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電解及庫(kù)侖分析法ppt課件-資料下載頁(yè)

2025-05-04 05:54本頁(yè)面
  

【正文】 與普通滴定比較 共同點(diǎn) :需終點(diǎn)指示 、 使用的反應(yīng)都必須快速 、 完全且無(wú)副反應(yīng)發(fā)生; 不同點(diǎn): 庫(kù)侖滴定更靈敏 (比經(jīng)典法低 1~2數(shù)量級(jí) )、 不需標(biāo)準(zhǔn)液(省去配制 、 貯存等 )、 可以用不穩(wěn)定滴定劑 (如 Cl2, Br2, Ti3+)、 電流及時(shí)間可準(zhǔn)確獲得 、 最主要的是可以進(jìn)行微量庫(kù)侖滴定 (電流可變 , 通過(guò)電路積分求電量 )。 例4 試液中 Na2S2O3含量的測(cè)定:在插有鉑電極的燒杯中加入 L1的 KI溶液和 80mL去離子水 , 加入 溶液作指示劑 , 用 5mA恒電流滴定空白溶液 。 電解至藍(lán)色 , 停止電解 , 加入試液 2mL, 仍以 5mA恒電流電解 , , 溶液又出現(xiàn)藍(lán)色;指示終點(diǎn)到達(dá) 。 求 Na2S2O3的含量 。 解:電解時(shí) , 陽(yáng)極反應(yīng)為: 產(chǎn)生的 I2與 Na2S2O3發(fā)生反應(yīng): 113113樣1322樣322322 o lC96487m o VLm o l96487OSNaV)OS( N a)OS( N a???????????????????????????nMtim )(??? ??? 264322 OSI2OS2I?? ?? e2II2 2162 s后 , 到達(dá)滴定終點(diǎn): 庫(kù)侖滴定的應(yīng)用 (1) 酸堿滴定 陽(yáng)極反應(yīng): H2O = ( 1/2) O2+2H+ +2e 陰極反應(yīng): 2 H2O =H2 +2OH 2e (2) 沉淀滴定 陽(yáng)極反應(yīng): Ag=Ag++e (3) 配位滴定 陰極反應(yīng): HgY+2e = Hg+Y4 (4) 氧化還原滴定 陽(yáng)極反應(yīng): 2Br = Br2+2e 2I = I2+2e (三 )特點(diǎn)及應(yīng)用 既能測(cè)定常量物質(zhì),又能測(cè)定微量物質(zhì),且準(zhǔn)確度和靈敏度均很高。 應(yīng)用范圍廣。 不需要基準(zhǔn)物質(zhì)。 分析速度快,儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。 污水中化學(xué)耗氧量的測(cè)定 化學(xué)耗氧量( COD)是評(píng)價(jià)水質(zhì)污染程度的重要指標(biāo)。它是指 1dm3水中可被氧化的物質(zhì)(主要是有機(jī)化合物)氧化所需的氧量。 基于庫(kù)侖滴定法設(shè)計(jì)的 COD測(cè)定儀原理: 用一定量的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣加熱反應(yīng)后,剩余的高錳酸鉀的量,用電解產(chǎn)生的亞鐵離子進(jìn)行庫(kù)侖滴定: 5Fe2+ +MnO4 +8H+ = Mn2+ +5Fe3+ +4H2O 根據(jù)產(chǎn)生亞鐵離子所消耗的電量,可確定溶液中剩余高錳酸鉀量,計(jì)算出水樣的 COD。 ① 電解分析法與庫(kù)侖分析法的共同特點(diǎn) 電解分法及庫(kù)侖分析法的特點(diǎn)和應(yīng)用 (1)準(zhǔn)確度極高 , 相對(duì)誤差一般為 %, 常用作標(biāo)準(zhǔn)分析方法或仲裁分析法 。 (2)在分析過(guò)程中,都不需要基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液,可以避免多次測(cè)量過(guò)程中所引入的誤差。 (3)電解分析法與庫(kù)侖分析法都是建立在電解反應(yīng)基礎(chǔ)上的定量分析方法,不能用作定性分析。 (1)電解分析法中需稱(chēng)量電解完全后所析出固態(tài)物質(zhì)的質(zhì)量而無(wú)需考慮電解所消耗的電量;庫(kù)侖分析法只需要計(jì)量電解完全所消耗的電量而不需要稱(chēng)量被析出物質(zhì)的質(zhì)量 。 (2)電解分析法只適用于測(cè)定高含量的物質(zhì) , 需要經(jīng)過(guò)洗滌 、 烘干 、 稱(chēng)量等步驟;而庫(kù)侖分析法不僅可以應(yīng)用于高含量物質(zhì) , 還可以應(yīng)用于痕量物質(zhì)的分析 , 并具有很高的準(zhǔn)確度 , 只需要準(zhǔn)確地測(cè)定通過(guò)試液的電量即可計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量 。 ② 電解分析法與庫(kù)侖分析法各自的特點(diǎn) ★ 電解分析法準(zhǔn)確度高 , 常用作標(biāo)準(zhǔn)分析方法或仲裁分析方法 。 電解分離可用于各種分析試劑的制備 、 難熔金屬的分離及某些光譜分析前的富集 , 把待測(cè)物質(zhì)電解沉析在適當(dāng)?shù)碾姌O上 , 然后進(jìn)行光譜分析 。 ★ 庫(kù)侖分析法準(zhǔn)確度高,應(yīng)用范圍廣??捎糜诟鞣N滴定分析方法,例如酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法;滴定過(guò)程易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。 作業(yè): P206 13 思考題: P206 6 ?伏安法 電位分析 電解分析區(qū)別: 方 法 測(cè)量物理量 電極面積 極 化 電流 待測(cè)物 濃度 待測(cè)物 消耗量 電位分析 電位、電動(dòng)勢(shì) 無(wú)濃差極化 趨于 0 極小 電解 ,庫(kù)侖分析 電重量、 電量 大面積 盡量減小極化 有 電流 較高 濃度 完全 消耗 伏安法 電 流 小面積 完全濃差極化 有 電流 稀溶液 極小
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