【導(dǎo)讀】講述使用光譜儀以及其附件中可能包含的危險(xiǎn)，最小化危險(xiǎn)的手段；火焰原子化系統(tǒng)；數(shù)據(jù)工作站軟件的功能和特征，包括在線幫助系統(tǒng)；一系列分類的試驗(yàn)來幫助您熟悉使用新的儀器。幾種主要的附件都帶有書面的指南。列光譜儀附件要求用到的信息，可取代附件指南中提供的信息。一般任務(wù)的逐步設(shè)定程序；詳細(xì)的問題解決程序。使用向?qū)峁┑哪J(rèn)參數(shù)，如有必要允許改變這些參數(shù)。序以及具體警告。本手冊(cè)相關(guān)部分含有具體的警告聲明。所有備件以及耗材項(xiàng)目必須經(jīng)由熱。所有電源設(shè)備設(shè)計(jì)使用接地電源供應(yīng)，必須連接接地，否則可能會(huì)損害安全。特定的空心陰極燈可能在燈泡打破后有特定的危害?？招年帢O燈是發(fā)出原子吸收光譜儀所需的高強(qiáng)度、穩(wěn)定的元素特征光譜線的光源。光譜儀上最多可以安裝6只空心陰極燈。并采取必要的預(yù)防措施。從某些空心陰極燈發(fā)出的紫外輻射可能傷害皮膚和眼睛?？招年帢O燈以高壓工作，檢查的時(shí)候必須使用軟件命令切斷電源；

　　

【正文】 吸取典型的樣品溶液，慢慢的開啟針閥門直到火焰顯示黃色； 6 停止吸取樣品溶液，確認(rèn)火焰穩(wěn)定； 7 使用系統(tǒng)軟件來顯示分析訊號(hào)，進(jìn)行輔助氧化劑流速、燃?xì)饬魉僖约叭紵^高度和碰撞球位置的精細(xì)調(diào)節(jié)，來取得最好的訊號(hào)。 維護(hù)：略 備件和耗材： Thermo Electron Corporation 美國熱電公司 廣州聯(lián)絡(luò)地址：廣州東風(fēng)東路 828836號(hào)東峻廣場(chǎng)二座 1603室 趙星之 技術(shù)工程師 02087300482,02087616183 30 石墨爐操作 石墨爐安全 導(dǎo)言 石墨爐 AAS 不使用大量的易燃性、爆炸性、毒性氣體 ，因此其相對(duì)沒有危險(xiǎn)。在使用系統(tǒng)之前請(qǐng)閱讀本部分內(nèi)容來了解并最小化危險(xiǎn)。 GFS95 和 GF95Z石墨爐頭 加熱的石墨管所發(fā)出的強(qiáng)光可能傷害眼睛，盡管在正常操作中避免了直接觀看，但是從注射孔和石墨爐頭窗中出來的光仍有傷害。要避免此危害，不要在高溫下操作石墨爐，只有當(dāng)其在光譜儀中正常的操作狀況時(shí)才能操作。 石墨爐頭受水冷，在石墨爐溫度程序結(jié)束后在一分鐘內(nèi)所有組件返回室溫，不過，仍需要確認(rèn)加熱程序是否完成，同時(shí)在處理或者開啟石墨爐頭之前要冷卻所有組件。 石墨爐系統(tǒng)不能監(jiān)測(cè)所安裝的石墨管的類型，必須在石墨爐參數(shù)軟 件界面選擇適合的類型。如果選擇了錯(cuò)誤的石墨管類型，可能會(huì)產(chǎn)生過高的溫度，從而破壞石墨爐頭和 /或者石墨管。 如果石墨管不能使用，可能會(huì)在石墨爐頭中破碎成碎片。拆除所有的殘片以防止這些殘片導(dǎo)致短路和對(duì)路頭產(chǎn)生長久的破壞。在安裝新的石墨管之前清潔溫度控制系統(tǒng)窗和透鏡。 GF95Z ZeeMan 塞曼石墨爐頭 GF95Z 塞曼石墨爐頭上安裝的磁鐵會(huì)產(chǎn)生高到 特斯拉、在原子化和自動(dòng)歸零過程中頻率為電源頻率的可變磁場(chǎng)。 在磁場(chǎng)操作運(yùn)行的時(shí)候，將所有磁性材料和磁儲(chǔ)存介質(zhì)保持 300MM遠(yuǎn)。 磁鐵和爐頭組件很 重，小心移動(dòng)或者提升組件，確保在使用之前磁鐵精密附在儀器上。 當(dāng)在傾斜基座上傾斜 GF95Z的時(shí)候，小心避免手指夾住。 煙氣抽出 熱的、可能有毒性的和腐蝕性的煙氣在石墨爐頭上被抽出，必須用適合的煙氣抽出系統(tǒng)去除掉。 氣體 遵循氣體供應(yīng)商提供的安全指導(dǎo)； 所有氣體管爐、裝配和調(diào)壓閥必須沒有油脂進(jìn)行潤滑。 氣瓶必須裝有合適的降壓調(diào)節(jié)閥。 GF95 和 GF95Z石墨爐系統(tǒng) 導(dǎo)言 GF95 和 GF95Z石墨爐系統(tǒng)是可能安裝到 M系列光譜儀右手邊樣品室上的主要的附件。 其替換火焰原子化器，使用電加熱石墨管，提高分析強(qiáng) 度 100~1000 倍，降低樣品需要體積到幾微升。 GF95Z塞曼石墨爐系統(tǒng)可使用在 M6或者 MQZ光譜儀上來提供塞曼扣背景能力的石墨爐分析。 附件組件 Thermo Electron Corporation 美國熱電公司 廣州聯(lián)絡(luò)地址：廣州東風(fēng)東路 828836號(hào)東峻廣場(chǎng)二座 1603室 趙星之 技術(shù)工程師 02087300482,02087616183 31 惰性氣體 保護(hù)加熱的石墨管免受空氣氧化，將樣品蒸汽從石墨管內(nèi)部帶出來。 建議使用氬氣，某些元素也可以使用 N2，但是性能會(huì)有影響。 連接惰性氣體到石墨爐電源后面標(biāo)有 argon2 的接入口。 惰性氣體壓力必須調(diào)節(jié)在 ~(13~17psi)。 替代性氣體 可以使用另外類型的氣體來通過石墨管改善樣品性能； 連接替代氣體到石墨爐電源后面標(biāo)有 air1 的接 入口； 替代型氣體壓力必須調(diào)節(jié)在 13~17psi。 煙氣抽出 樣品消解產(chǎn)生的煙霧必須從儀器抽出，參考預(yù)安裝指南獲得合適抽風(fēng)系統(tǒng)的規(guī)格；保證在使用石墨爐之前開啟抽風(fēng)系統(tǒng)同時(shí)正確運(yùn)轉(zhuǎn)。 冷卻水 使用足夠清潔的水，溫度至少 30 攝氏度，壓力在 ~（ 20~100psi），能夠提供至少。壓力不能超過 ；連接冷卻水接口和輸出管。 水冷器 石墨爐必須由冷卻水而不是主流水來冷卻，預(yù)安裝指南中有給出適合的規(guī)格，設(shè)定循環(huán)水冷水溫度在環(huán)境溫度以上大約 5 攝氏度，保證少于 30 攝氏度。 安裝 GF95 和 GF95Z石墨爐系統(tǒng)一開始必須由受過培訓(xùn)的服務(wù)工程師來安裝。 石墨爐頭裝配 GF95 石墨爐可以裝在固定的爐頭基座上或者是傾斜的爐頭基座上。 GF95Z石墨爐總是和傾斜式爐頭基座一起使用。 傾斜式爐頭基座可以使石墨爐頭傾斜來方便維護(hù)和清潔，同時(shí)允許安裝其它附件。 安裝和拆卸 GF95 在固定的基座上 有時(shí)候也有必要在固定的基座上來拆卸 GF95，以方便接觸并清潔和維護(hù)爐頭，或者安裝一個(gè)附件在右手邊的樣品室內(nèi)。 要從固定基座上拆下 GF95 石墨爐頭 Thermo Electron Corporation 美國熱電公司 廣州聯(lián)絡(luò)地址：廣州東風(fēng)東路 828836號(hào)東峻廣場(chǎng)二座 1603室 趙星之 技術(shù)工程師 02087300482,02087616183 32 1 參考圖紙，找到爐頭鎖住螺絲 2 扭松固定螺 絲來將組件從樣品室后面拆下，注意不要弄亂橫向調(diào)節(jié)螺母 3 舉起整個(gè)組件直到其離開附件支撐桿 電氣連接 連接 9pin 的串口到石墨爐電源供應(yīng)和光譜儀連接面板上的附件串口，使用標(biāo)準(zhǔn) RS232c 線纜 連接石墨爐電源供應(yīng)線到有 30A的電源接口 注意： GF95Z要求連接第二根電源線來供應(yīng)塞曼磁鐵驅(qū)動(dòng)板 石墨爐頭光學(xué)系統(tǒng)校準(zhǔn) 石墨爐頭必須在安裝完成后和光譜儀光學(xué)系統(tǒng)一起調(diào)整，兩種類型的基座都設(shè)計(jì)方便在移動(dòng)石墨爐頭的時(shí)候校準(zhǔn)不會(huì)丟失。石墨爐頭校準(zhǔn)因此不大需要執(zhí)行。 調(diào)節(jié)石墨爐頭 1 如果安裝有傾斜基座，將爐頭從樣品室內(nèi)傾 斜出來。有助于拆卸石墨爐頭窗片，盡管這沒有必要。 2 安裝合適的空心陰極燈，設(shè)定石墨爐分析方法。以正常方式設(shè)定光學(xué)系統(tǒng)：確保沒有選擇任何形式的背景修正方式。 3 設(shè)定系統(tǒng)軟件來顯示有手邊樣品室內(nèi)的實(shí)時(shí)吸收訊號(hào)，同時(shí)確認(rèn)顯示為 0。如有必要使用自動(dòng)歸零命令。 4 將石墨爐頭重新放置到正常操作位置。 5 參考圖紙，使用開關(guān)來調(diào)節(jié)石墨爐頭的位置來取得所顯示的吸收信號(hào)值最小。 安裝石墨管 小心處理新的石墨管以避免污染， GF95 和 GF95Z石墨爐頭接受所有由熱電公司供應(yīng)的石墨管。盡量不要使用其它來源的石墨管。 1 參考圖紙，松開 石墨爐頭的夾子； 2 拆下舊的石墨管； 3 注意如果石墨管不能夠使用了，在石墨爐頭中可能有煙灰或者殘片，取出所有殘片，清潔爐頭內(nèi)部，再來安裝新的石墨管； 4 取用新的石墨管，定向以便注射孔朝上； 5 定向石墨管，小心接近爐頭，石墨管自動(dòng)調(diào)整； Thermo Electron Corporation 美國熱電公司 廣州聯(lián)絡(luò)地址：廣州東風(fēng)東路 828836號(hào)東峻廣場(chǎng)二座 1603室 趙星之 技術(shù)工程師 02087300482,02087616183 33 6 檢查石墨管注射孔位置正確，如有必要，松開石墨爐頭然后小心旋轉(zhuǎn)石墨管。使用石墨管工具來確保注射孔位于石墨爐頭注射孔的中心。 7 歸零石墨爐壽命計(jì)數(shù)器，確定在石墨爐參數(shù)界面中設(shè)定正確的石墨管類型。 備件和耗材 一般電石墨管 942339395031 熱解涂層電石墨管 942339395071 長壽命石墨管（ ELCs） 942339395041 石墨爐系統(tǒng)維護(hù) 導(dǎo)言 石墨爐系統(tǒng)維護(hù)必須周期性的執(zhí)行以確保安全和可信賴的操作。 污染是石墨爐系統(tǒng)中最主要的問題原因。 清潔 石墨爐頭 每周至少一次，開啟石墨爐頭，取下石墨管，檢查所有石墨爐組件，使用棉球來去除任何樣品沉積或殘片。也可以注射空氣來吹掃出灰塵。 石墨爐頭窗片 如果石墨爐頭窗片變臟，這樣會(huì)降低通過石墨管的光學(xué)能量，因此會(huì)增加基線噪音。 清潔石墨爐頭窗片 1 如果石墨爐頭安裝在可傾斜的基座上，那幺就把石墨爐頭傾斜朝外，如果 石墨爐頭安裝在固定基座上，將爐頭在樣品室中拆卸，將爐頭放置在安全可靠的地方。 2 拆下每一個(gè)窗片固定器 3 從窗座氣體信道中取出任何殘片或者沉積物。小心避免污染 O 型環(huán)密封圈。 4 重新安裝窗片固定器，小心不要損壞 O 型環(huán)密封圈。 注意 O 型環(huán)密封圈不需要潤滑。 光學(xué)溫度反饋系統(tǒng) 加熱的石墨管發(fā)散出來的熱輻射在選擇溫度控制命令的時(shí)候用于控制石墨管溫度。如果溫度控制窗或者棱鏡變臟，溫度的準(zhǔn)確度，分析精確度以及石墨管的壽命都會(huì)降低。 如果石墨管不能在使用，很可能是煙灰和殘片沉積在溫度控制窗上了。在安裝新的石墨管的時(shí)候必須清 潔窗片。 清潔溫度反饋系統(tǒng) 1 拆卸石墨爐中心組件，來暴露溫度控制窗片以及棱鏡； 2 使用棉球清潔透鏡； 3 從中心 CENTRE BLOCK的后面松開窗片固定器，小心不要打落和丟失窗片； 4 檢查和清潔窗片； 5 重新放上窗片； 6 重新安裝 CENTRE BLOCK。 拆卸 GF95 中心 BLOCK 1 開啟石墨爐頭，取下石墨管； Thermo Electron Corporation 美國熱電公司 廣州聯(lián)絡(luò)地址：廣州東風(fēng)東路 828836號(hào)東峻廣場(chǎng)二座 1603室 趙星之 技術(shù)工程師 02087300482,02087616183 34 2 將中心阻繞器輕輕的推到右手邊； 3 輕輕的將管子和連接部分從石墨爐中拉出來，直到能夠很方便的進(jìn)入到 CENTRE BLOCK中心組繞器的后面； 4 反向程序來安裝。 拆卸 GF95Z中心阻繞器 1 開啟石 墨爐頭，拆卸石墨管； 2 傾斜爐頭到正常位置，取下磁密封拴； 3 小心傾斜爐頭朝外：前面的磁極片現(xiàn)在張開； 4 拉起后面的磁極片，固定； 5 輕輕的拉動(dòng)阻繞器朝右手邊來拆下中心阻繞器； 6 輕輕的從石墨爐中將管子和連接部分拉出來，直到可以輕易的進(jìn)入到中心阻繞器的后面； 7 相反方向來安裝中心阻繞器。 石墨管接觸 每使用 6 個(gè)月以后，石墨管接觸墜可能會(huì)磨損，導(dǎo)致和石墨管連接性能很差，產(chǎn)生不可重復(fù)性的石墨管溫度。 要周期性的檢查石墨錐：接觸區(qū)域存在淺淺的凹槽很正常，但是如果接觸區(qū)域顯示有燃燒或者蝕損斑，那幺就必須更換石墨錐 。其必須成對(duì)的更換，一旦從石墨爐頭中取下來就不能再次使用。 拆下使用過的接觸錐 1 如果石墨爐頭安裝在可傾斜的基座上，那幺就將它從樣品室內(nèi)朝外傾斜。如果安裝在固定的基座上，拆卸石墨爐頭放在安全可靠的地方。 2 拆下樣品注射孔套，以及兩個(gè)石墨爐頭窗片固定器。 3 如果是 GF95Z,那幺開啟磁極片。 4 拆下中心阻繞器。 5 從右手邊的電極上拆下橡膠密封。 6 參考相關(guān)圖紙，組裝石墨錐更換工具，將其插入一個(gè)電極中。防止工具轉(zhuǎn)動(dòng)。 7 輕輕的松開螺絲，直到石墨錐從電極中拆下來。 8 重復(fù)上述程序來出來另一個(gè)電極上的石墨錐。 安裝新的接觸石墨錐 1 參考相關(guān)圖紙，組裝新的石墨錐在石墨錐更換工具上。 2 將組件插入電極。 3 輕輕的扭進(jìn)螺絲直到石墨錐完全到位。 小心不要過分的扭緊，以避免損傷石墨錐。 4 重復(fù)上述程序來安裝另一個(gè)電極上的石墨錐。 Thermo Electron Corporation 美國熱電公司 廣州聯(lián)絡(luò)地址：廣州東風(fēng)東路 828836號(hào)東峻廣場(chǎng)二座 1603室 趙星之 技術(shù)工程師 02087300482,02087616183 35 5 重新安裝橡膠密封。 6 重新安裝中心阻繞器，合上 GF95Z磁極。 7 重新安裝窗片座以及樣品注射孔套。 8 安裝新的石墨管，重新放置石墨爐頭在正常的位置。 9 檢查光學(xué)校正，再開始使用。 泄漏測(cè)試 在氣體處理系統(tǒng)或者水冷系統(tǒng)中可能發(fā)生泄漏，檢查石墨爐系統(tǒng)。 氣體系統(tǒng) 1 設(shè)定惰性氣體壓力為 (15PSI)； 2 合上氣缸閥門來將氣體管路和設(shè)備隔開； 3 檢查氣體管路壓力 10 分鐘； 4 如果壓力降低大于 (1PSI),那幺使用希肥皂水檢查每個(gè)連接口。氣泡意味著漏氣。測(cè)試完畢后一定要將肥皂水去除，以便不造成腐蝕。 5 糾正任何發(fā)現(xiàn)的漏氣的地方。 水冷系統(tǒng) 漏水經(jīng)常發(fā)生在連接口處，不需要檢查就可以看得到。通過扭緊或者重新連接來糾正問題。 內(nèi)部泄漏 如果懷疑石墨爐電源、管道或者石墨爐頭內(nèi)部存在有氣體或水的泄漏，那幺關(guān)閉所有組件，請(qǐng)專業(yè)服務(wù)工程師來維修。 保險(xiǎn)絲 石墨爐電源含有幾根內(nèi)置的保險(xiǎn)絲，必須 由專業(yè)服務(wù)工程師來更換。 GF95Z 電源另外含有兩個(gè)用戶可自行更換的保險(xiǎn)絲。位于塞曼磁場(chǎng)電源入口附近。如果這些保險(xiǎn)絲失效，可以使用 8A(T)型的保險(xiǎn)絲來更換。如果更換保險(xiǎn)絲失效，那幺很可能存在嚴(yán)重的錯(cuò)誤，必須請(qǐng)服務(wù)工程師來診斷并糾正問題。 備件和耗材 石墨爐頭窗片 9423 39368561 GF95 接觸錐套 9423 393 95011 GF95 接觸錐更換工具 9423 393 95101 GF95 用戶備件工具 9423 450 20202 GF95Z接觸錐套 9423 393 95161 GF95Z