【正文】 D/(R+1)的點c，連接a、c作出精餾段操作線；D. 由進料熱狀況求出q線的斜率q/（q1），過點f作出q線交精餾段操作線于點d；E. 連接點d、b作出提餾段操作線；F. 從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當梯級跨過點d時，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級跨過點b為止；G. 所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)（包含再沸器），跨過點d的那塊板就是加料板，其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。 圖8－4部分回流時理論板數(shù)的確定五、實驗步驟1．全回流（1） 配制濃度10%~20%(體積百分比)的料液加入貯罐中，打開進料管路上的閥門，由進料泵將料液打入塔釜，觀察塔釜液位計高度，進料至釜容積的2/3處。進料是可以打開進料旁路的閘閥，加快進料速度。（2） 關閉塔身進料管路上的閥門，啟動電加熱管電源，逐步增加加熱電壓，使塔釜溫度緩慢上升（因塔中部玻璃部分較為脆弱，若加熱過快玻璃極易碎裂，使整個精餾塔報廢，故升溫過程應盡可能緩慢）。（3） 打開塔頂冷凝器的冷卻水，調節(jié)合適冷凝量，并關閉塔頂出料管路，使整塔處于全回流狀態(tài)。（4） 當塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后，分別取塔頂濃度XD和塔釜濃度XW，送色譜分析儀分析。2． 部分回流（1）在儲料罐中配制一定濃度的乙醇水溶液（約10~20%）。（2）待塔全回流操作穩(wěn)定時，打開進料閥，調節(jié)進料量至適當?shù)牧髁?。?）控制塔頂回流和出料兩轉子流量計，調節(jié)回流比R(R=1~4)。（4）打開塔釜殘液流量計，調節(jié)至適當流量。（5）當塔頂、塔內(nèi)溫度讀數(shù)以及流量都穩(wěn)定后即可取樣。3．取樣與分析（1） 進料、塔頂、塔釜從各相應的取樣閥放出。（2） 塔板取樣用注射器從所測定的塔板中緩緩抽出，取1ml左右注入事先洗凈烘干的針劑瓶中，并給該瓶蓋標號以免出錯，各個樣品盡可能同時取樣。（3） 將樣品進行色譜分析。六、注意事項（1）塔頂放空閥一定要打開，否則容易因塔內(nèi)壓力過大導致危險。（2）料液一定要加到設定液位2/3處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會使電加熱絲露出干燒致壞。（3）如果實驗中塔板溫度有明顯偏差，是由于所測定的溫度不是氣相溫度，而是氣液混合的溫度。七、思考題1. 測定全回流和部分回流總板效率與單板效率時各需測幾個參數(shù)？取樣位置在何處？2．全回流時測得板式塔上第n、n1層液相組成后，如何求得xn* ，部分回流時，又如何求xn*？3．在全回流時，測得板式塔上第n、n1層液相組成后，能否求出第n層塔板上的以氣相組成變化表示的單板效率？4．查取進料液的汽化潛熱時定性溫度取何值？5．若測得單板效率超過100%，作何解釋？6．試分析實驗結果成功或失敗的原因，提出改進意見。實驗九 干燥實驗一、實驗目的和要求了解氣流常壓干燥設備的基本流程和工作原理。掌握物料干燥速率曲線的測定方法。了解操作條件改變對不同的干燥階段所產(chǎn)生的影響。深入了解影響速率的因素。二、實驗內(nèi)容1. 繪制干燥曲線（失水量~時間關系曲線）；2. 根據(jù)干燥曲線作干燥速率曲線；3. 讀取物料的臨界濕含量；4. 繪制床層溫度隨時間變化的關系曲線；5. 對實驗結果進行分析討論。三、儀器、設備和材料 流化床干燥實驗裝置流程圖1－加料斗；2－床層（可視部分）；3－床層測溫點；4－取樣口；5－出加熱器熱風測溫點；6－風加熱器；7－轉子流量計；8－風機； 9－出風口；10－排灰口；11－旋風分離器。四、實驗原理在設計干燥器的尺寸或確定干燥器的生產(chǎn)能力時，被干燥物料在給定干燥條件下的干燥速率、臨界濕含量和平衡濕含量等干燥特性數(shù)據(jù)是最基本的技術依據(jù)參數(shù)。由于實際生產(chǎn)中被干燥物料的性質千變?nèi)f化，因此對于大多數(shù)具體的被干燥物料而言，其干燥特性數(shù)據(jù)常常需要通過實驗測定而取得。按干燥過程中空氣狀態(tài)參數(shù)是否變化，可將干燥過程分為恒定干燥條件操作和非恒定干燥條件操作兩大類。若用大量空氣干燥少量物料，則可以認為濕空氣在干燥過程中溫度、濕度均不變，再加上氣流速度以及氣流與物料的接觸方式不變，則稱這種操作為恒定干燥條件下的干燥操作。1. 干燥速率的定義干燥速率定義為單位干燥面積（提供濕分汽化的面積）、單位時間內(nèi)所除去的濕分質量，即： kg/(m2s) (11－1)式中，－干燥速率，又稱干燥通量，kg/（m2s）；－干燥表面積，m2；－汽化的濕分量，kg； －干燥時間，s；－絕干物料的質量，kg；－物料濕含量，kg濕分/kg干物料，負號表示隨干燥時間的增加而減少。2. 干燥速率的測定方法方法一：（1）將電子天平開啟，待用。（2）將快速水分測定儀開啟，待用。（3）~1kg的濕物料（~1kg的綠豆放入60~70℃的熱水中泡30min，取出，并用干毛巾吸干表面水分，待用。（4）開啟風機，調節(jié)風量至40～60m3/h，打開加熱器加熱。待熱風溫度恒定后（通?？稍O定在70～80℃），將濕物料加入流化床中，開始計時，每過4min取出10克左右的物料，同時讀取床層溫度。將取出的濕物料在快速水分測定儀中測定，得初始質量和終了質量。則物料中瞬間含水率為 （11－2）方法二（數(shù)字化實驗設備可用此法）：利用床層的壓降來測定干燥過程的失水量。（1）~1kg的濕物料（~1kg的綠豆放入60~70℃的熱水中泡30min，取出，并用干毛巾吸干表面水分，待用。（2）開啟風機，調節(jié)風量至40～60m3/h，打開加熱器加熱。待熱風溫度恒定后（通?？稍O定在70～80℃），將濕物料加入流化床中，開始計時，此時床層的壓差將隨時間減小，實驗至床層壓差（）恒定為止。則物料中瞬間含水率為 （11－3）式中，—時刻時床層的壓差。計算出每一時刻的瞬間含水率，然后將對干燥時間作圖，如圖11－1，即為干燥曲線。圖11－1恒定干燥條件下的干燥曲線上述干燥曲線還可以變換得到干燥速率曲線。由已測得的干燥曲線求出不同下的斜率，再由式11－1計算得到干燥速率，將對作圖，就是干燥速率曲線，如圖11－2所示。圖11－2恒定干燥條件下的干燥速率曲線將床層的溫度對時間作圖，可得床層的溫度與干燥時間的關系曲線。3. 干燥過程分析預熱段 見圖11－11－2中的AB段或AB′ 段。物料在預熱段中，含水率略有下降，溫度則升至濕球溫度tW ,干燥速率可能呈上升趨勢變化，也可能呈下降趨勢變化。預熱段經(jīng)歷的時間很短，通常在干燥計算中忽略不計，有些干燥過程甚至沒有預熱段。恒速干燥階段 見圖11－11－2中的BC段。該段物料水分不斷汽化，含水率不斷下降。但由于這一階段去除的是物料表面附著的非結合水分，水分去除的機理與純水的相同，故在恒定干燥條件下，物料表面始終保持為濕球溫度tW，傳質推動力保持不變，因而干燥速率也不變。于是，在圖11－2中，BC段為水平線。只要物料表面保持足夠濕潤，物料的干燥過程中總處于恒速階段。而該段的干燥速率大小取決于物料表面水分的汽化速率，亦即決定于物料外部的空氣干燥條件，故該階段又稱為表面汽化控制階段。降速干燥階段 隨著干燥過程的進行，物料內(nèi)部水分移動到表面的速度趕不上表面水分的氣化速率，物料表面局部出現(xiàn)“干區(qū)”，盡管這時物料其余表面的平衡蒸汽壓仍與純水的飽和蒸汽壓相同，但以物料全部外表面計算的干燥速率因“干區(qū)”的出現(xiàn)而降低，此時物料中的的含水率稱為臨界含水率，用表示，對應圖11－2中的C點，稱為臨界點。過C點以后，干燥速率逐漸降低至D點，C至D階段稱為降速第一階段。干燥到點D時，物料全部表面都成為干區(qū)，汽化面逐漸向物料內(nèi)部移動，汽化所需的熱量必須通過已被干燥的固體層才能傳遞到汽化面；從物料中汽化的水分也必須通過這一干燥層才能傳遞到空氣主流中。干燥速率因熱、質傳遞的途徑加長而下降。此外，在點D以后，物料中的非結合水分已被除盡。接下去所汽化的是各種形式的結合水，因而，平衡蒸汽壓將逐漸下降，傳質推動力減小，干燥速率也隨之較快降低，直至到達點E時，速率降為零。這一階段稱為降速第二階段。降速階段干燥速率曲線的形狀隨物料內(nèi)部的結構而異，不一定都呈現(xiàn)前面所述的曲線CDE形狀。對于某些多孔性物料，可能降速兩個階段的界限不是很明顯，曲線好像只有CD段；對于某些無孔性吸水物料，汽化只在表面進行，干燥速率取決于固體內(nèi)部水分的擴散速率，故降速階段只有類似DE段的曲線。與恒速階段相比，降速階段從物料中除去的水分量相對少許多，但所需的干燥時間卻長得多。總之，降速階段的干燥速率取決與物料本身結構、形狀和尺寸，而與干燥介質狀況關系不大，故降速階段又稱物料內(nèi)部遷移控制階段。五、實驗步驟（1）開啟風機。（2）打開儀表控制柜電源開關，加熱器通電加熱，床層進口溫度要求恒定在70~80℃左右。（3）將準備好的耐水硅膠/綠豆加入流化床進行實驗。（4）每隔4min取樣5~10克左右分析,同時記錄床層溫度。（5）待耐水硅膠/綠豆恒重時，即為實驗終了，關閉儀表電源。（6）關閉加熱電源。（7）關閉風機，切斷總電源，清理實驗設備。六、注意事項 必須先開風機，后開加熱器，否則加熱管可能會被燒壞，破壞實驗裝置。七、思考題1. 什么是恒定干燥條件？本實驗裝置中采用了哪些措施來保持干燥過程在恒定干燥條件下進行？2. 控制恒速干燥階段速率的因素是什么？控制降速干燥階段干燥速率的因素又是什么？3. 為什么要先啟動風機，再啟動加熱器？實驗過程中床層溫度是如何變化？為什么？如何判斷實驗已經(jīng)結束？4. 若加大熱空氣流量，干燥速率曲線有何變化？恒速干燥速率、臨界濕含量又如何變化？為什