縮羰基類香料ppt課件-資料下載頁
2025-05-03 01:56本頁面
【正文】 在 250ml干燥的三口瓶上裝置電動(dòng)攪拌器 、 溫度計(jì)和回流冷凝管 。 在回流冷凝管上方安裝上支裝有無水氯化鈣的干燥管 。 將 （ ） 檸檬醛 、 30ml無水乙醇 、 （ ） 原甲酸三乙酯 （ 有刺激性和腐蝕性 ， 小心操作 ） 和對(duì)甲基苯磺酸 。 先在室溫下靜止 1h， 再加熱回流 1h。待反應(yīng)液冷卻后 ， 加入少許無水碳酸鈉破壞催化劑 。 常壓下回收乙醇和副產(chǎn)物甲酸乙酯 ，然后進(jìn)行減壓蒸餾 ， 在 96~ 102℃（ ） 收集檸檬醛二乙縮醛 。 產(chǎn)量約 18g。 苯乙酮二乙縮酮的合成 （ 1） 產(chǎn)品性質(zhì) ： 無色至淺黃色油狀液體 ， 具有豆香和杏仁香氣 。 沸點(diǎn) 72~75℃ （ ） ，折射率 ~。 （ 2） 合成反應(yīng) C H 3O+OH O HOOCH 3+ OH 2H +（ 3） 合成步驟 在 250ml四口瓶上 ， 安裝電動(dòng)攪拌器 、溫度計(jì) 、 滴液漏斗和帶有回流冷凝管的油水分離器 。 將 50ml苯 、 14g（ ） 苯乙酮 、 （ ） 乙二醇和 酸放入四口瓶中 。 加熱回流 5h左右 ， 待油水分離器中無水析出時(shí)反應(yīng) 即停止 。 反應(yīng)物冷卻至室溫后 ， 用 10%碳酸鈉溶液中和 ， 然后用水洗至中性 。 分出有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥 。 先在常壓下回收苯 ， 然后進(jìn)行減壓蒸餾 ， 在 72~75℃ （ ） 下收集苯乙酮二乙縮酮 。 乙酰乙酸乙酯乙二縮酮 （ 1）合成反應(yīng) CH 3OOOC H 3 +OH O HO OCH 3OOC H 3+ OH 2H+在 250ml裝有電動(dòng)攪拌器 、 溫度計(jì)和帶有冷凝管的油水分離器的三口瓶中 ， 加入 26g（ ） 乙酰乙酸乙酯 、 （ ） 乙二醇 、 50ml苯和 。 在攪拌下緩慢升溫到 80℃ 反應(yīng) ， 然后達(dá)到回流溫度反應(yīng) 5h， 此時(shí)顏色逐漸加深 ， 最后呈紅棕色 ， 油水分離器中不再有水滴析出 。 反應(yīng)完畢以后 ， 冷卻至室溫 ， 先后用 20ml 5％ 碳酸鈉溶液和 30ml水洗滌 ， 分出棕紅色液體 ， 常壓蒸餾回收苯 ， 減壓蒸餾在 98101 ℃ （ ） 下收集乙酰乙酸乙酯環(huán)乙二縮酮 。 合成步驟
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