫酸鈉的量，同時(shí)以上述方法做一空白試驗(yàn)。6．計(jì)算 氣體硫化氫含量(PPm)以下式表示????602160212 . ??????VCVCPmSH 式中：V1空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL V2樣品滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL V3 標(biāo)準(zhǔn)狀況下樣品體積 L, C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,7．注意事項(xiàng) 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液見(jiàn)光易分解，須用棕色瓶存放，使用時(shí)用棕色滴定管。 淀粉指示劑應(yīng)在近終點(diǎn)時(shí)加入，否則淀粉將吸附碘而影啊分析結(jié)果。 新能能源有限公司 60 萬(wàn)噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗分析規(guī)程 4 在排風(fēng)柜內(nèi)吸收，注意安全。 新能能源有限公司 60 萬(wàn)噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗分析規(guī)程 5二、　奧氏氣體分析法L．適用范圍 本方法適用于動(dòng)火分析、置換分析、工藝氣分析。2．方法原理 氣體混合物中的組分能被適當(dāng)?shù)脑噭┻x擇性地吸收，根據(jù)吸收氣體體積的變化，計(jì)算氣體含量。 主要反應(yīng)如下： (1)用氫氧化鉀吸收二氧化碳 CO2+2KOH=K2C03+H20 (2)用焦性沒(méi)食子酸鉀吸收氧氣 2C6H3(OK)3+1／20 2=(KO)3C6H2+C6H2(OK)3+H2O3．試劑 CO2吸收劑：(